一种石墨坩埚的生产工艺的制作方法
1.本发明属于石墨坩埚领域，具体涉及一种石墨坩埚的生产工艺。
背景技术：
2.坩埚生产过程中，会产生石墨粉尘，一般为了改善工作环境，在坩埚生产过程中会使用布袋除尘器进行石墨粉尘回收，该石墨粉尘为石墨化保温料在生产石墨坩埚过程中相互摩擦产生的超细粉尘，该部分利用布袋除尘器回收的石墨粉尘相比正常填装时所需的石墨化保温料中的细粉的粒径还要小，由于该部分粉尘过细，均在200目以下，其中300目（细度0.05mm）以下的占比超过九成，其无法返回原料位置直接添加到石墨坩埚的其他原材料中混合使用，直接添加使用会导致制备的石墨坩埚在均质性变差，极易开裂，不满足成品使用要求，因此，现有技术中，石墨粉尘无法作为石墨坩埚的原料添加料进行回收利用，通常作为废品以超低价出售，浪费了较多的资源。
技术实现要素：
3.为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种石墨坩埚的生产工艺。本发明通过将石墨粉尘先在较低的温度下与沥青融合，再将粉尘混合物在较高的温度下与其他原料进行混合，使得石墨粉尘能够与石墨坩埚其他原料均匀混合并制得石墨坩埚，制得的石墨坩埚中约含15%的石墨粉尘，实现了石墨粉尘的有效回收利用，降低了石墨坩埚的生产成本。
4.本发明采用的具体技术方案是：一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、将细度小于0.07mm石墨粉尘与改制液体沥青按质量比（8-12）：1进行融合，得到粉尘混合物，所述融合时的温度为80~100℃；b、选取原料，称取不同细度的石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料12-18份、细度为2-3mm的中料20-28份、细度为1-2 mm的小料16-20份、细度为0.075-1mm的细粉24-32份，进行一次混合均匀后得到一次混合料；c、称取粉尘混合物28~32份、改制液体沥青10-18份，将粉尘混合物、改制液体沥青、一次混合料进行二次混合均匀后得到二次混合料，所述二次混合时的温度为170~180℃；d、将步骤c中得到的二次混合料放入坩埚模具中，进行加热并压制成型，得到石墨坩埚，其中成型温度为140-145℃。
5.步骤a中所述石墨粉尘与改制液体沥青放入融合机中进行融合，融合温度90℃，融合时间为30-40min。
6.步骤a中所述细度小于0.05mm石墨粉尘与改制液体沥青按质量比为10：1进行融合。
7.步骤a中所述石墨粉尘的细度为0.01-0.03mm。
8.步骤b中所述石墨化保温料的挥发分＜1.3%、灰分＜1.2%、硫＜0.3%、电阻率＜160。
9.步骤b中石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料16份、细度为2-3mm的中料24份、细度为1-2 mm的小料18份、细度为0.075-1mm的细粉30份；步骤c中所述粉尘混合物30份、改制液体沥青14份；二次混合温度为170℃。
10.步骤b中所述一次混合时的温度为160-170℃。
11.步骤b中所述一次混合时的温度为165℃。
12.本发明的有益效果是：1、本发明中的石墨坩埚生产工艺回收利用了生产过程中产生的细度小于0.07mm的石墨粉尘，其中粒径在0.05mm以下的占比超过九成，石墨粉尘替代了约15%的石墨坩埚生产原料，降低了生产成本。现有技术中是将石墨粉尘直接与一次混合料进行混合，但是石墨粉尘过于小的细度，导致石墨粉尘位于二次混合料的底部聚集，无法与其他原料均匀混合，使压制而成的石墨坩埚外表面附近的区域粉末流动性差，导致坩埚成型压力分布不均匀，从而导致制得的石墨坩埚均质性较差，在使用过程中容易出现裂痕，导致石墨粉尘无法作为石墨坩埚原料再生利用，而本发明中先采用沥青与石墨粉尘在80-100℃下进行加热融合，使石墨粉尘在沥青的作用下聚集，得到整体状的粉尘混合物，再将粉尘混合物与不同细度的石墨化保温料混合而成的一次混合料在170-180℃下进行混合，由于温度的提高，沥青的黏度会降低，处于170-180℃之间时，保留沥青一定黏度的同时，降低沥青与石墨粉尘之间的黏度，此时石墨粉尘会与不同细度的石墨化保温料均匀混合并相互粘结，石墨粉尘会充斥于二次混合料的各个角落，所制备的石墨坩埚均质性好、密度高、硬度大。
13.2、本发明中的石墨坩埚生产工艺采用石墨粉尘替代了12~18%的石墨坩埚生产原料，当石墨粉尘进一步提高其占比，会导致石墨坩埚整理的密度过高，从而导致石墨坩埚的内部结构的流动性较差，导致硬度降低，同时大量石墨粉尘的使用会使材料的表面积增加，为了保证材料之间的粘结性，沥青用量的骤增，不符合经济效益。
14.3、本发明中石墨粉尘与沥青的融合时间在30-40min，若融合时间过低，使石墨粉尘不能与沥青充分融合均匀，少部分石墨粉尘未能与沥青良好融合，浪费资源，若融合时间过长，会使石墨粉尘与沥青之间的粘结程度过高，在于石墨化保温料升温混合的过程中，石墨粉尘不能很好的脱离沥青，导致制备的石墨坩埚均质性较差。
15.4、本发明的石墨坩埚挂壁率低，石墨坩埚通常用于对熔点较高的材料进行熔融，而熔融态的材料通常具有较高的粘性，传统石墨坩埚在加热后的挂壁率在15%左右，而本发明中的石墨坩埚挂壁率仅为6%左右，通过添加石墨粉尘，减小了石墨坩埚各原料之间的间隙，使制备的石墨坩埚内表面更加平整、光滑，从而降低其挂壁率，另外，加入石墨粉尘提高了石墨坩埚的密度，使石墨坩埚的质地致密性好，内部结构排列紧实，因此其本发明中的石墨坩埚耐磨性更好，在刮料的过程中更加耐磨，使用次数更多。
具体实施方式
16.一、具体实施例实施例1a：将细度0.01-0.03mm石墨粉尘与改制液体沥青按质量比为10：1的比例投入融合
机中进行融合，得到粉尘混合物，融合温度为90℃，融合时间35min；b：选取原料，称取不同细度的石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料16份、细度为2-3mm的中料24份、细度为1-2 mm的小料18份、细度为0.075-1mm的细粉30份，在165℃下进行一次混合均匀后得到一次混合料；c：称取粉尘混合物30份、改制液体沥青14份，将粉尘混合物、改制液体沥青、一次混合料进行二次混合均匀后得到二次混合料，所述二次混合时的温度为175℃；d：将步骤c中得到的二次混合料放入坩埚模具中，进行加热并压制成型，得到石墨坩埚，其中成型温度为142℃。
17.实施例2a：将细度0.035-0.05mm石墨粉尘与改制液体沥青按质量比为9：1的比例投入融合机中进行融合，得到粉尘混合物，融合时的温度为85℃，融合时间37min。
18.b：选取原料，称取不同细度的石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料12份、细度为2-3mm的中料28份、细度为1-2 mm的小料20份、细度为0.075-1mm的细粉32份，在162℃下进行一次混合均匀后得到一次混合料；c：称取粉尘混合物32份、改制液体沥青10份，将粉尘混合物、改制液体沥青、一次混合料进行二次混合均匀后得到二次混合料，所述二次混合时的温度为170℃；d：将步骤c中得到的二次混合料放入坩埚模具中，进行加热并压制成型，得到石墨坩埚，其中成型温度为140℃。
19.实施例3a：将细度0.055-0.065mm石墨粉尘与改制液体沥青按质量比为11：1的比例投入融合机中进行融合，得到粉尘混合物，融合时的温度为95℃，融合时间33min；b：选取原料，称取不同细度的石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料18份、细度为2-3mm的中料20份、细度为1-2 mm的小料16份、细度为0.075-1mm的细粉24份，在168℃下进行一次混合均匀后得到一次混合料；c：称取粉尘混合物28份、改制液体沥青18份，将粉尘混合物、改制液体沥青、一次混合料进行二次混合均匀后得到二次混合料，所述二次混合时的温度为180℃；d：将步骤c中得到的二次混合料放入坩埚模具中，进行加热并压制成型，得到石墨坩埚，其中成型温度为145℃。
20.对比例1对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1步骤b中二次混合温度与融合时的温度相同，均为145℃。
21.二、性能测试将上述实施例及对比例中配出的石墨坩埚进行性能比较，其中硬度为随机取坩埚表面10个点位进行测量；防挂壁性为采用坩埚在900℃下加热负极粉，倒出负极粉后，计算负极粉粘在坩埚内壁上的质量与所加热负极粉质量的百分比；耐磨性以刮料后负极粉的实际重量与负极粉应粘黏在内壁上的理想重量之差表示；使用次数测试将不同实施例及对比例制备的坩埚在相同温度下多次加热石墨粉，记录出现裂痕前已使用的次数，结果见表1。
22.表1
由表1可知，本发明制得的负极粉专用坩埚的表面平均硬度≥55hcr，表面最大硬度与表面最小硬度之差≤2hcr，耐磨性≤37g，挂壁率≤6.8%，使用次数≥7次，各性能优异。
23.由对比例1及实施例1对比可知，实施例1中使用经过热处理的坩埚模具压制而成的坩埚在硬度、均质性、使用寿命等性能上均有不同程度的提高，这是由于实施例1中采用沥青与石墨粉尘在80-100℃下进行加热融合，使石墨粉尘在沥青的作用下聚集，得到整体状的粉尘混合物，再将粉尘混合物与不同细度的石墨化保温料混合而成的一次混合料在170-180℃下进行混合，由于温度的提高，沥青的黏度会降低，处于170-180℃之间时，保留沥青一定黏度的同时，降低沥青与石墨粉尘之间的黏度，此时石墨粉尘会与不同细度的石墨化保温料均匀混合并相互粘结，石墨粉尘会充斥于二次混合料的各个角落，所制备的石墨坩埚均质性好、密度高、硬度大、寿命长。
技术特征：
1.一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、将细度小于0.07mm石墨粉尘与改制液体沥青按质量比（8~12）：1进行融合，得到粉尘混合物，所述融合时的温度为80~100℃；b、选取原料，称取不同细度的石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料12-18份、细度为2-3mm的中料20-28份、细度为1-2 mm的小料16-20份、细度为0.075-1mm的细粉24-32份，进行一次混合均匀后得到一次混合料；c、称取粉尘混合物28~32份、改制液体沥青10-18份，将粉尘混合物、改制液体沥青、一次混合料进行二次混合均匀后得到二次混合料，所述二次混合时的温度为170~180℃；d、将步骤c中得到的二次混合料放入坩埚模具中，进行加热并压制成型，得到石墨坩埚，其中成型温度为140-145℃。2.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，步骤a中所述石墨粉尘与改制液体沥青放入融合机中进行融合，融合温度90℃，融合时间30~40min。3.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，步骤a中所述细度小于0.05mm石墨粉尘与改制液体沥青按质量比为10：1进行融合。4.根据权利要求3所述的一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，步骤a中所述石墨粉尘的细度为0.01-0.03mm。5.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，步骤b中所述石墨化保温料的挥发分＜1.3%、灰分＜1.2%、硫＜0.3%、电阻率＜160。6.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，步骤b中石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料16份、细度为2-3mm的中料24份、细度为1-2 mm的小料18份、细度为0.075-1mm的细粉30份；步骤c中所述粉尘混合物30份、改制液体沥青14份；二次混合温度为170℃。7.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，步骤b中所述一次混合时的温度为160-170℃。8.根据权利要求6所述的一种石墨坩埚的生产工艺，其特征在于，步骤b中所述一次混合时的温度为165℃。
技术总结
一种石墨坩埚的生产工艺，属于石墨坩埚领域，包括以下步骤：A：将石墨粉尘与改制液体沥青按一定的质量比在80~100℃下进行融合，得到粉尘混合物；B：称取石墨化保温料大料16份、中料24份、小料18份、细粉30份，混合均匀后得到一次混合料；C：称取粉尘混合物30份、改制液体沥青14份，将粉尘混合物、改制液体沥青、一次混合料在170~180℃下混合均匀后得到二次混合料；D：将二次混合料放入坩埚模具中，进行加热并压制成型，得到石墨坩埚。本发明通过将石墨粉尘在较低的温度下与沥青融合，再将粉尘混合物在较高的温度下与其他原料进行混合，使石墨粉尘能够与石墨坩埚其他原料均匀混合并制得石墨坩埚，实现了石墨粉尘的有效回收利用。实现了石墨粉尘的有效回收利用。
