一种高纯镉粉及其制备方法与流程
1.本发明涉及金属镉分离提纯领域，尤其涉及一种高纯镉粉及其制备方法。
背景技术：
2.镉是一种银白有光泽的金属，可应用于光电材料、电池、电镀、塑料稳定剂、杀虫剂、颜料等领域，镉中的杂质在应用的过程中会影响到其使用性能，且质量稳定性也会受到影响。例如镀镉液中的有机杂质会导致电镀层发脆，防护性能下降，而金属杂质则会导致电镀层失去光泽而发暗。高纯镉由于其杂质含量较少，要求其纯度达到99.999％以上，可以满足不同领域的应用要求。
3.目前高纯镉的制备方法主要包括有真空蒸馏、定向凝固法、区域熔炼法等，存在提纯效果不佳、工艺步骤复杂繁琐、产品污染问题、成本等，限制了高纯镉制备产业的发展，急需优化高纯镉的制备工艺。
技术实现要素：
4.本发明提供了一种高纯镉粉及其制备方法，以优化高纯镉粉的制备工艺，降低生产成本和提高镉粉纯度。
5.为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种高纯镉粉的制备方法，包括以下步骤：
6.(1)将镉锭加入熔料设备中进行熔融，制得镉液；
7.(2)将镉液加入蒸发设备中，设置三段温度蒸发，第一段设定温度为750-850℃，第二段设定温度为850-950℃，第三段设定温度为950-1050℃；
8.(3)采用氮气置换沉降室气体，将蒸发罐内的气体物质通入沉降室，沉降收集获得镉粉，过筛后获得高纯镉粉。
9.作为优选方案，在步骤(1)中，熔融温度为400-550℃。
10.作为优选方案，在步骤(3)中，沉降室内氧气的体积浓度控制在0.1％以下。
11.作为优选方案，在步骤(2)中，将镉液输送进入蒸发设备中时，控制输料管浸没在镉液液面以下。
12.作为优选方案，在步骤(2)中，在步骤(3)中，在沉降室内收集镉粉时通过重量传感器进行监控。
13.作为优选方案，在步骤(3)中，采用采用200-250目筛网对镉粉进行过筛，使用筛网的目标控制粉体的颗粒大小，避免假性结团。
14.作为优选方案，在步骤(3)中，将获得的高纯镉粉置于充装有氩气的pe袋中热封保存。
15.为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种采用上述方法制备获得的高纯镉粉。
16.作为优选方案，所述高纯镉粉的镉含量在99.999％以上。
17.相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
18.本申请通过蒸发过程中的三段温度设定进行除杂，利用不同金属的沸点不同，在不同温度阶段去除不同的金属杂质，最终产品可以去除极大部分的杂质金属，操作简单，成本较低，同时工艺过程中严格控制氧气含量，以降低镉粉的氧化，使得最终镉粉纯度较高，可以满足电镀、光电材料等领域的应用要求。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.实施例一
21.一种高纯镉粉产品的制备方法，包括以下步骤：
22.(1)熔料：将熔料炉的温度升至500℃
±
10℃，加入3.5n镉锭进行融化，投料速度为15kg/h；
23.(2)除杂：控制输料管浸没在镉液液面以下，将融化后的镉液加入蒸发罐，控制蒸发罐三段温度，第一段设定温度为800℃，第二段设定温度为900℃，第三段设定温度为1000℃；
24.(3)收料：在沉降室内通入氮气，控制氧气浓度保持在0.1％以下，将蒸发罐的气体物质通入沉降室内，在沉降室内常温形成镉粉并收集在收料罐内，通过重量传感器对镉粉质量进行监控；
25.(4)使用250目筛网对收集的镉粉进行过筛，去除熔接在一起的大颗粒镉粉，获得5n高纯镉粉，将收集的5n高纯镉粉充装氩气后，热封pe袋进行保存，避免被氧化。
26.对比例一
27.一种镉粉产品的制备方法，包括以下步骤：
28.(1)熔料：将熔料炉的温度升至500℃
±
10℃，加入3.5n镉锭进行融化，投料速度为15kg/h；
29.(2)除杂：控制输料管浸没在镉液液面以下，将融化后的镉液加入蒸发罐，控制蒸发罐三段温度，第一段设定温度为720℃，第二段设定温度为800℃，第三段设定温度为1000℃；
30.(3)收料：在沉降室内通入氮气，控制氧气浓度保持在0.1％以下，将蒸发罐的气体物质通入沉降室内，在沉降室内常温形成镉粉并收集在收料罐内，通过重量传感器对镉粉质量进行监控；
31.(4)使用250目筛网对收集的镉粉进行过筛，去除熔接在一起的大颗粒镉粉，获得镉粉产品，将收集的镉粉产品充装氩气后，热封pe袋进行保存，避免被氧化。
32.对比例二
33.一种镉粉产品的制备方法，包括以下步骤：
34.(1)熔料：将熔料炉的温度升至500℃左右，加入3.5n镉锭进行融化，投料速度为15kg/h；
35.(2)除杂：控制输料管浸没在镉液液面以下，将融化后的镉液加入蒸发罐，控制蒸发罐三段温度，第一段设定温度为750℃，第二段设定温度为830℃，第三段设定温度为1100℃；
36.(3)收料：在沉降室内通入氮气，控制氧气浓度保持在0.1％以下，将蒸发罐的气体物质通入沉降室内，在沉降室内常温形成镉粉并收集在收料罐内，通过重量传感器对镉粉质量进行监控；
37.(4)使用250目筛网对收集的镉粉进行过筛，去除熔接在一起的大颗粒镉粉，获得镉粉产品，将收集的镉粉产品充装氩气后，热封pe袋进行保存，避免被氧化。
38.性能检测试验
39.采用icp-ms对实施例和对比例的镉锭原料及最终镉粉产品进行杂质分析，结果如表1所示。
40.表1-本申请实施例和对比例中镉锭原料和镉粉产品的杂质分析结果
[0041][0042][0043]
结合表1中实施例1和对比例1-2的杂质分析结果可知，本申请控制蒸发罐中三段温度在特定的温度范围内，可以保证大部分金属杂质的去除，且去除效率较高；对比例1-2
的三段温度中温度过高或过低均会导致部分金属杂质去除而影响最终镉粉的纯度。
[0044]
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种高纯镉粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将镉锭加入熔料设备中进行熔融，制得镉液；(2)将镉液加入蒸发设备中，设置三段温度蒸发，第一段设定温度为750-850℃，第二段设定温度为850-950℃，第三段设定温度为950-1050℃；(3)采用氮气置换沉降室气体，将蒸发罐内的气体物质通入沉降室，沉降收集获得镉粉，过筛后获得高纯镉粉。2.如权利要求1所述的一种高纯镉粉的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，熔融温度为400-550℃。3.如权利要求1所述的一种高纯镉粉的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，沉降室内氧气的体积浓度控制在0.1％以下。4.如权利要求1所述的一种高纯镉粉的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，将镉液输送进入蒸发设备中时，控制输料管浸没在镉液液面以下。5.如权利要求1所述的一种高纯镉粉的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，在步骤(3)中，在沉降室内收集镉粉时通过重量传感器进行监控。6.如权利要求1所述的一种高纯镉粉的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，采用200-250目筛网对镉粉进行过筛。7.如权利要求1所述的一种高纯镉粉的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将获得的高纯镉粉置于充装有氩气的pe袋中热封保存。8.一种采用如权利要求1-7任一所述方法制备获得的高纯镉粉。9.如权利要求8所述的高纯镉粉，其特征在于，所述高纯镉粉的镉含量在99.999％以上。
技术总结
本发明公开了一种高纯镉粉及其制备方法，涉及金属镉分离提纯领域。包括以下步骤：(1)将镉锭加入熔料设备中进行熔融，制得镉液；(2)将镉液加入蒸发设备中，设置三段温度蒸发，第一段设定温度为750-850℃，第二段设定温度为850-950℃，第三段设定温度为950-1050℃；(3)采用氮气置换沉降室气体，将蒸发罐内的气体物质通入沉降室，沉降收集获得镉粉，过筛后获得高纯镉粉。本申请通过蒸发过程中的三段温度设定进行除杂，最终产品可以去除极大部分的杂质金属，操作简单，成本较低，使得最终镉粉纯度较高，可以满足电镀、光电材料等领域的应用要求。光电材料等领域的应用要求。
