一种分散于浆液中的微米级颗粒连续分级及收集方法与流程
1.本发明属于颗粒分级技术领域，涉及一种分散于浆液中的微米级颗粒连续分级及收集方法。
背景技术：
2.化工生产过程中的浆液物料为微米级颗粒、水、少量有机溶剂等构成的混合浆液。该浆液在湿过筛、离心、洗涤、过滤等过程中，微米级颗粒产品与非产品组分的分离、微米级颗粒的分级(分离)处理、限定尺寸颗粒的分类收集，对化工设备的设计、功能性以及化工生产过程提出了特定性的要求。基于微米级颗粒的物料特性及产品限定尺寸的多样性需求，多样的分离设备、分离及收集方法被发明，提高了化工生产效率，亦实现了对于微米级颗粒产品限定尺寸分类收集的目的，为化学工业的发展起到了实质性的推动作用。这些单元操作不仅在化工生产中起着重要作用，也广泛用于材料、医药等与化工有共同特点的工业领域。
3.现行化工生产对分散于浆液中的微米级颗粒，存在所分类收集的颗粒尺寸跨度较大、颗粒尺寸正态分布图范围较大、产品性能稳定性较低的情况，针对微米级颗粒产品的分级筛分及分类收集，尚无较完备的工艺处理过程、分级及收集方法，给微米级颗粒材料的下游复合材料生产及产品性能的稳定性带来了隐患，难以有效的保证产品品质。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种分散于浆液中的微米级颗粒连续分级及收集方法。
5.实现本发明目的的技术方案如下：
6.一种分散于浆液中的微米级颗粒连续分级及收集方法，将浆液依次通过电振动筛网、离心滤布进行固液分离，伴以70～80℃热水冲洗，依次获得三种不同规格、等级的微米级颗粒，具体步骤如下：
7.(1)将浆液通过第一级电振动筛网，以去除粒径大于38.5μm的大尺寸颗粒，过筛过程中，加入少量70～80℃热水冲洗，加强过筛效果，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，计得其体积为v1；
8.(2)将步骤(1)通过筛网的浆液加入第一级滤袋，1500～2000r/min下高速离心，以去除粒径小于22μm的颗粒及滤液，期间分批次加入70～80℃热水，加入热水总量为8～10v1，分两次进行离心，每次热水加入量为4～5v1；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗后，再次加入热水进行高速离心30～40min，至无滤液流出后进行下一步骤；
9.(3)收集步骤(2)中滞留于第一级滤袋内的颗粒物，充分干燥，得到体积平均粒径为25～32μm的第一级微米级颗粒；
10.(4)收集步骤(2)中通过滤布的浆液，然后通过第二级电振动筛网，以去除粒径大于15μm的大尺寸颗粒，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，计得其体积为v2；
11.(5)将步骤(4)中浆液加入第二级滤袋，1500～2000r/min下进行高速离心，以去除
粒径小于8μm的颗粒及滤液，期间分批次加入70～80℃热水，加入的热水总量为2～4v2，分两次进行离心，每次加入的热水量为1～2v2；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗后，再次加入热水进行高速离心30～40min，至无滤液流出后进行下一步骤；
12.(6)收集步骤(5)中滞留于第二级滤袋内的颗粒物，充分干燥，得到体积平均粒径为10～13μm的第二级微米级颗粒；
13.(7)将步骤(5)中的浆液全部加入第三级滤袋，1500～2000r/min下进行高速离心，以去除粒径小于3μm的颗粒及滤液，至无滤液流出后进行下一步骤；
14.(8)收集步骤(7)中滞留于第三级滤袋内的颗粒物，充分干燥，得到体积平均粒径为4～6μm的第三级微米级颗粒。
15.本发明所述的微米级颗粒为聚合物、环氧树脂和固化剂反应形成的复合增韧颗粒，常用于碳纤维复合增强材料中，其结构为核壳型结构，核壳型结构中核的构成成分为聚合物，而环氧树脂和固化剂反应所形成的三维网状结构构成核壳型结构中的壳。所述的聚合物包括但不限于聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等。
16.优选地，步骤(1)中，第一级电振动筛网为316l材质，目数为400目，筛网孔径为38.5μm。
17.优选地，步骤(2)中，第一级滤袋为丙纶材质，目数为800目，滤网孔径22μm。
18.优选地，步骤(3)中，第二级电振动筛网为316l材质，目数为1000目，筛网孔径15μm。
19.优选地，步骤(4)中，第二级滤袋为丙纶材质，目数为2000目，滤网孔径8μm。
20.优选地，步骤(7)中，第三级滤袋为丙纶材质，目数为2800目，滤网孔径3μm。
21.本发明将微米级颗粒经三级逐层筛分，并在离心过程中对湿料进行充分捣碎、水洗等操作，加入热水并进行两次的高速离心，对湿料充分干燥、粉碎后得第一至第三级微米级颗粒产品。本发明方法可实现对微米级颗粒产品的连续三级筛分及收集，有效收集体积平均粒径为4～6μm、10～13μm、25～32μm的微米级颗粒产品。
附图说明
22.图1为本发明的分散于浆液中的微米级颗粒连续分级及收集方法的流程示意图。
具体实施方式
23.下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步阐述。
24.本发明中，所述的微米级颗粒为聚合物、环氧树脂和固化剂反应形成的复合增韧颗粒，常用于碳纤维复合增强材料中，其结构为核壳型结构，核壳型结构中核的构成成分为聚合物，而环氧树脂和固化剂反应所形成的三维网状结构构成核壳型结构中的壳。所述的聚合物包括但不限于聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等，例如中国授权专利cn103717653b中所公开由环氧树脂、环氧树脂固化剂和不溶于环氧树脂的聚合物粒子所复合形成的超微颗粒。
25.实施例1
26.(1)首先将20l浆液通过第一级电振动筛网(316l材质，400目，筛网孔径38.5um),并加入3l 80℃热水冲洗第一级电振动筛网，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，测得其体
积为22.8l；
27.(2)将步骤(1)中所得22.8l浆液加入第一级滤袋(丙纶材质，800目，滤网孔径22um),进行高速离心(离心转速1800r/min)；加入80℃热水220l，分两次加入，每次110l；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗等操作，加入热水再次高速离心40min，基本无滤液流出后进行下一步骤；
28.(3)将步骤(2)中滞留于第一级滤袋内的颗粒物进行收集，充分干燥后得到的产品为第一级微米级颗粒，常温密封保存；
29.(4)将步骤(2)中通过滤布的浆液收集后暂存在保温设备内，通过第二级电振动筛网(316l材质，1000目，筛网孔径15um)，并加入10l热水冲洗第二级电振动筛网，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，测得其体积约为249l；
30.(5)将步骤(4)中249l浆液加入第二级滤袋(丙纶材质，2000目，滤网孔径8um)，进行高速离心(转速1800r/min)，期间分两次加入80℃热水500l，分两次进行离心操作(每次热水加入量约为250l)；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗等操作，加入第二批热水再次高速离心(转速1800r/min)40min，基本无滤液流出后可进行下一步骤；
31.(6)将步骤(5)中滞留于第二级滤袋内的颗粒物进行收集，经充分干燥后，得第二级微米级颗粒产品，常温密封保存；
32.(7)将步骤(5)中的浆液全部加入第三级滤袋(丙纶材质，2800目，滤网孔径3um)，进行高速离心(离心转速2000r/min)，基本无滤液流出后可进行下一步骤；
33.(8)将步骤(7)中滞留于第三级滤袋内的颗粒物收集后经充分干燥，得第三级微米级颗粒产品，常温密封保存；
34.(9)上述步骤中所得的第一至第三级微米级颗粒，各取20g样品，经微型粉碎机充分粉碎，后应用microtrac s3500激光粒度分析仪进行粒度分析，即可得颗粒的体积平均粒径，其粒度分析结果见表1。
35.表1检测样品粒度分析结果
[0036][0037]
对比例1
[0038]
本对比例中，各级产品未经水洗，具体步骤如下：
[0039]
(1)将20l浆液通过第一级电振动筛网(316l材质，400目，筛网孔径38.5um)，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，测得其体积为17.8l；
[0040]
(2)将步骤(1)中所得17.8l浆液加入第一级滤袋(丙纶材质，800目，滤网孔径22um)，进行高速离心(离心转速1800r/min)，基本无滤液流出后进行下一步骤；
[0041]
(3)将步骤(2)中滞留于第一级滤袋内的颗粒物进行收集，充分干燥后得到的产品为第一级微米级颗粒，常温密封保存；
[0042]
(4)将步骤(2)中通过滤布的浆液收集后暂存在保温设备内，通过第二级电振动筛网(316l材质，1000目，筛网孔径15um)，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，测得其体积约为16.9l；
[0043]
(5)将步骤(4)中16.9l浆液加入第二级滤袋(丙纶材质，2000目，滤网孔径8um)，进行高速离心(转速1800r/min)，基本无滤液流出后可进行下一步骤；
[0044]
(6)将步骤(5)中滞留于第二级滤袋内的颗粒物进行收集，后经充分干燥，得第二级微米级颗粒产品，常温密封保存；
[0045]
(7)将步骤(5)中的浆液全部加入第三级滤袋(丙纶材质，2800目，滤网孔径3um)，进行高速离心(离心转速2000r/min)，基本无滤液流出后可进行下一步骤；
[0046]
(8)将步骤(7)中滞留于第三级滤袋内的颗粒物收集后经充分干燥，得第三级微米级颗粒产品，常温密封保存。各级产品的收率见表2。
[0047]
表2收率测试结果
[0048][0049]
经分析对比，未经水洗的各级产品收率较低，以及各级产品的收率总和也低于经水洗的实验批次；其原因为各级产品在通过筛网的过程中，存在堵塞筛网孔径的情况，进而降低产品的通过效率，导致收率降低。所以热水水洗步骤对于产品的收率保证是必要的。
[0050]
对比例2
[0051]
本对比例中，各级产品经30℃的水洗，具体步骤如下：
[0052]
(1)首先将20l浆液通过第一级电振动筛网(316l材质，400目，筛网孔径38.5um)，并加入3l 30℃冲洗水冲洗第一级电振动筛网，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，测得其体积为22.6l；
[0053]
(2)将步骤(1)中所得22.6l浆液加入第一级滤袋(丙纶材质，800目，滤网孔径22um)，进行高速离心(离心转速1800r/min)；加入30℃冲洗水220l，分两次加入，每次110l；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗等操作，加入30℃冲洗水再次高速离心40min，基本无滤液流出后进行下一步骤；
[0054]
(3)将步骤(2)中滞留于第一级滤袋内的颗粒物进行收集，充分干燥后得到的产品为第一级微米级颗粒，常温密封保存；
[0055]
(4)将步骤(2)中通过滤布的浆液收集后暂存在保温设备内，通过第二级电振动筛网(316l材质，1000目，筛网孔径15um)，并加入10l 30℃冲洗水冲洗第二级电振动筛网，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，测得其体积约为247l；
[0056]
(5)将步骤(4)中247l浆液加入第二级滤袋(丙纶材质，2000目，滤网孔径8um)，进行高速离心(转速1800r/min),期间分两次加入30℃冲洗水500l，分两次进行离心操作(每
次冲洗水加入量约为250l)；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗等操作，加入第二批30℃冲洗水再次高速离心(转速1800r/min)40min，基本无滤液流出后可进行下一步骤；
[0057]
(6)将步骤(5)中滞留于第二级滤袋内的颗粒物进行收集，后经充分干燥，得第二级微米级颗粒产品，常温密封保存；
[0058]
(7)将步骤(5)中的浆液全部加入第三级滤袋(丙纶材质，2800目，滤网孔径3um)，进行高速离心(离心转速2000r/min)，基本无滤液流出后可进行下一步骤；
[0059]
(8)将步骤(7)中滞留于第三级滤袋内的颗粒物收集后经充分干燥，得第三级微米级颗粒产品，常温密封保存。各级产品的收率见表2。
[0060]
经分析对比，经30℃冲洗水的各级产品收率相比热水冲洗较低，但相比未经冲洗的收率略高；以及各级产品的收率总和也呈现相同的趋势。其原因为各级产品在通过筛网的过程中，存有堵塞筛网孔径，而30℃冲洗水不能有效的打开筛网孔径，进而导致产品的通过效率较低，收率较低。所以30℃冲洗水水洗步骤对于产品的收率提升效果是不显著的。
[0061]
对比例3
[0062]
(1)首先将20l浆液通过第一级电振动筛网(316l材质，400目，筛网孔径38.5um)，并加入1l 80℃热水冲洗第一级电振动筛网，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，测得其体积为20.6l；
[0063]
(2)将步骤(1)中所得20.6l浆液加入第一级滤袋(丙纶材质，800目，滤网孔径22um)，进行高速离心(离心转速1800r/min)；加入80℃热水50l，分两次加入，每次50l；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗等操作，加入热水再次高速离心40mins,基本无滤液流出后进行下一步骤；
[0064]
(3)将步骤(2)中滞留于第一级滤袋内的颗粒物进行收集，充分干燥后得到的产品为第一级微米级颗粒，常温密封保存；
[0065]
(4)将步骤(2)中通过滤布的浆液收集后暂存在保温设备内，通过第二级电振动筛网(316l材质，1000目，筛网孔径15um),并加入5l热水冲洗第二级电振动筛网，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，测得其体积约为119.8l；
[0066]
(5)将步骤(4)中119.8l浆液加入第二级滤袋(丙纶材质，2000目，滤网孔径8um)，进行高速离心(转速1800r/min),期间分两次加入80℃热水100l，分两次进行离心操作(每次热水加入量约为50l)；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗等操作，加入第二批热水再次高速离心(转速1800r/min)40mins,基本无滤液流出后可进行下一步骤；
[0067]
(6)将步骤(5)中滞留于第二级滤袋内的颗粒物进行收集，后经充分干燥，得第二级微米级颗粒产品，常温密封保存；
[0068]
(7)将步骤(5)中的浆液全部加入第三级滤袋(丙纶材质，2800目，滤网孔径3um),进行高速离心(离心转速2000r/min)，基本无滤液流出后可进行下一步骤；
[0069]
(8)将步骤(7)中滞留于第三级滤袋内的颗粒物收集后经充分干燥，得第三级微米级颗粒产品，常温密封保存。
[0070]
表3不同冲洗水量样品收率测试结果
[0071][0072]
经分析对比，经不同冲洗水水量冲洗的各级产品收率相比规定热水量冲洗较低，各级产品的收率总和也较低。其原因为各级产品在通过筛网的过程中，存有堵塞筛网孔径，而冲洗水量较少不足以保证合格产品通过筛网，近而导致产品的通过效率较低，收率较低。所以少量热冲洗水水洗步骤对于产品的收率提升效果是不显著的。
技术特征：
1.一种分散于浆液中的微米级颗粒连续分级及收集方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将浆液通过第一级电振动筛网，以去除粒径大于38.5μm的大尺寸颗粒，过筛过程中，加入少量70～80℃热水冲洗，加强过筛效果，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，计得其体积为v1；(2)将步骤(1)通过筛网的浆液加入第一级滤袋，1500～2000r/min下高速离心，以去除粒径小于22μm的颗粒及滤液，期间分批次加入70～80℃热水，加入热水总量为8～10v1，分两次进行离心，每次热水加入量为4～5v1；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗后，再次加入热水进行高速离心30～40min，至无滤液流出后进行下一步骤；(3)收集步骤(2)中滞留于第一级滤袋内的颗粒物，充分干燥，得到体积平均粒径为25～32μm的第一级微米级颗粒；(4)收集步骤(2)中通过滤布的浆液，然后通过第二级电振动筛网，以去除粒径大于15μm的大尺寸颗粒，通过筛网的浆液暂存在保温设备中，计得其体积为v2；(5)将步骤(4)中浆液加入第二级滤袋，1500～2000r/min下进行高速离心，以去除粒径小于8μm的颗粒及滤液，期间分批次加入70～80℃热水，加入的热水总量为2～4v2，分两次进行离心，每次加入的热水量为1～2v2；第一次离心后，将固体湿料进行捣碎、水洗后，再次加入热水进行高速离心30～40min，至无滤液流出后进行下一步骤；(6)收集步骤(5)中滞留于第二级滤袋内的颗粒物，充分干燥，得到体积平均粒径为10～13μm的第二级微米级颗粒；(7)将步骤(5)中的浆液全部加入第三级滤袋，1500～2000r/min下进行高速离心，以去除粒径小于3μm的颗粒及滤液，至无滤液流出后进行下一步骤；(8)收集步骤(7)中滞留于第三级滤袋内的颗粒物，充分干燥，得到体积平均粒径为4～6μm的第三级微米级颗粒。2.根据权利要求1所述的微米级颗粒连续分级及收集方法，其特征在于，所述的微米级颗粒为聚合物、环氧树脂和固化剂反应形成的复合增韧颗粒。3.根据权利要求1所述的微米级颗粒连续分级及收集方法，其特征在于，所述的聚合物为聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺或聚碳酸酯。4.根据权利要求1所述的微米级颗粒连续分级及收集方法，其特征在于，步骤(1)中，第一级电振动筛网为316l材质，目数为400目，筛网孔径为38.5μm。5.根据权利要求1所述的微米级颗粒连续分级及收集方法，其特征在于，步骤(2)中，第一级滤袋为丙纶材质，目数为800目，滤网孔径22μm。6.根据权利要求1所述的微米级颗粒连续分级及收集方法，其特征在于，步骤(3)中，第二级电振动筛网为316l材质，目数为1000目，筛网孔径15μm。7.根据权利要求1所述的微米级颗粒连续分级及收集方法，其特征在于，步骤(4)中，第二级滤袋为丙纶材质，目数为2000目，滤网孔径8μm。8.根据权利要求1所述的微米级颗粒连续分级及收集方法，其特征在于，步骤(7)中，第三级滤袋为丙纶材质，目数为2800目，滤网孔径3μm。
技术总结
本发明公开了一种分散于浆液中的微米级颗粒连续分级及收集方法。所述方法将浆液中的微米级颗粒经三级逐层筛分，并在离心过程中对湿料进行充分捣碎、水洗等操作，加入热水并进行两次的高速离心，对湿料充分干燥、粉碎后得第一至第三级微米级颗粒产品。本发明方法可实现对微米级颗粒产品的连续三级筛分及收集，有效收集体积平均粒径为4～6μm、10～13μm、25～32μm的微米级颗粒产品。～32μm的微米级颗粒产品。～32μm的微米级颗粒产品。
