一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法与流程
1.本发明涉及金属粉末制备技术领域，具体涉及一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法。
背景技术：
2.目前制备镍钴铜合金的方法中，利用各种金属混合融化热加工铸造进行制备，成品中各组分融合性差且安全性低。而有的制备方法中各组分单独退火，需大量使用氢气还原，能耗过大。
3.中国专利201510413589.2，公开了“一种钴铜合金”，采用氢气还原和各类组分再混合两步操作耗费时间过长，不利于大批量生产。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法。
5.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种扩散镍钴铜合金粉，其创新点在于，包括以下重量份数的各组分：钴粉原料40-60份镍及含镍盐类15-22份铜及含铜氧化物20-28份稳定剂3-8份。
6.进一步的，所述钴粉原料选自碳酸钴、草酸钴或四氧化三钴中一种。
7.进一步的，所述镍及含镍盐类选自雾化镍、羰基镍或碳酸镍的一种或多种。
8.进一步的，所述铜及含铜氧化物选自电解铜、雾化铜或氧化亚铜的一种或多种。
9.进一步的，所述稳定剂选自硬脂酸锌、硬脂酸锂、二月桂酸二丁基锡的一种或多种。
10.一种根据权利要求1所述扩散镍钴铜合金粉的制备方法，其创新点在于，包括以下步骤：s1、制备混合料：以40-60份的钴粉原料为主体，加入15-22份镍及含镍盐类、0.5-2份20-28份的铜及含铜氧化物、3-8份的稳定剂进行球磨合批，进入烘箱低温烘干，温度为30-45℃，得混合料；s2、制备半成品：将所述混合料装入舟盘，每舟装载量为3-6kg，然后进行氢气褪氧还原，升温至580～750℃，氢气流量4-6m
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/h，还原8～10小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为50-60hz，再通过超声波震动筛进行筛分，最后烘干合批处理后获得合金粉。
11.进一步的，步骤s1中，烘箱的烘干温度为30-45℃。
12.进一步的，步骤s2中，舟盘为不锈钢材质，装载量为3-6kg；
当钴粉原料为草酸钴时，升温至580～620℃；当钴粉原料为碳酸钴时，升温至620～750℃；当钴粉原料为四氧化三钴时，升温至600～660℃。
13.进一步的，步骤s3中，破碎、筛分是先进行机械或气流破碎，再进行超声波振动分级；最终得到的产物合金粉的平均粒度分布（d50）为22-32μm，氧含量为0.25-0.40%。
14.本发明有益效果为：1、本发明制备的扩散镍钴铜合金粉在制备阶段将各组份主要金属元素已经进行了混合、扩散还原，在后期合金铸造的制备过程中可以进一步优化各组分的含量范围，缩短配制时间，减少制备的成本；2、本发明通过制备方法制备出了平均粒度分布为22-32μm，氧含量为0.25-0.40%的扩散镍钴铜合金粉，可以增强合金产品的机械屈服强度50～70mpa左右，提升耐高温软化温度30～70℃以及提高导电性能5～10%iacs；3、本发明处理好原材料后一步还原，生产效率高，减少氢气流量，节能减排，节约成本，制得的最终产品为球形或椭圆形，形貌分布均匀，产品质量稳定，且适合批量生产。
具体实施方式
15.下面实施例对本发明作进一步的说明。
16.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
17.实施例1本发明提供了一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法，包括以下重量份数的各组分：草酸钴45份、雾化镍20份、电解铜23份、硬脂酸锌3份。
18.其具体制备方法，包括以下步骤：s1、制备混合料：以45份草酸钴为主体，加入20份雾化镍、23份电解铜、3份硬脂酸锌进行球磨2h，进入烘箱低温烘干，烘箱温度设为30℃，烘干2小时得混合料；s2、制备半成品：将混合料装入舟盘，每舟装载5公斤，然后进行氢气褪氧还原，升温至610℃，氢气流量4.5m
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/h，还原8.5个小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将所述半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为55hz，再通过超声波震动筛进行筛分，筛目为200目，最后烘干合批处理后获得合金粉。
19.以上步骤s3中所得合金粉平均粒度分布d50为24.36μm，氧含量为0.36%，形貌分布均匀，还原不易烧结，实收率高。
20.实施例2本发明提供了一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法，包括以下重量份数的各组分：碳酸钴50份、羰基镍18份、雾化铜25份、硬脂酸锂5份。
21.其具体制备方法，包括以下步骤：s1、制备混合料：以50份碳酸钴为主体，加入18份羰基镍、25份雾化铜、5份硬脂酸锂进行球磨1.5h，进入烘箱低温烘干，烘箱温度设为35℃，烘干2小时得混合料；s2、制备半成品：将混合料装入舟盘，每舟装载4公斤，然后进行氢气褪氧还原，升
温至720℃，氢气流量5.2m
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/h，还原9个小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将所述半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为50hz，再通过超声波震动筛进行筛分，筛目为300目，最后烘干合批处理后获得合金粉。
22.以上步骤s3中所得合金粉平均粒度分布d50为26.45μm，氧含量为0.32%，形貌分布均匀，还原不易烧结，实收率高。
23.实施例3本发明提供了一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法，包括以下重量份数的各组分：四氧化三钴55份、碳酸镍20份、氧化亚铜24份、二月桂酸二丁基锡4份。
24.其具体制备方法，包括以下步骤：s1、制备混合料：以55份四氧化三钴为主体，加入20份碳酸镍、24份氧化亚铜、4份二月桂酸二丁基锡进行球磨2h，进入烘箱低温烘干，烘箱温度设为40℃，烘干1.5小时得混合料；s2、制备半成品：将混合料装入舟盘，每舟装载5.5公斤，然后进行氢气褪氧还原，升温至640℃，氢气流量4.5m
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/h，还原8.5个小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将所述半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为50hz，再通过超声波震动筛进行筛分，筛目为200目，最后烘干合批处理后获得合金粉。
25.以上步骤s3中所得合金粉平均粒度分布d50为29.77μm，氧含量为0.34%，形貌分布均匀，还原不易烧结，实收率高。
26.实施例4本发明提供了一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法，包括以下重量份数的各组分：碳酸钴40份、羰基镍15份、雾化铜20份、硬脂酸锂3份。
27.其具体制备方法，包括以下步骤：s1、制备混合料：以40份碳酸钴为主体，加入15份羰基镍、20份雾化铜、3份硬脂酸锂进行球磨1.5h，进入烘箱低温烘干，烘箱温度设为30℃，烘干2小时得混合料；s2、制备半成品：将混合料装入舟盘，每舟装载3公斤，然后进行氢气褪氧还原，升温至620℃，氢气流量4m
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/h，还原8个小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将所述半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为50hz，再通过超声波震动筛进行筛分，筛目为300目，最后烘干合批处理后获得合金粉。
28.以上步骤s3中所得合金粉平均粒度分布d50为25.61μm，氧含量为0.38%，形貌分布均匀，还原不易烧结，实收率高。
29.实施例5本发明提供了一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法，包括以下重量份数的各组分：碳酸钴60份、羰基镍22份、雾化铜28份、硬脂酸锂8份。
30.其具体制备方法，包括以下步骤：s1、制备混合料：以60份碳酸钴为主体，加入22份羰基镍、28份雾化铜、8份硬脂酸锂进行球磨1.5h，进入烘箱低温烘干，烘箱温度设为45℃，烘干2小时得混合料；s2、制备半成品：将混合料装入舟盘，每舟装载6公斤，然后进行氢气褪氧还原，升温至750℃，氢气流量6m
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/h，还原10个小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将所述半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为60hz，再通过
超声波震动筛进行筛分，筛目为300目，最后烘干合批处理后获得合金粉。
31.以上步骤s3中所得合金粉平均粒度分布d50为31.06μm，氧含量为0.31%，形貌分布均匀，还原不易烧结，实收率高。
32.实施例6本发明提供了一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法，包括以下重量份数的各组分：碳酸钴55份、羰基镍19份、雾化铜24份、硬脂酸锂5份。
33.其具体制备方法，包括以下步骤：s1、制备混合料：以55份碳酸钴为主体，加入19份羰基镍、24份雾化铜、5份硬脂酸锂进行球磨1.5h，进入烘箱低温烘干，烘箱温度设为38℃，烘干2小时得混合料；s2、制备半成品：将混合料装入舟盘，每舟装载4.5公斤，然后进行氢气褪氧还原，升温至685℃，氢气流量5.0m
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/h，还原9个小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将所述半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为55hz，再通过超声波震动筛进行筛分，筛目为300目，最后烘干合批处理后获得合金粉。
34.以上步骤s3中所得合金粉平均粒度分布d50为28.65μm，氧含量为0.35%，形貌分布均匀，还原不易烧结，实收率高。
35.实施例7本发明提供了一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法，包括以下重量份数的各组分：碳酸钴50份、羰基镍20份、雾化铜22份、硬脂酸锂4份。
36.其具体制备方法，包括以下步骤：s1、制备混合料：以50份碳酸钴为主体，加入20份羰基镍、22份雾化铜、4份硬脂酸锂进行球磨1.5h，进入烘箱低温烘干，烘箱温度设为35℃，烘干2小时得混合料；s2、制备半成品：将混合料装入舟盘，每舟装载5公斤，然后进行氢气褪氧还原，升温至730℃，氢气流量5.5m
³
/h，还原8.5个小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将所述半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为55hz，再通过超声波震动筛进行筛分，筛目为300目，最后烘干合批处理后获得合金粉。
37.以上步骤s3中所得合金粉平均粒度分布d50为24.25μm，氧含量为0.29%，形貌分布均匀，还原不易烧结，实收率高。
38.对比例1对比例1与实施例3相比，将步骤s2中温度调整为550℃，其他保持不变，所得合金粉平均粒度分布d50为25.36μm，氧含量为0.46%，氧含量过高。
39.对比例2对比例2与实施例2相比，将步骤s2中每舟装载量调整为7公斤，其他保持不变，所得合金粉平均粒度分布d50为26.11μm，氧含量为0.42%，氧含量过高。
40.对比例3对比例3与实施例1相比，将步骤s3中筛目调整为100目筛，其他保持不变，所得合金粉平均粒度分布d50为35.74μm，氧含量为0.35%，平均粒度分布d50过高。
41.对比例4对比例4与实施例4相比，将步骤s1中镍及含镍盐类调整为0份，其他保持不变，所得合金粉平均粒度分布d50为18.96μm，氧含量为0.33%，平均粒度分布d50过低。
42.对比例5对比例5与实施例5相比，将步骤s1中镍及含镍盐类调整为18份，其他保持不变，所得合金粉平均粒度分布d50为28.95μm，氧含量为0.45%，氧含量过高。
43.对比例6对比例6与实施例6相比，将步骤s1中镍及含镍盐类调整为30份，其他保持不变，所得合金粉平均粒度分布d50为34.26μm，氧含量为0.37%，平均粒度分布d50过高。
44.表一为实施例与对比例数据对比表表一综上所述，从表一可以看出，通过实施例和对比例进行对比，本发明所制备的合金粉具备更优的特性。
45.以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
技术特征：
1.一种扩散镍钴铜合金粉，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：钴粉原料
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40-60份镍及含镍盐类
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15-22份铜及含铜氧化物
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20-28份稳定剂
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3-8份。2.根据权利要求1所述的一种扩散镍钴铜合金粉，其特征在于：所述钴粉原料选自碳酸钴、草酸钴或四氧化三钴中一种。3.根据权利要求1所述的一种扩散镍钴铜合金粉，其特征在于：所述镍及含镍盐类选自雾化镍、羰基镍或碳酸镍的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种扩散镍钴铜合金粉，其特征在于：所述铜及含铜氧化物选自电解铜、雾化铜或氧化亚铜的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种扩散镍钴铜合金粉，其特征在于：所述稳定剂选自硬脂酸锌、硬脂酸锂、二月桂酸二丁基锡的一种或多种。6.一种根据权利要求1所述扩散镍钴铜合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、制备混合料：以40-60份的钴粉原料为主体，加入15-22份镍及含镍盐类、0.5-2份20-28份的铜及含铜氧化物、3-8份的稳定剂进行球磨合批，进入烘箱低温烘干，温度为30-45℃，得混合料；s2、制备半成品：将所述混合料装入舟盘，每舟装载量为3-6kg，然后进行氢气褪氧还原，升温至580～750℃，氢气流量4-6m
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/h，还原8～10小时后冷却，得半成品；s3、制备合金粉：将半成品先通过气流粉碎机进行破碎，频率为50-60hz，再通过超声波震动筛进行筛分，最后烘干合批处理后获得合金粉。7.根据权利要求6所述的一种扩散镍钴铜合金粉的制备方法，其特征在于：步骤s1中，烘箱的烘干温度为30-45℃。8.根据权利要求6所述的一种扩散镍钴铜合金粉的制备方法，其特征在于：步骤s2中，舟盘为不锈钢材质，装载量为3-6kg；当钴粉原料为草酸钴时，升温至580～620℃；当钴粉原料为碳酸钴时，升温至620～750℃；当钴粉原料为四氧化三钴时，升温至600～660℃。9.根据权利要求6所述的一种扩散镍钴铜合金粉的制备方法，其特征在于：步骤s3中，破碎、筛分是先进行机械或气流破碎，再进行超声波振动分级；最终得到的产物合金粉的平均粒度分布（d50）为22-32μm，氧含量为0.25-0.40%。
技术总结
本发明公开一种扩散镍钴铜合金粉及其制备方法，包括以下重量份数的各组分：钴粉原料40-60份、镍及含镍盐类15-22份、铜及含铜氧化物20-28份、稳定剂3-8份。本发明制备的扩散镍钴铜合金粉在制备阶段将各组份主要金属元素已经进行了混合、扩散还原，在后期合金铸造的制备过程中可以进一步优化各组分的含量范围，缩短配制时间，减少制备的成本；本发明通过制备方法制备出了平均粒度分布为22-32μm，氧含量为0.25-0.40%的扩散镍钴铜合金粉，可以增强合金产品的机械屈服强度50～70MPa左右，提升耐高温软化温度30～70℃以及提高导电性能5～10%IACS。10%IACS。
