一种PI树脂连续制备颗粒和提纯的系统及方法与流程
一种pi树脂连续制备颗粒和提纯的系统及方法
技术领域
1.本发明属于树脂制备技术领域，特别是涉及一种pi树脂连续制备颗粒和提纯的系统及方法。
背景技术：
2.聚酰亚胺（polyimide，简写为pi）是综合性能最佳的有机高分子材料之一，其耐高温达400℃以上，具有高绝缘性能，103赫兹下介电常数4.0，介电损耗仅0.004~0.007，属f至h级绝缘。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识。
3.聚酰亚胺虽然是一种各项性能都非常优异的高分子材料，但高端聚酰亚胺的制备工艺始终没有被工业化，聚酰亚胺树脂制备工艺及提纯技术一直是行业难题。如何解决pi树脂颗粒制备过程中的体系变化对pi树脂的质量影响，是目前亟需解决的问题。传统的树脂颗粒制备都是采用间歇方案，用时较长，消耗较大，不能短时间内降低树脂和混合溶剂的酸性和树脂离子含量，导致pi树脂质量发生变化，进而影响树脂的整体性能。因此，提供一种工作效率高、控制成本低、环保无污染的pi树脂连续制备颗粒和提纯的系统及方法具有重要意义。
技术实现要素：
4.针对现有技术的不足，本发明提供一种pi树脂连续制备颗粒和提纯的系统及方法，该系统可大大提高工作效率，降低控制成本，无需经过二次转移树脂，只在过滤清洗釜内即可实现树脂的清洗提纯工作，该系统还可集中收集尾气和废水，具有安全环保无污染的优点。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明目的之一是提供一种pi树脂连续制备颗粒和提纯的系统，包括套管、过滤清洗釜、真空分离罐、输送泵和抽真空风机；所述套管内部设置有通孔管，套管外部上表面设置有ph计，套管外部下表面设置有排液口；所述通孔管的出料口与过滤清洗釜连接，所述排液口与真空分离罐连接，所述过滤清洗釜的出料口与真空分离罐连接，所述真空分离罐与输送泵和抽真空风机连接。
6.进一步地，所述过滤清洗釜内部设置有搅拌桨，所述搅拌桨与搅拌电机连接，所述搅拌桨下方设置有烧结滤板，所述过滤清洗釜侧部设置有ph计和卤素分析仪。
7.进一步地，所述过滤清洗釜侧部设置有树脂排出口，所述输送泵与废水收集系统连接，所述抽真空风机与尾气处理系统连接。
8.本发明目的之二是提供一种pi树脂连续制备颗粒和提纯的方法，采用所述的系统进行pi树脂的制备。
9.进一步地，包括如下步骤：树脂胶液在氮气雾化分散作用下进入通孔管内，在通孔管内树脂胶液与纯水混合析出pi树脂颗粒和树脂溶剂，纯水与树脂溶剂形成混合液，套管中的清洗溶剂对过滤孔隙的pi树脂颗粒进行清洗；一部分混合液在通孔管内前进的同时逐渐排出至排液口，并输送至真空分离罐；另一部分混合液夹带pi树脂颗粒进入过滤清洗釜，过滤清洗釜顶部喷淋纯水置换混合液（调节溶液ph值至中性），通过搅拌桨搅拌以及烧结滤板过滤进入真空分离罐，纯化后的pi树脂颗粒通过树脂排出口排出。
10.进一步地，通孔管和烧结滤板是微观结构，微米级别孔隙，需要通过抽真空形成负压的形式，实现液固快速分离。所述真空分离罐与抽真空风机连接，使与真空分离罐连接的套管和过滤清洗釜内形成负压；所述抽真空风机中的废气排至尾气处理系统；所述真空分离罐中的废水由输送泵输送至废水收集系统。
11.本发明中，清洗溶剂主要是防止通孔管发生堵塞，如果有堵塞，清洗溶剂能够将树脂颗粒溶解到溶液中，实现微孔疏通；同时也可以达到系统清洗，保持批次间稳定生产的目的，清洗溶剂可以为有机溶剂。
12.进一步地，所述通孔管内的纯水流量为30~60l/min，所述树脂胶液的流量为20~40l/min；所述套管和过滤清洗釜的负压条件为-50~-100kpa。
13.进一步地，所述套管外部安装有ph计，所述过滤清洗釜外部安装有ph计和卤素分析仪，实时检测系统状态。
14.本发明的有益效果：1、pi胶液进入通孔管，通过通孔管的孔隙可及时将混合溶液排出，与pi树脂颗粒实现快速分离。
15.2、通过控制纯水的流量可控制树脂颗粒与混合液的分离速度，也可以实现不同的生产负荷；整个系统在负压条件下，可通过不同负压控制排水量，从而达到控制置换速度和生产效率的目的。
16.3、本发明的pi树脂连续制备颗粒和提纯方法，工艺用时短，置换效率高、用水量小，大大提高了工作效率，降低了控制成本。
17.4、本发明的pi树脂连续制备颗粒和提纯方法无需经过二次转移树脂，只在过滤清洗釜内即可实现树脂的清洗提纯工作；本发明可集中收集尾气和废水，安全环保无污染。
18.5、本发明的pi树脂连续制备颗粒和提纯系统，安装在线分析设备，如ph计和卤素分析仪，可及时分析，提高工作效率。
19.6、本发明的系统配备有清洗溶剂，生产过程中可能会产生通孔管道孔隙的堵塞，清洗溶剂能够将树脂颗粒溶解到溶液中，达到疏通的目的；同时也可以达到系统清洗，保持批次间稳定生产的目的。
20.7、本发明的通孔管、套管和烧结滤板，均是微孔烧结，其材质可以是pe、hdpe、ptfe、pp、pfa等塑料材质，可以设计烧制不同孔隙的过滤精度；且塑料材质价格便宜，韧性良好，不易断裂，具有较好的强度和耐磨性，保证了其使用寿命；其可以做到微观孔隙，减少物料损失，保障成本；其表面光滑，杂质不容易粘在表面，冲洗彻底；通孔管的孔隙内小外大，这样的过滤精度设计使得杂质不能留存在滤芯体内，容易清洗；可根据孔隙率和厚度大小，调节生产负荷，操作弹性大，方便更换；通孔管耐强酸的腐蚀，耐有机溶剂的溶解；无脱
粒现象，不易对树脂造成二次污染；通孔管耐压能力强，可以承受高流量高压力的进水需求。
附图说明
21.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为本发明的pi树脂连续制备颗粒和提纯的制备流程图；其中，1-第一ph计，2-第二ph计，3-第三ph计，4-套管，5-通孔管，6-排液口，7-搅拌电机，8-第四ph计，9-卤素分析仪，10-搅拌桨，11-烧结滤板，12-过滤清洗釜，13-真空分离罐，14-输送泵，15-抽真空风机，16-树脂排出口。
具体实施方式
23.为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
24.实施例1pi树脂胶液在氮气雾化分散作用下进入通孔管5内，在通孔管5内树脂胶液与纯水混合析出pi树脂颗粒和树脂溶剂，纯水与树脂溶剂形成混合液，套管4中的清洗溶剂对过滤孔隙的pi树脂颗粒进行清洗；一部分混合液在通孔管5内前进的同时逐渐排出至排液口6，并输送至真空分离罐13；另一部分混合液夹带pi树脂颗粒进入过滤清洗釜12，过滤清洗釜12顶部喷淋纯水置换混合液，通过搅拌桨10搅拌以及烧结滤板11过滤进入真空分离罐13，纯化后的pi树脂颗粒通过树脂排出口16排出。
25.其中，真空分离罐13与抽真空风机15连接，使与真空分离罐13连接的套管4和过滤清洗釜12内形成负压；抽真空风机15中的废气排至尾气处理系统；真空分离罐13中的废水由输送泵14输送至废水收集系统。套管4外部安装有第一ph计1、第二ph计2、第三ph计3，过滤清洗釜12外部安装有第四ph计8和卤素分析仪9，实时检测系统状态。
26.应用例1对三种不同粘度的树脂进行试验，控制其他条件相同，分别如下：控制系统负压-60kpa，通孔管孔隙50μm，管内径50mm，厚度5mm，套管尺寸100mm，树脂胶液总容积100l，控制树脂胶液流量30l/min，控制纯水流量50l/min，过滤清洗釜纯水喷淋流量控制在10l/min，用时30min完成连续制备树脂颗粒，过滤清洗釜连续进行6次换水。
27.1、树脂粘度120cp，第一ph计显示1~2，第二ph计显示2~3，第三ph计显示4~5，进行2次换水第四ph计达到6以上，卤素分析仪50ppm。分析树脂颗粒的金属离子含量个别超过100ppm，卤素含量超过200ppm。
28.2、树脂粘度80cp，第一ph计显示1~2，第二ph计显示3~4，第三ph计显示4~5，进行1次换水第四ph计达到6以上，卤素分析仪30ppm。分析树脂颗粒的金属离子含量均不超过100ppm，卤素含量低于200ppm。
29.3、树脂粘度40cp，第一ph计显示1~2，第二ph计显示3~4，第三ph计显示5~6，进行1
次换水第四ph计达到中性，卤素分析仪20ppm。分析树脂颗粒的金属离子含量均不超过80ppm，卤素含量不低于100ppm。
30.小结：随着树脂粘度降低，本发明的系统能够快速降低树脂酸性，提高其ph值，从而确保树脂活性。
31.应用例2试验三次不同流量的树脂胶液对终产物的影响，控制其他条件相同，分别如下：树脂胶液粘度40cp，控制系统负压-60kpa，通孔管孔隙50μm，管内径50mm，厚度5mm，套管尺寸100mm，树脂胶液总容积100l，控制纯水流量50l/min，过滤清洗釜纯水喷淋流量控制在10l/min，用时30min完成连续制备树脂颗粒，过滤清洗釜连续进行6次换水。
32.1、树脂胶液流量30l/min，第一ph计显示1~2，第二ph计显示3~4，第三ph计显示5~6，进行1次换水第四ph计达到中性，卤素分析仪20ppm。分析树脂颗粒的金属离子含量均不超过80ppm，卤素含量不低于100ppm，树脂颗粒的粒径为30~100μm。
33.2、树脂胶液流量20l/min，第一ph计显示2~3，第二ph计显示4~5，第三ph计显示6~7，进行1次换水第四ph计达到中性，卤素分析仪10ppm。分析树脂颗粒的金属离子含量均不超过50ppm，卤素含量低于60ppm，树脂颗粒的粒径为50~100μm。
34.3、树脂胶液流量40l/min，第一ph计显示1~2，第二ph计显示3~4，第三ph计显示4~6，进行1次换水第四ph计达到6以上，卤素分析仪40ppm。分析树脂颗粒的金属离子含量均超过100ppm，卤素含量超过100ppm，树脂颗粒的粒径为80~200μm。
35.小结：提高或降低树脂流量，会影响树脂颗粒的大小，粘度降低树脂颗粒较细；流量大喷析速度快，树脂颗粒大，不容易纯化。
36.综上可以得出，本发明的系统无论是针对不同粘度的树脂胶液还是不同流量的树脂胶液均能表现出较好的适用性，不但能够在短时间内提高ph值降低酸性，还能通过搅拌过滤实现pi树脂纯化功能，确保pi树脂的活性不被酸性环境破坏，该系统可以在工业上进行普及推广，具有重要的应用价值。
37.以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
技术特征：
1.一种pi树脂连续制备颗粒和提纯的系统，其特征在于，包括套管、过滤清洗釜、真空分离罐、输送泵和抽真空风机；所述套管内部设置有通孔管，套管外部上表面设置有ph计，套管外部下表面设置有排液口；所述通孔管的出料口与过滤清洗釜连接，所述排液口与真空分离罐连接，所述过滤清洗釜的出料口与真空分离罐连接，所述真空分离罐与输送泵和抽真空风机连接。2.根据权利要求1所述的pi树脂连续制备颗粒和提纯的系统，其特征在于，所述过滤清洗釜内部设置有搅拌桨，所述搅拌桨与搅拌电机连接，所述搅拌桨下方设置有烧结滤板，所述过滤清洗釜侧部设置有ph计和卤素分析仪。3.根据权利要求1所述的pi树脂连续制备颗粒和提纯的系统，其特征在于，所述过滤清洗釜侧部设置有树脂排出口，所述输送泵与废水收集系统连接，所述抽真空风机与尾气处理系统连接。4.一种pi树脂连续制备颗粒和提纯的方法，其特征在于，采用权利要求1~3任一项所述的系统进行pi树脂的制备。5.根据权利要求4所述的pi树脂连续制备颗粒和提纯的方法，其特征在于，包括如下步骤：树脂胶液在氮气雾化分散作用下进入通孔管内，在通孔管内树脂胶液与纯水混合析出pi树脂颗粒和树脂溶剂，纯水与树脂溶剂形成混合液，套管中的清洗溶剂对过滤孔隙的pi树脂颗粒进行清洗；一部分混合液在通孔管内前进的同时逐渐排出至排液口，并输送至真空分离罐；另一部分混合液夹带pi树脂颗粒进入过滤清洗釜，过滤清洗釜顶部喷淋纯水置换混合液，通过搅拌桨搅拌以及烧结滤板过滤进入真空分离罐，纯化后的pi树脂颗粒通过树脂排出口排出。6.根据权利要求5所述的pi树脂连续制备颗粒和提纯的方法，其特征在于，所述真空分离罐与抽真空风机连接，使与真空分离罐连接的套管和过滤清洗釜内形成负压；所述抽真空风机中的废气排至尾气处理系统；所述真空分离罐中的废水由输送泵输送至废水收集系统。7.根据权利要求5所述的pi树脂连续制备颗粒和提纯的方法，其特征在于，所述套管外部安装有ph计，所述过滤清洗釜外部安装有ph计和卤素分析仪，实时检测系统状态。
技术总结
本发明公开了一种PI树脂连续制备颗粒和提纯的系统及方法，属于树脂制备技术领域。本发明的PI树脂连续制备颗粒和提纯的系统，包括套管、过滤清洗釜、真空分离罐、输送泵和抽真空风机；所述套管内部设置有通孔管，套管外部上表面设置有PH计，套管外部下表面设置有排液口；所述通孔管的出料口与过滤清洗釜连接，所述排液口与真空分离罐连接，所述过滤清洗釜的出料口与真空分离罐连接，所述真空分离罐与输送泵和抽真空风机连接。该系统可大大提高工作效率，降低控制成本，无需经过二次转移树脂，该系统还可集中收集尾气和废水，具有安全环保无污染的优点。污染的优点。污染的优点。
