析出

Mn12Ni2MoTi(Al)钢中Laves析出相的演变规律

伍翠兰;韩梅;谢盼;朱恺;张香阁;刘元瑞

【摘要】采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、硬度测试

和拉伸实验,对冷轧变形量为65％和80％的Mn12Ni2MoTi(Al)钢经745℃不同时

间退火后的微观组织和力学性能进行表征,研究了Laves相的形核析出和粗化动力

学特征,评估了Laves相的演变对晶粒细化的影响.结果表明:细小的六角结构

(Fe,Mn)2(Mo,Ti)型Laves相在退火5min时已经大量析出;随退火时间的延

长,Laves相颗粒不断长大,其体积分数在1h内快速升高然后缓慢增加,8h左右达

到最大值,之后保持不变.Laves相优先在晶界析出,并钉扎晶界.Laves相对晶界的钉

扎力随退火时间的延长先增加后降低,在退火4h时达到最大值.另外,Laves相随着

冷轧预变形量增加,其粗化速率增加,在相同退火条件下其对晶界钉扎力减小.尽管退

火时间的延长或者预变形增大使得Laves相钉扎力减小,但依然能有效地钉扎晶界,

阻碍晶粒粗化,这极大地提高了实验钢的热稳定性.对65％冷轧变形材料而言,8h退

火后使再结晶晶粒仍保持在亚微米级别.这种具有亚微米级晶粒的

Mn12Ni2MoTi(Al)双相钢同时具有高屈服强度和良好延伸率,其强度和塑性均远高

于同材质淬火马氏体钢.

【期刊名称】《湖南大学学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2018(045)012

【总页数】10页(P1-10)

【关键词】高锰双相钢;Laves相;钉扎力;超细晶粒钢;再结晶;形变热处理

【作者】伍翠兰;韩梅;谢盼;朱恺;张香阁;刘元瑞

【作者单位】湖南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410082;湖南大学材料科学

与工程学院,湖南长沙410082;湖南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410082;湖

南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410082;湖南大学材料科学与工程学院,湖南

长沙410082;湖南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410082

【正文语种】中文

【中图分类】TG113;TG161;TG156.8

相变诱发塑性（TRIP）钢具有高强度和良好的塑性，因此受到广泛关注.但是具有

完全奥氏体结构的TRIP钢的屈服强度较低[1-3]，限制了这类钢在汽车工业中的应

用.通常提高金属材料强度的方法有固溶强化、细化晶粒[4-7]、引入缺陷[8]、引入

纳米孪晶梯度层[9]、析出弥散第二相颗粒[10-11]、沉淀强化[12]等，其中细晶强

化因同时提高材料的强度和韧性而备受关注[13].形变热处理、大塑性变形等方法

可以获得超细晶组织，其中冷轧及形变热处理[5-15]具有工艺简单、适用于大型工

件等特点而广泛应用于实际生产中.形变热处理方法制备的超细晶粒组织往往属于

再结晶晶粒组织，若没有第二相或者晶界析出相钉扎晶界，则随退火温度升高或者

退火时间延长，再结晶晶粒会迅速粗化.例如，冷轧变形95%的AISI201L不锈钢

组织经850℃退火30s后，其平均晶粒尺寸约为65nm；当延长到1800s时，

再结晶晶粒尺寸增大至1.4μm，其屈服强度由纳米晶组织的1485MPa降低至

780MPa，延伸率也同时下降[14].然而，形变热处理制备的超细C-Mn钢在550℃

退火保温2h时仍然能够保持稳定的超细晶组织[16-17]，这是因为沿晶界析出的

细小碳化物颗粒钉扎在晶界，从而阻碍了晶粒粗化.

研究表明，稳定的沉淀相能够使材料组织保持长时间稳定性和高持久性强度[18-

20]，其中Laves相是耐热钢中很重要的析出相[21-23].Tsuchida等[24]认为，

Laves相能阻止亚晶界的迁移.在一些9Cr和12Cr铁素体钢中，Fe2W型的Laves

相沿着晶界析出，提高了对位错和晶界移动的钉扎力，从而降低了钢在高温时的蠕

变速率[23].在马氏体耐热钢中，Laves析出相的粗化，会引起材料抗高温蠕变能力

降低[25].粗大的Laves相还易成为蠕变孔洞形核位置或者拉伸变形的裂纹源，导

致材料沿晶断裂或焊接接头Ⅳ型断裂[26-28].最近有文献[29]报道80%热轧变形的

含铌FeCrAl合金（质量分数为1%Nb），在800℃保温1h时，平均晶粒直径约

为637nm，Laves相体积分数为2%，此时Laves相对晶界的钉扎力约为1.9

MPa，而再结晶晶界迁移驱动力约为0.9MPa，因此Laves相粒子能够抑制再结

晶晶粒粗化.综上所述，耐热钢中细小的Laves相能够有效钉扎晶界并阻碍晶粒粗

化，但是高锰TRIP钢或者中锰马氏体时效钢是否也会形成Laves相以及Laves相

对材料微观组织及性能的影响还没有被大量研究和报道.

本课题组在研究Mn12Ni2MoTi（Al）钢形变热处理时发现该高锰钢在710～745℃

之间退火会析出六角结构的（Fe，Mn）2（Mo，Ti）[30]型Laves相，并且该材

料经65%冷轧及710～745℃之间退火会形成超细晶粒奥氏体加铁素体双相钢.但

是前期的工作未探索Laves相对这种超细双相钢的形成及超细晶粒组织稳定性的

影响，也未研究Laves相析出动力学及其对再结晶晶粒粗化的影响.

针对上述问题，本文将Mn12Ni2MoTi（Al）钢先进行冷轧变形再进行745℃不

同时间的退火处理，对退火试样的晶粒尺寸、Laves相颗粒直径和体积分数进行定

量分析，建立了Laves相的粗化动力学方程并半定量地分析了Laves相颗粒对晶

粒粗化的影响.

1实验方法

实验材料为Mn12Ni2MoTi（Al）钢，其主要化学成分（质量分数，%）为：Mn

11.60，Ni2.01，Mo0.95，Ti0.94，Al0.20，Si0.18，C0.009，Fe余量.实验

钢在真空感应炉中熔炼成尺寸为270mm×155mm×150mm的钢锭，然后经过

均匀化退火（1200℃，2h）、热轧和固溶处理（1100℃，1h，水冷）后，在

室温下进行多道次轧制，冷轧总变形量分别为65%和80%.所有试样均从1.25

mm厚的冷轧板上制取，退火温度为745℃，退火时间在5min～72h范围内.退

火处理后均采用水冷.采用退火工艺对试样命名，命名规则为：冷轧变形量-退火时

间，如65%冷轧退火1h后水冷试样命名为“65%CR-1h”；将65%和80%冷

轧试样分别命名为“65%CR”和“80%CR”.

采用JEOLJSM-6700F扫描电镜（SEM）、JEOLJEM-3010透射电镜（TEM）

和FEITecnaiF20透射电镜进行微观组织表征；采用D/Max2500型X射线衍射

仪测定物相，实验参数为：Cu靶，步宽为0.02°，电压为40kV，电流为250

mA，扫描角度为30°～100°，扫描速率为8°/定量分析是基于合金中

每种相在30°～100°范围内的所有衍射峰的积分强度加权之和正比于该相在合金中

的体积分数原理[31].

本文所研究的钢中可能包含面心立方的γ-奥氏体、体心立方的α-铁素体（或马氏

体）和密排六方的ε-马氏体，它们的体积分数关系如下[31]：

对于特定的X射线来说，K/2μ是常数，因此钢中各物相的体积分数可由公式（4）

求得：

式中：为i相在（hkl）面衍射峰的积分强度；i分别表示γ、α、ε相；K为仪器参

数；代表材料散射因子，与衍射角θ、（hkl）晶面间距、化学成分及组成相的晶

体结构等因素有关；Vi表示i相在试样组织中的体积分数；v表示晶胞体积；Fhkl

表示对应（hkl）晶面的结构因子；P表示多重性因子；e-2M表示温度因子；μ表

示材料的吸收系数；n表示XRD图谱中对应于i相的衍射峰数量.为了减弱织构对

XRD定量分析结果的影响，在计算i相体积分数的时候，考虑了i相在XRD图谱

中的所有衍射峰.

采用HXD-1000TVickers硬度计测量试样硬度，载荷为9.8N，加载时间为10s，

保载时间为15s，每种状态试样均测试10个点，去掉最大值及最小值后取平均值.

采用MTSLandmark50kN电液伺服疲劳试验机对不同试样进行室温拉伸实验，

拉伸速率为3mm/、XRD及Vickers硬度试样均需经过SiC砂纸打磨、

机械抛光和电解抛光[32]，电解抛光腐蚀液采用10%（体积分数）高氯酸酒精溶

液；SEM试样最终采用4%（体积分数）硝酸酒精溶液腐蚀.TEM试样制备方法为：

试样经机械减薄至100μm后冲成直径为3mm的薄片，然后继续减薄至45μm

左右，最后采用10%（体积分数）高氯酸乙酸溶液进行电解双喷，双喷电压为32

V.

在SEM分析中，第二相明亮易辨识.每个试样测试大约300个Laves颗粒，利用

图像软件测量出每一个颗粒等效圆直径，然后取算数平均值作为颗粒平均直径，求

出平均值和标准差.考虑截面效应，第二相颗粒的平均当量圆直径测量结果按下式

修正[33-34]：

式中：dcorr为修正后平均直径；dobs为测量出的Laves相颗粒的平均直径.基于

多张SEM像，将所有颗粒等效圆面积之和除以SEM像总面积的值作为第二相的

面积分数.

2实验结果

2.1退火试样的微观组织及其Laves相

图1和图2分别为冷轧量65%和80%试样在745℃经过0～72h退火后的SEM

像，图中明亮的颗粒为Laves相.由图1（a）和2（a）可知，原始状态中未见

Laves相，65%CR和80%CR试样显微组织为典型的冷轧组织形貌：晶粒被拉长、

扭曲和切割.从图1（b）可以看出，当65%CR试样退火5min后就有大量细小的

球状Laves相产生.同理，图2（a）显示80%CR-5min试样也分布着大量的

Laves相颗粒，但颗粒尺寸比65%CR-5min试样的大.从图1和图2看出，随着

退火时间延长，Laves相颗粒不断析出和长大.当退火时间为8h时，试样中Laves

相平均尺寸已达到200nm以上，但Laves相颗粒数量却明显减少了.退火时间从

8h延长到10h，Laves相尺寸没有明显增加而数量却进一步变少.

图165%CR试样在745℃经过不同时间退火后的SEM像Fig.1SEMimagesof

65%CRsamplesannealedat745℃fordifferenttimes

图280%CR试样在745℃经过不同时间退火后的SEM像Fig.2SEMimagesof

80%CRsamplesannealedat745℃fordifferenttimes

为了鉴定Laves相的化学成分，采用TEM高角环形暗场（HAADF）技术及能谱

仪（EDS）对80%CR-10h试样中Laves颗粒进行成分分析，结果如图3所示.从

图3（a）可以看出，图中分布在晶界处亮白色颗粒为Laves相.图3（b）中7个

元素的面分布表明，与基体组织相比，Laves相颗粒富含Mo、Ti及Si，而Fe和

Mn含量有所减少，Ni和Al含量并无明显变化，Laves相粒子的结构式可以表达

为（Fe，Mn）2（Mo，Ti）[30].EDS定量分析表明，这种Laves相颗粒中Mo、

Ti、Si质量分数分别为7.32%，15.61%和2.41%，均高于周围基体中相应合金元

素Mo（0.27%）、Ti（0.37%）和Si（1.64%）的含量.

图380%CR-10h试样的HADDF像及图（a）方框区域的元素面分布Fig.3

HAADFimageof80%CR-10hsampleandelementmappingofthesquare

areain（a）

图4在745℃退火不同时间试样中Laves相修正后平均直径变化图Fig.4

CorrectedmeandiameterofLavesphaparticlesinsamplesannealedat

745℃fordifferenttimes

Laves相易于在晶界、板条界、位错等晶体缺陷位置形核[21-23]，大压下量的冷

轧变形会引入更多的缺陷和界面，更有利于第二相形核.图4表示65%CR和

80%CR试样在5min～72h退火后Laves相颗粒直径的变化趋势，可知在退火

初期1h内，Laves相长大速度很快，之后长大速度变慢，但整体趋势是随着退火

时间的延长，Laves相不断粗化.另外，图4还表明在相同退火条件下，80%CR试

样中Laves相颗粒直径显著大于65%CR试样中Laves相颗粒直径，65%CR-5

min试样中Laves相颗粒平均直径约为119.7nm，而80%CR-5min试样中

Laves相颗粒平均直径达到155nm左右.

2.2XRD分析

图5（a）和（b）分别是衍射角在35°～50°范围内的65%CR和80%CR试样平

面的XRD谱.由于冷轧试样的前处理为固溶淬火处理（1100℃，1h），因此

65%CR和80%CR试样XRD谱中bcc结构相为马氏体.冷轧试样经过退火后XRD

谱中出现了γ奥氏体的衍射峰和Laves相衍射峰，且随着退火时间的延长，Laves

相衍射峰的相对强度不断增加.其中Laves相衍射最强峰为（1013），次强峰为

（2021），退火72h时，在65%CR和80%CR试样XRD谱中可以观察到明显

的（1120）峰.对不同变形量不同退火时间的样品进行30°～100°范围内XRD衍

射分析，结果显示，随着退火时间的增加，试样中γ奥氏体衍射峰的相对强度先

升高后降低，而α′马氏体相或α铁素体相衍射峰的相对强度先降低后升高，说明

长时间退火形成的奥氏体在水冷过程中发生了α′马氏体相变，该结果与文献[13]

相一致.

图5745℃退火不同时间试样的XRD谱Fig.5XRDspectraofsamples

annealedat745℃fordifferenttimes

图6为65%CR和80%CR试样中Laves相基于SEM图像中的面积分数获得的体

积分数以及通过XRD统计估算后Laves相的相对体积分数随退火时间的变化曲线.

基于SEM定量分析，得出的Laves相演化规律为：在0～8h范围内退火时，

Laves相快速析出，体积分数迅速增大；退火8h时，Laves相已经充分析出，体

积分数趋于最大值；继续延长退火时间，65%CR和80%CR试样中Laves相的体

积分数基本保持不变，并且两种不同冷轧试样中Laves相析出量的最大值均为

6.8%.

图6745℃退火不同时间试样中Laves相的相对体积分数Fig.6Relativevolume

fractionofLavesphainsamplesannealedat745℃fordifferenttimes

此外，从图6可以看出，XRD估算的Laves相含量与SEM定量统计的结果基本

相符.XRD方法获得的结果如下：退火时间在0～8h时，65%CR和80%CR试样

中Laves相的相对体积分数迅速增加.继续延长退火时间，试样中Laves相的相对

体积分数缓慢增加，当退火时间为72h时，65%CR和80%CR试样中Laves相

的相对体积分数分别达到最大值（6.8%和6.4%）.由于试样存在较强的织构以及

不同定量测试原理本身的差异，导致Laves相的XRD估算结果略低于SEM定量

结果，因此本实验中选择基于SEM定量结果作为试样中Laves相的体积分数.

2.3Laves相的粗化行为

由图6可知，退火时间达到8h时，Laves相充分析出，继续延长退火时间，

Laves相体积分数不变，但是Laves相颗粒尺寸不断聚集长大，即发生Ostwald

熟化过程[35].先假定本研究中Laves相粗化过程受体扩散控制，则遵循如下方程：

式中：r0和r分别是粒子在开始粗化时刻和t时刻的平均半径；Kp是粗化速率.

根据前面的实验结果，由式（6）可计算得到65%CR和80%CR试样的Kp实验

值分别为2.79×10-26m3/s和4.45×10-26m3/s（Laves相开始粗化时间按8h

计算），冷轧变形量越大，粗化速率越高，结果如图7所示.石如星等[34]研究

P92耐热钢时发现，P92钢中析出的Laves相的粗化速率Kp实验值为3.72×10-

28m3/s，高于该合金理论计算值3.80×10-33m3/s.文献[36]将这种偏离现象归

结为沿晶界析出的Laves相的粗化过程并非仅受体扩散控制，晶界扩散机制的影

响可能更大.本实验各个退火状态点（r3，t）也并不是完全分布在直线上，如图7

所示.

图7基于Laves相定量结果估计的粗化率KpFig.7CoarningratesofLaves

phaestimatedfromexperimentalresults（r-meanparticleradius，Kp-

coarningrate）

TEM分析也证实Laves相主要在晶界析出，因此本实验中Mn12Ni2MoTi（Al）

钢析出的Laves相粗化过程也可能很大程度上受晶界扩散机制的影响.由于实验钢

经过冷轧大变形处理能够获得更多的位错，这增加了Mo、Ti元素的扩散通道，使

得65%CR和80%CR试样中Laves相的粗化速率要高于文献中P92钢的粗化速

率.另外，80%冷轧变形引入的位错要高于65%CR试样，因此80%CR试样的Kp

值大于65%CR试样的Kp值.

2.4Laves相对晶界钉扎作用

Mn12Ni2MoTi（Al）钢中同时含有奥氏体和马氏体，经过退火处理后，试样的显

微组织除了等轴状的回复再结晶晶粒，还由于冷轧板条组织的形状遗传，还存在长

条形的晶粒.图8为不同试样中等轴晶区域显微组织的TEM像，其中图8（a）～

（d）为65%冷轧试样经过不同时间退火后的TEM像，图8（e）～（h）为80%

冷轧试样经过不同时间退火后的TEM像.对TEM试样中等轴晶粒进行统计分析，

得出的平均晶粒直径D标注在相应试样的TEM图右上角.由图可知，退火1h时，

65%CR-1h试样平均晶粒尺寸为302nm，与80%CR-1h试样平均尺寸298

nm相当.随着退火时间增加，两种冷轧量试样微观组织中等轴状晶粒有所长大，

冷轧变形量越大，晶粒尺寸越大.当退火时间至24h时，80%CR试样平均晶粒尺

寸为479nm，比65%CR试样晶粒尺寸大23nm，但是仍然小于500nm.因此，

本试验钢的超细晶粒组织具有很好的热稳定性，而其高热稳定性的来源是Laves

相对晶界的钉扎作用.

图8在745℃退火不同时间试样中等轴再结晶晶粒区域显微组织的TEM像Fig.8

TEMimagesofequiaxedrecrystallizedgrainsinsamplesannealedat

745℃fordifferenttimes

现探讨Laves相颗粒对晶界的钉扎力.由图1（b）、图2（b）可知，在退火时间

5min时试样中已经出现了大量细小的Laves相，由于Laves相在晶界析出的特

性，它可以钉扎晶界，阻碍晶界的迁移，描述Laves相颗粒对晶界的钉扎力Pz由

以下公式计算[37-38]：

式中：γ是界面能（～1J/m2[36]）；f是析出相的体积分数；r是Laves相颗粒

平均半径；D是回复再结晶晶粒平均直径.不同时间退火试样中Laves相f、r分别

在图4、图6中可查，而再结晶晶粒尺寸D呈现在图8中.

根据式（7）、（8）和图4、图6、图8中的数据可估算出Laves相对晶界的钉

扎力Pz，结果如表1所示.由表可知，在1～24h范围内退火时，随着退火时间的

增加，Laves相颗粒的钉扎力先增大后减小，在相同的退火条件下，80%CR试样

中Laves相颗粒的钉扎力小于65%CR试样.当退火时间为4h时，两种试样中的

Laves相颗粒的钉扎力均达到最大值，主要原因是在本文所有试样中，退火4h时，

Laves相体积分数接近最大值.这是因为此时Laves相颗粒的数量密度达到最大值，

其尺寸却不大，因此根据公式（7）可知其对晶界的钉扎力达到了最大值.

表1试样在745℃退火不同时间的Pz值Tab.1Thepinningpressureprovided

byLavesphaparticlesofsamplesannealedat745℃withdifferenttimes?

2.5力学性能

冷轧Mn12Ni2MoTi（Al）钢经745℃退火处理后试样中存在明显的织构，实验

结果显示，试样的平面硬度均比截面硬度略低5～10HV，本文采用截面硬度来表

示试样硬度.图9为745℃退火不同时间试样维氏硬度变化曲线.可以看出，80%CR

试样初始硬度高于65%CR试样初始硬度.退火5min时，80%CR试样硬度迅速由

382HV下降至348HV，而65%CR试样仍然保持在367HV，这是因为冷轧变

形量越大，位错密度越大，回复再结晶驱动力越大且再结晶形核密度越大，因此

80%CR试样在745℃退火初期硬度下降较快.随着退火时间的延长，在5min～1

h范围内退火时，80%CR试样硬度下降速度变得平缓，而65%CR试样下降速度

很快.退火1h时，80%CR-1h试样和65%CR-1h试样硬度分别为335HV和

330HV.这是因为Laves相具有非常高的硬度，虽然80%CR试样冷轧组织的回复

再结晶会使试样硬度降低，但是快速析出的Laves相减弱了硬度的下降幅度，并

且从图6可知，在0～1h范围内退火时，相同的退火条件下80%CR试样Laves

相体积分数更高，因此在0～1h退火时80%CR试样硬度下降平缓.随着退火时间

逐渐增加，80%CR和65%CR试样硬度不断下降.当退火时间超过10h时，因

Laves相体积分数已经达到最大值且基体组织稳定等原因使得退火试样的硬度进入

一个平台，因此退火时间长达72h时，它们的硬度仍然分别保持在298HV和

295HV左右.

图9试样在745℃退火不同时间维氏硬度随退火时间的变化曲线Fig.9Vickers

hardnesscurvesofsamplesannealedat745℃fordifferenttimes

图10试样在745℃退火不同时间的拉伸应力-应变曲线Fig.10Tensilestress-

straincurvesofsamplesannealedat745℃fordifferenttimes

图10为65%CR和80%CR试样经不同时间退火后的应力-应变曲线.实验结果表

明，冷轧试样的抗拉强度很高，但延伸率很低，80%CR试样抗拉强度要高于

65%CR试样.退火后，因发生回复再结晶使得试样强度降低，因此65%CR-5min

和80%CR-5min试样屈服强度分别为792MPa和873MPa.随着退火时间的延

长，再结晶晶粒和Laves相颗粒不断长大，材料的强度下降.退火时间为8h时，

65%CR和80%CR试样的屈服强度分别降至533MPa和572Mpa；65%CR-24

h和80%CR-24h试样屈服强度降至507.5MPa和508MPa.本文中，65%CR

试样的延伸率随退火时间的延长先升高后降低，其延伸率最高达到23%以上，而

80%CR试样的延伸率不断增加，80%CR-24h试样的延伸率达到21.08%.本文中

退火试样的屈服强度和总延伸率均远高于同材料淬火马氏体时的屈服强度（457

MPa）和总延伸率（12.6%）[13].

3结论

通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、硬度测试

和拉伸实验，我们研究了Mn12Ni2MoT（iAl）钢中Laves相演变规律及其对材

料微观组织和性能的影响.得出以下结论：

1）Mn12Ni2MoT（iAl）钢在745℃退火5min时就出现大量细小弥散分布的

（Fe，Mn）2（Mo，Ti）型Laves相，随着退火时间的延长，Laves相颗粒尺寸

增大，且其体积分数增加，到8h左右Laves析出相体积分数达到最大值6.8%.

2）同样退火条件下，冷轧变形量越大，析出的Laves相尺寸越大.Laves相在退火

8h时明显粗化，晶界扩散机制的作用使其粗化速率很高，同时80%CR试样粗化

速率大于65%CR试样粗化速率.

3）Laves相优先在晶界处析出长大，Laves相钉扎在晶界，有效阻碍再结晶晶界

的迁移，对晶粒粗化起到有效抑制作用.Laves相对晶界的钉扎力随退火时间的延

长先增大后减小，在退火4h时达到最大值.尽管退火时间超过8h后，Laves析

出相颗粒粗化，对晶界钉扎力降低，但仍然可阻碍晶界的迁移，因此退火时间延长

至24h时，65%CR和80%CR试样中晶粒尺寸仍然保持在亚微米级别，Laves析

出相提高了退火组织的稳定性.

4）具有亚微米级晶粒的双相Mn12Ni2MoT（iAl）钢同时具有高屈服强度和良好

延伸率，65%CR和80%CR试样在745℃退火5min后其屈服强度和延伸率分别

达到792MPa、873MPa和23.4%、16.44%，均高于同材料淬火马氏体时的屈

服强度和总延伸率.

参考文献

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