一种超交联聚磷腈的制备方法与流程
1.本发明涉及一种化学工程领域，具体地涉及一种聚磷腈的制备方法。
背景技术：
2.聚磷腈是一类主链为磷和氮原子交替排列的有机-无机杂化高分子，通常磷原子上连接两个有机侧基。聚磷腈的合成一般采用先聚合再取代法，环状磷腈三聚体先聚合成聚二氯腈，再经取代合成聚磷腈。首先制备出非交联型的聚二氯腈，该聚合物上磷原子氯原子的活性很强，可以被各种亲核试剂取代。因此，再经过亲核取代制备得到带有不同侧基并具有特定功能的聚磷腈。但这种方法制备的聚磷腈分子质量不可控制，随着研究的深入，现多采用加入催化剂形成催发反应体系，实现可制备分子质量可控的聚磷腈。但反应体系还存在着反应不充分，反应速率慢且质量不稳定等问题。
技术实现要素：
3.基于以上技术问题，本发明采用了超声波强化的一步合成超交联聚磷腈的方法，主要包括：使用5-10％质量浓度范围的双酚s纯水溶液、4-8％质量浓度范围的naoh水溶液、1-2.5％质量浓度范围的六氯环三磷腈碳酸二甲酯溶液和1.5％质量浓度三辛基甲基氯化铵碳酸二甲酯溶液作为催化反应体系，在常温常压下混合，使用40-80khz超声波对反应器进行超声强化，配合搅拌进行反应10-20分钟，反应后静置1-5小时，常温常压分离，然后通过65-70摄氏度真空干燥12-48小时，得到超交联聚磷腈粉体。
4.采用本发明的制备方法，尤其是利用超声波进行强化，反应更加充分，反应速率明显提高，生成的超交联聚磷腈分子质量可控，质量稳定。
具体实施方式
5.在反应器中，将7％质量浓度范围的双酚s纯水溶液、6％质量浓度范围的naoh水溶液、2％质量浓度范围的六氯环三磷腈dcm溶液和1.5％质量浓度三辛基甲基氯化铵dcm溶液在常温常压下进行混合，使用60khz超声波对反应器进行超声强化，配合搅拌进行反应10分钟，反应后静置1小时，常温常压分离，然后通过70摄氏度真空干燥12小时，得到超交联聚磷腈粉体。
6.通过对得到的超交联聚磷腈进行检测表明，采用超声波强化的产品比未采用超声波强化的产品，反应时间平均缩短50％，产率提高20％，成效显著。
技术特征：
1.一种超交联聚磷腈的制备方法，特征在于，以5-10％质量浓度范围的双酚s纯水溶液、4-8％质量浓度范围的naoh水溶液、1-2.5％质量浓度范围的六氯环三磷腈的碳酸二甲酯溶液和1.5％质量浓度三辛基甲基氯化铵的碳酸二甲酯溶液为催化反应体系，在常温常压下混合，使用40-80khz超声波进行超声强化，配合搅拌进行反应10-20分钟，反应后静置1-5小时，常温常压分离，然后通过65-70摄氏度真空干燥12-48小时，得到超交联聚磷腈粉体。
技术总结
目前采用的聚磷腈先聚合再取代法存在反应不充分，反应速率慢且质量不稳定等问题。本发明创造性地采用了超声波强化的一步合成超交联聚磷腈的方法，使用5-10％质量浓度范围的双酚S纯水溶液、4-8％质量浓度范围的aOH水溶液、1-2.5％质量浓度范围的六氯环三磷腈的碳酸二甲酯溶液和1.5％质量浓度三辛基甲基氯化铵的碳酸二甲酯溶液为催化反应体系，在常温常压下混合，使用40-80KHz超声波进行超声强化，配合搅拌进行反应10-20分钟，反应后静置1-5小时，常温常压分离，然后通过65-70摄氏度真空干燥12-48小时，得到超交联聚磷腈粉体。得到超交联聚磷腈粉体。
