氯乙烯

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第1章氯乙烯的性质与生产方法

1.1氯乙烯的物理化学性质

1.1.1物理性质

氯乙烯的分子式为C

2

H

3

C1，结构式为CH

2

＝CHCl，分子量为62.5，在常

温和常压下是一种无色有乙醚香味的气体，其冷凝点为－13.9℃，凝固点为－

159.7℃。它的临界温度为142℃，临界压力为52.2大气压，因而尽管它的冷

凝点在－13.9℃，但稍加压力就可以得到液体氯乙烯。

1.1.1.1氯乙烯的蒸气压

氯乙烯蒸气压力和温度的关系见表1.1。

表1.1氯乙烯的蒸气压表

温度℃压力mmHg温度℃压力mmHg

－28.37

395.616.212258

－23.02

513.025.723027

－16.61

677.633.533789

－13.61

767.539.724492

－8.32

949.039.724500

－1.57

1224.846.805434

4.011490.654.876676

5.53158.260.347586

氯乙烯的蒸气压亦可按下式计算：

式中P

T

——

——

蒸气压，atm;

绝对温度，K.

1.1.1.2液体氯乙烯的密度

与一般液体一样，温度愈高，氯乙烯密度愈小，液体氯乙烯密度见表1.2。

液体氯乙烯的密度亦可按下式计算：

式中d

——

液体密度，g/ml;

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t——

温度，℃。

表1.2液体氯乙烯的密度

温度℃密度g/ml温度℃密度g/ml

－12.96

0.969239.570.8733

1.320.944348.200.8555

13.490.922359.910.8310

28.110.8955

1.1.1.3氯乙烯的潜热

潜热即蒸发或冷凝1g氯乙烯所需的热量。

表1.3氯乙烯的潜热

温度℃潜热cal/g温度℃潜热cal/g

-2085.72080.2

-1084.13078.5

083.04076.6

1081.75074.4

1.1.1.4氯乙烯的溶解度

氯乙烯易溶于丙酮、乙醇和相应烃类中，微溶于水，它在水中的溶解度如

下表所示。

表1.4常压下氯乙烯在水中的溶解度

温度℃

010152028

溶解度体积/体积水

0.8080.5720.4330.2920.10

1.1.1.5氯乙烯的爆炸性

氯乙烯易燃,与空气形成爆炸混合物,其爆炸浓度范围很大，从4～21.7％

(体积比)，所以使用氯乙烯要特别注意安全。

1.1.1.6氯乙烯的毒性

氯乙烯对人有麻醉作用，可使人中毒，其中毒症状表现为头晕、浑身软弱

无力，逐渐神志不清、站立不稳，严重者四肢痉挛，呼吸由急变微，最后失去

知觉。当氯乙烯蒸气浓度在1%时开始有麻醉感觉，5%以上时，即出现上述症

状，所以空气中氯乙烯的最大允许浓度为500ppm。

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1.1.2化学性质

氯乙烯的两个起反应部分，氯原子和双键，能进行的化学反应很多。但一

般来讲，连接在双键上的氯原子不太活泼，所以有关双键的反应则比有关氯原

子的反应多，现各举一两个例子如下：

1.1.2.1有关氯原子的反应

1、与丁二酸氢钾反应生成丁二酸乙烯酯：

2、与苛性钠共热时，脱掉氯化氢生成乙炔：

1.1.2.2有关双键的反应

1、与氯化氢加成生成二氯乙烷：

2、在紫外线照射下能与硫化氢加成生成2—氯乙硫醇：

3、氯乙烯通过聚合反应可生成聚氯乙烯：

1.2氮乙烯的生产方法

氯乙烯的生产方法是多种多样的，按其所用原料可大致分为下列几种：

1.2.1乙烯法

此法系以乙烯为原科，可通过三种不同途径进行，其中两种是先以乙烯氯

化制成二氯乙烷：

然后从二氯乙烷出发，通过不同方法脱掉氯化氢来制取氯乙烯。另一种则

直接从乙烯高温氯化来制取氯乙烯。现分述如下：

1、二氯乙烷在碱的醇溶液中脱氯化氢(也称为皂化法)：

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此法是生产氯乙烯最古老的方法。为了加快反应的进行，必须使反应在碱

的醇溶液小进行。这个方法有严重的缺点：即生产过程间歇，并且要消耗大量

的醇和碱，此外在生产二氯乙烷时所用的氯，最后成为氯化钠形式耗费了。所

以只在小型的工业生产中采用。

2.二氯乙烷高温裂解：

这个过程是将二氯乙烷蒸气加热到600℃以上时进行的。但与此同时，还

发生脱掉第二个氯化氢生成乙炔的反应，结果使氯乙烯产率降低。为了提高产

率，必须使用催化剂。所用的催化剂为活性炭、硅胶、铝胶等，反应在480～

520℃下进行，氯乙烯产率可达85％。

3.乙烯直接高温氯化：这一方法不走二氯乙烷的途径，直接按下式进行：

由上式可以看出这一反应是取代反应。但实际上乙烯与氯在300℃以下主

要是加成反应，生成二氯乙烷。要想使生成氯乙烯的取代反应成为唯一的反应，

则必须使温度在450℃以上，而要避免在低温时的加成过程，可以采用将原科

单独加温的方法来解决。但在高温下反应激烈，反应热难以移出，容易发生爆

炸的问题。目前一般用氯化钾和氯化锌的融熔盐类作裁热体，使反应热很快移

出。

此法主要的缺点是副反应多，产品组成复杂，同时生成大量的炭黑，反应

热的移出还有很多困难，所以大规模的工业生产还未实现。

1.2.2乙炔法

这一方法是以下列反应为基础的：

技其生产方法又可分为液相法和气相法。

1.液相法：液相法系以氯化亚铜和氧化铵的酸性溶液为触媒，其反应过程

是向装有含12～15％盐酸的触媒溶液的反应器中，同时通入乙炔和氯化氢，

反应在60℃左右进行，反应后的合成气再经过净制手续将杂质除去。

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液相法最主要的优点是不需要采用高温，但它也有严重的缺点，即乙炔的

转化率低，产品的分离比较困难。

2.气相法：气相法是以活性炭为裁体，吸附氯化汞为触媒，亦即我们在下

一节重点讨论的方法。此法是以乙炔和氯化氢气相加成为基础。反应是在装满

触媒的转化器中进行。反应温度一般为120～180℃左右。此法最主要的优点

是乙炔转化率很高，所需设备亦不太复杂，生产技术比较成熟，所以已为大规

模工业生产所采用。其缺点是氯化汞触媒有毒，价格昂贵。另外，从长远的发

展上看乙炔法成本要比乙烯法高。

1.2.3乙烯乙炔法

此法是以乙烯和乙快同时为原料进行联合生产，它是以下列反应为基础

的：

按其生产方法，此法又可分为：

1.联合法：联合法即二氯乙烷的脱氯化氢和乙炔的加成结合起来的方法。

二氯乙烷裂解的副产物氯化氢，直接用作乙炔加成的原料，这免去了前者处理

副产物的麻烦，又可以省去单独建立一套氯化氢合成系统，在经济上比较有利。

在联合法中，氯乙烯的合成仍是在单独的设备中进行的，所以需要较大的投资。

虽然如此，这种方法仍较以上各种方法合理、经济。

2.共轭法(亦称裂解加成一步法)：如上所述，联合法虽较其它单独生产法

合理、经济，但氯乙烯的制备仍在单独的设备中进行，仍需占用很多设备，所

以还不够理想。共轭法就是在联合法的基础上进行改进的。

此法系同时往一个装有触媒的反应器中加入二氯乙烷和乙炔的混合物，催

化热裂解是在230℃、压力在4公斤／厘米２以下进行，二氯乙烷裂解时生成

的氯化氢立即在20～50秒钟内和乙快反应，反应的生成物再经进一步的净制

处理，以将杂质除去。

共轭法最主要的缺点是很难同时达到两个反应的最适宜条件，因而使乙烯

与乙炔的消耗量提高。

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3.混合气化法：近几年来，在烯炔法的基础上发展了一种十分经济的氯乙

烯生产方法——混合气化法。这一方法以石脑油和氯气为原料，只得到氯乙烯

产品。故不存在废气的利用和同时生产多种产品的问题，可以小规模并很经济

地生产出氯乙烯。这个方法由下列几个过程所组成：

(1)以石脑油的火焰裂解法制造含有乙炔和乙烯的裂解气；

(2)裂解气中的稀乙烯不经分离，直接同氯化氢反应制造氯乙烯；

(3)裂解气中的稀乙炔不经分离，直接同氯气反应制造二氯乙烷；

(4)将二氯乙烷热裂成氯乙烯和氯化氢，并将氯化氢分离，以便能够在反

应(2)中使用。

(5)将从上述过程所得的氯乙烯进行合理的分离。

这个方法特别适用于不能得到电石乙炔或乙烯的地区，或者是乙炔和乙烯

价格较高的地区。由于乙炔和乙烯不需分离、浓缩和净化，没有副产物。因此，

不需添置分离没备。原料可综合利用，不需建立大型石油联合企业。此法的缺

点是一次投资费用较大。

1.2.4氧氯化法

从乙烯法的二氯乙烷(EDC)裂解制造氯乙烯(VC)的过程中，生成物除氯乙

烯外还有等分子的副产氯化氢生成。因此氯化氢的合理利用是个重要的问题。

氯化氢的利用，如前所述可以采用联合法加以回收，也可以采用氧氯化法将其

作为氯源而重新使用。

氧氯化法是以氧氯化反应为基础的。所谓氧氯化反应，就是在触媒作用下

以氯化氢和氧的混合气作为氯源而使用的一种氯化反应。氧氯化法就是在触媒

存在下将氯化氢的氧化和烃的氯化一步进行的方法。

以乙烯为原料用氧氯化法制取氯乙烯的方法大致有下列三种形式：

1.三步氧氯化法：

三步氧氯化法示意图如图1-1所示。

图1-1三步氧氯化法示意图

其反应原理如下：

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2.二步氧氯化法：

二步氧氯化法示意如图1-2。

图1-2二步氧氯化法示意图

其原理是以下述反应为基础：

3.一步氧氯化法：

一步氧氯化法亦称乙烯直接氧氯化。它是直接以下式反应为基础的：

其示意图如图1-3。

图1-3一步氧氯化法示意图

由上述可以看出，三步法实际上系由乙烯氯化制二氯乙烷、乙烯氧氯化制

二氯乙烷和二氯乙烷裂解制氯乙烯三种方法所组合而成。二步法则由乙烯氧氯

化法和二氯乙烷裂解法组合而成。所以严密地讲，这两种方法的氧氯化反应仅

是用来制造二氯乙烷，而不是直接制造出氯乙烯。其过程是将氯化氢氧化和乙

烯的氯化同时在一个过程中进行。它们都是以下式反应为基础的：

这个反应需要在触媒的存在下进行。一般作为氧氯化反应的触媒，以持有

可变原子价的金属氯化物最为有效。实际使用的触媒，以二价铜盐(氯化铜、

硫酸铜)为主体，见碱金属和碱土金属盐类(氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸氢

钠、硫酸钠)等作为助触媒，此外还加入稀土金属盐类作为第三成份构成复合

触媒。加入助触媒的目的用以提高氯的吸收能力和二氯乙烷的选择率，抑制乙

烯的燃烧反应和触媒的升华或中毒。加入稀土元素则使之具有低温活性，以改

善触媒对温度的依赖性，从而延长设备和载体的寿命。

在触媒作用下的氧氯化反应机理如下：

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触媒裁体一般使用多孔性氧化铝、氧化镁、二氧化硅和硅藻土等。

反应器的形式很多，一般有固定床、移动床和流化床。另外也有流化床与

固定床的组合形式或者是以液相法来进行氧氯化反应的，各种形式的反应条件

和经济效果也大不相同。

至于一步氧氯化法则是近年来最新的一种氯乙烯生产方法。其特点是工艺

过程特别简单，在资源利用、动力消耗和经济上更为合理。但技术和设备条件

要求很高，需要纯度较高的乙烯和特殊的催化剂。

1.2.5乙烷法

为了获得更充足的原料和更廉价的氯乙烯，当前各国正在积极研究以乙烷

为原料制取氯乙烯的方法。其途径如下：

1.乙烷直接氯化：

将饱和碳氢化合物在不稳定的温度范围内，例如在1000℃下与氯气反应，

可生成相当量的氯乙烯。反应式为：

2.乙烷氧氯化：

反应式为：

目前这些方法仅处于实验阶段，工业化方法尚未完成。

综上所述，氯乙烯的制造方法是多种多样的。事实上还不仅所列举的那些，

以各种不同的原科、不同的基本方法，通过不同途径的组合，仍可以得出各式

各样的合成路线。当前，氯乙烯的生产路线不下十多种，每种方法各有忧缺点。

而生产方法的选择，首先要取决于地区的资源、工艺过程的繁简、设备情况和

过程的经济性，同时也取决于各种方法技术条件的成熟程度和现实的可能性。

从目前进展看，乙炔法和乙烯法成本差不多，但从长久来讲，乙炔法是敌不过

乙烯法的，尤其是在石油工业日益发展的形势下，可见通过石油热裂获得大量

乙烯，这时采用乙烯法就更为有利。

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第2章氯乙烯的合成

2.1基本原理

反应方程式：

反应机理：在氯化汞触媒存在时，乙炔与氯化氢合成氯乙烯的反应机理如

下：

乙炔先与氯化汞加成生成中间加成物氯乙烯氯汞：

此中间加成物很不稳定，通氯化氢即分解而生成氯乙烯：

所生成的中间加成物也可能再与氯化汞加戊，加成物再分离出氯化亚汞而

生成二氯乙烯，但这种可能性比较小。

当乙炔和氯化氢的分子比小时，所生成的氯乙烯能再与氯化氢加成而生成

1,1－二氯乙烷。

反之，当乙炔和氯化氢的分子比大时，则过量的乙炔使氯化汞催化剂还原

成氯化亚汞或金属汞，使触媒脱去活性，同时生成副产物二氯乙烯。

或：

2.2原料及单体的技术条件

在工业生产中，所确定的生产方法就决定了所使用原料的技术条件。只有

正确地选用符合规格的原料，才能保证生产顺利地进行和产品的质量，才能保

证整个生产的条件最好、消耗定额最低、成本最经济。并且，对本工段和本岗

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位所生产的产品或中间产品亦应订出明确的技术指标，以正确进行生产控制，

保证下一工段的需要。所以，各工段必须加强协作，加强联系，为下一工段创

造最好的条件，才能保证整个生产任务的顺利完成。

2.2.1原料的技术条件

2.2.1.1乙炔：

纯度>99.5%，不含硫、磷；用硝酸银试纸检查不变色，含水<0.03%，含

氧<0.3%。

2.2.1.2氯化氢：

纯度>95%，含氯<0.002%,含水<0.03%，含氧<0.4%。

2.2.1.3触媒：

活性炭含量：90%左右；含水<0.3%；氯化汞含量：8%～15%;假比重：约

0.65;颗粒度：3×6～9毫米；外观：灰或纯黑。

2.2.2单体的技术条件

氯乙烯：

纯度>99.5%，乙醛<10ppm，乙炔含量<0.001%，高沸点物：微量,铁含量

<0.001%，常压下沸点：－13.9±0.1℃。

2.3生产条件的选择

氯乙烯合成生产条件的选择是比较复杂的，它们必须满足产量高、质量好、

消耗定额低、工艺流程和设备构造简单、操作方便、安全可靠等条件。决定生

产条件最重要的因素是：触媒活性、原料气的纯度、分子比、反应温度、空间

速度等，现分述如下：

2.3.1触媒的活性

在氯乙烯合成中，决定乙炔转化率高低最重要的因素是触媒的活性。影响

触媒活性的各种因素前已述及。触媒的活性越高，则乙炔的转化越好，副反应

少，产量高，消耗定额低。因此在触媒制备时，应尽可能使其具有最高的活性。

在使用中，应正确操作以延长其使用寿命。

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2.3.2原料气的纯度

１、惰性气体的影响：原料气中惰性气体除了不参加反应外，还必须不与

触媒起化学反应，不毒害触媒。但即使如此，由于它会降低反应物的浓度，不

利于氯乙烯的转化。所以，惰性气体的含量应愈低愈好。此外，惰性气体多，

还会增加了后部分离的困难，同时在尾气中也以一定的比例带走氯乙烯，增加

了尾气的排空损失。

2、含水的影响：原料气含水应愈低愈好，一般要求控制在0.03%以下。

含水过高则生成盐酸，腐蚀管道和设备。而铁设备腐蚀的结果，生成了氯化铁，

又会堵塞管道和设备，给生产带来很多麻烦。原料气含水，还造成触媒粘结，

使触媒的活性下降，寿命缩短，触媒结块堵塞设备的结果，还导致了系统阻力

增加和气体分配不均匀。在局部阻力小的列管里，气体大量通过，会使局部反

应激烈而过热，使触媒迅速失效，以致于造成整个转化操作的恶化。此外，在

水的存在下，乙炔易与水起化学反应而生成乙醛，从而消耗原料，降低收率，

还增加了氯乙烯分离的困难。

乙炔与水合成乙醛的反应方程式如下:

3、含氯的影响：在原料气氯化氢的合成中，常常由于操作控制不当，会

含有一小部分游离的氯气。这部分游离氯遇到乙炔以后，就会和乙炔激烈反应

生成氯乙炔。这种物质很容易燃烧爆炸，直接影响到生产的安全。此外，游离

氯的存在还造成副产多氯化物含量的增加，导致以后分离的困难，同时也影响

氯乙烯的收率。所以，在氯乙烯的转化反应中，要求原料气不含游离氯，在不

得已的情况下，游离氯含量亦应控制在0.002%以下。

4、含氧的影响：原料气中如果含有氧气，不仅影响生产的安全，而且，

当含有少量氧气的原料气通过转化器的触媒层时，与载体活性炭反应生成一氧

化碳或二氧化碳，从而增加了合成气中的惰性气体量，也增加了以后分离的困

难和氯乙烯的排空损失。此外，在氯乙烯的常压分馏中，二氧化碳与干燥塔内

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的固碱作用生成一层碳酸钠硬壳，影响了固碱的脱水作用，从而引起水分在以

后低温系统中结冰绪塞设备。

5、催化毒物的影响：在原料气乙炔中，往往由于清净不好，而含有少量

的硫、磷、砷的化合物。这些物质的存在，能使触媒中毒，从而失去活性，其

反应方程式为：

2.3.3分子比

在工业生产中，乙炔和氯化氢的配比控制得很严格，从反应机理中可以看

出，如果乙炔过量，触媒中的氯化汞还原成氯化亚汞或金属汞，使触媒脱掉活

性并生成副产物，直接增加了乙炔的消耗。如果氯化氢过量太多，也会使所生

成的氯乙烯进一步与过量的氯化氢加成生成二氯乙烷等多氯化物。所以，在工

业生产中乙炔与氯化氢的分子比常控制在1:1.05～1.1左右，亦即氯化氢过量

5％～10％。控制氯化氢稍过量的原因有三：

1、确保乙炔反应完全，避免乙炔过量造成触媒中毒。

2、氯化氢价格比乙炔低廉，且过量部分可以用水洗、碱洗除掉。

3、氯乙烯中含乙炔对聚合的影响比含氯化氢坏得多。

理论上，氯化氢的过剩量应愈小愈好，这对提高氯乙烯收率、提高单体质

量、减少氯化氢消耗、降低成本都有很大好处。随着操作技术的熟练和仪表质

量的提高，氯化氢过剩量正在逐步缩减。

2.3.4空间流速

空间流速是指单位时间内通过单位体积触媒的气体量(气体量习惯以乙炔

量来表示)，其单位为：米３C

2

H

2

／米３触媒·小时。

乙快的空间流速对氯乙烯的产率有影响。当空间流速增加时，气体与触媒

的接触时间减少，乙炔的转化率随之降低。反之，当空间流速减小时，乙炔转

化率提高，但高沸点副产物量也随之增多，这时生产能力随之而减小。在实际

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生产中，比较恰当的乙炔空间流速为30～60米３C

２

H

2

／米３触媒·小时。此时，

既能保证乙炔有较高的转化率，又能保证高沸点副产物的含量较少。

2.3.5反应温度

反应温度对转化反应影响很大，温度太低，乙炔反应不完全，转化率低，

温度高，乙炔转化率增高，但副产物的含量也随之增高，反而导致氯乙烯产率

下降。

关于氯乙烯合成的反应温度，目前还未有一致的看法，国内外各厂的操作

控制实际差异也很大。一般说来，在80～180℃之间，但大多数都控制在130～

180℃之间为最适宜。

高温对触媒的活性有很大影响，主要由于下列原因：

1、高温会破坏触媒的结晶表面。

2、温度愈高，氯化汞的蒸气压愈大，造成氯化汞升华而导致触媒活性迅

速下降。

3、高温下乙炔生成呈树脂状的高聚物沉积在触媒的表面，掩盖了触媒的

活性表面，使触媒失去活性。

2.4转化系统的工艺流程及主要设备

2.4.1转化系统的工艺流程

由乙炔与氯化氢气相加成合成氯乙烯的生产工艺流程如图2-1所示。

来自乙炔站的乙炔经阻火器(1)和装有三甲酚磷酸酯的液封(2)与来自氯

化氢工段经盐酸分离器(3)的氯化氢以1:1.05～1:1.1的比例，在混合器(4)

中混合后，进入在列管内装有氯化汞触媒的转化器(5)中进行转化。在转化过

程中所放出的热量，借列管外的循环冷却水带走，冷却水用水泵(7)打至转化

器，分三路进入。从转化器上部出来的冷却水进入水循环槽，水在循环过程中

汽化带出了反应热。

反应后的粗氯乙烯气体进入水洗塔等设备进行净制。

图2-1转化系统工艺流程

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1-阻火器；2-液封；3-盐酸分离器；4-混合器；5-转化器

6-冷却水循环槽；7-水泵

2.4.2采用混合脱水的转化系流工艺流程

基于乙炔气相法合成氯乙烯的工艺要求，作为原科的乙炔和氯化氢气体，

其含水量应控制在0.03%以下。如前所述，在旧的工艺过程中，乙炔和氯化氢

的脱水，须分别采用固碱干燥和浓硫酸干燥来进行。显然这种工艺过程，是很

不经济而又极不合理的。这不仅使得整个生产流程太长，增加原料的损耗。而

且须采用庞大的吸收装置，占用大量的附属设备和建筑面积。换碱、换酸和“倒

酸”操作十分沉重繁杂，而且极不安全。此外，吸水后形成的液碱和稀释后的

酸液，在常温常压下其饱和蒸汽压较高。因此脱水程度有一定限制，仍很难满

足氯乙烯合成的需要。由于这些原因，当前这种陈旧的工艺过程已逐渐受到摈

弃，而代之以混合脱水的新流程。

混合脱水的新工艺是由我国首先创造出来的，它使我国聚氯乙烯生产具有

自己的待点。混合脱水基于下述原理：

1、利用氯化氢的吸湿性质，预先吸收乙炔气中的部份水分变成浓盐酸，

以降低乙炔气中的水蒸汽分压。

2、利用冷冻的方法使混合气中的残余水份冷凝。使气体中的水蒸汽分压

进一步降低，从而达到更高的脱水目的。

由于以作为原料之一的氯化氢气体代替固碱进行乙炔干燥，并使二者在同

一设备内进行进一步低温脱水处理。显然在流程的安排上，或者在经济和操作

上都是合理的。

采用混合脱水的转化系统工艺流程如图2-2所示。

来自乙炔站的湿乙炔气经阻火器(1)、装有三甲酚硝酸酯的安全液封(2)

和分离器(3)与来自氯化氢工序的氯化氢以1:1.05～1:1.1的比例，分别由互

成90°角的切线方进入脱水混合器(4)中混合。乙炔气中的部分水分被氯化氢

吸收变成浓盐酸雾滴。借气体迥转运动而产生的离心力甩向器壁，凝聚后顺器

壁落下。混合后的气体沿中央气体排出管上升至顶部扩大室，室内装有活性炭

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以除去氯化氢所含的游离氯。然后进入两个串联的石墨冷却器(5)用－35℃冷

冻盐水将混合气冷至－10～－15℃。冷却后的混合气经旋风分离器(6)及酸雾

过滤器(7)除去所夹带的酸滴和酸雾。再经预热器(8)预热后进入转化器(9)进

行反应。

由各设备分离下来之浓盐酸，汇集后经一液封管自动流入酸罐(12)，然后

定期用氮气压至酸贮槽。

活化触媒用的干燥氯化氢气体由一单独系统获得。其过程是将未经干燥氯

化氢气体，通过另一石墨冷却器(10)进行冷冻脱水。经酸雾过滤器(11)除去酸

雾后进入转化器。

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图2-2采用混合脱水的转化系统工艺流程

1-阻火器；2-液封；3-分离器；4-脱水混合器；5，10-石墨冷却器；6-旋风分离器；

7，11-酸雾过滤器；8-预热器；9-转化器；12-酸罐；13-冷却水循环槽；14-水泵

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2.4.3转化系统的主要设备

转化器：由于乙炔和氯化氢的加成反应是一种在触媒存在下的放热反应，

转化器的主要作用是用以装载触媒与移走反应热，其构造如图2-3所示。

转化器是一圆柱形列管式设

备，上下盖为锥形，外壳由钢板焊

接而成。圆柱部分有57×3.5列管

613根，用胀管法固定于两端花板

上。管内装触媒，管间有两块花板

将整个圆拄部分隔为三层，每层均

有冷却水进出口用以通冷却水带

走反应热。上盖有一气体分配盘，

使气体均匀分配。下盖内衬瓷砖，

以防盐酸腐蚀，其内自下而上充以

瓷环、活性炭作为填料，支撑列管

内的触媒，防止触媒粉尘进入管

道。

氯乙烯合成的转化器是一种

气固相接触的固定床反应器。在这

类反应器中，保证气体和固体间的

良好接触并不是一个重要的问题，

因为触媒本身具有很大的表面积，

而在气相中扩散阻力又不很大。因

此，在通常的气流速度下气体与触

媒在反应设备中能良好的接触。但

是，在这一类反应器中，气体的均

匀分布是个主要问题，如果气体分

图2-3转化器的结构

1-锥形底盖；2-瓷砖；3-隔板；4-外壳；5-列

管；6-冷却水出口；7-大盖；8、11-热电偶插

孔；9-手孔；10-气体进口；12-气体分配板；

13-支撑管；14-冷却水进口；15-填料；16-

手孔；17-下花板；18-合成气出口；19-防腐

衬里

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布不均匀导致各部分气流停留时间不一，就会产生以下缺点：

1.反应过程的转化率降低。这是由于停留时间长的气体转化率的增长不足

以弥补停留时间短的气体转化率的下降所造成的损失。

2.反应器各处温度不均匀，使操作的温度条件变坏。这是因为停留时间不

同的气体的转化率不同，所放出的热量亦不同，而导致各处温度不同。

所以，要使气体均匀分布，除了采用多个进口或在气体入口处加上气体分

配盘使气体均匀分配外，最主要的应使触媒各部分阻力一致。否则，当部分管

子阻力大而另一部分阻力小时，气体总是要从阻力小的部分通过。这部分就由

于大量气体的通过而进行激烈的反应，放出大量的热量，当所放出之热量来不

及被冷却水带走时，就会使温度升高而使触媒活性迅速下降，造成转化反应恶

化。

2.4.4串联转化

在氯乙烯合成反应中，触媒常因活性中心受原料气体中所带杂质的毒害或

被副反应产物所覆盖，或者受高温作用造成氯化汞升华等原因，致使活性下降

而失效。按工艺要求合成氯乙烯时乙炔转化率需在97%以上，换句话说在反应

后的气体中乙炔含量不得大于3%。如乙炔含量高于3%，触媒便被认为失效而

需重新更换。这样，另一部分还有很高活性的触媒便被视为“失效”而白白扔

掉。此外，在单台转化器转化过程中，由于工艺要求触媒具有一定的寿命和转

化率，这就限制了原料气体空间流速的提高，因而设备的利用率很低。

为了充分利用上述“废触媒”，降低触媒消耗，延长触媒寿命和提高设备

的生产能力，除加强合成温度操作控制、制取高纯度原料气体和采用更新型的

高效低耗触媒外，更有效而且简单易行的办法就是采用串联转化。

串联转化就是将两台或三台转化器串联起来进行联合操作。即第一台转化

器使用活性已衰退的触媒，第二台使用活性在中期的触媒，最后一台则使用新

触媒。这样，不仅可以使用较大空速，反应温度不会过高，操作易于控制，而

且总转化率还能保证工艺要求。

串联转化型式如图2-4所示。

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a、b为两种不同接管的两台转化器串联，可按触媒的使用情况任意倒换

使用。

c为三台转化器串联，先后次序可任意倒换使用。

d为组合串联，运用于个别转化器发生故障停车时其他转化器仍可继续正

常生产而不致于占用很多设备。组合串联台数不限，可根据具体情况自行选用。

图2-4不同型式的串联转化

2.4.5沸腾转化

氯乙烯合成设备除固定床转化器外也可以采用沸腾床转化器。在沸腾床内

所进行的转化反应称为沸腾转化。

沸腾转化是在特殊的塔式设备——沸腾床转化器内进行。

床内填充以活性炭为裁体的氯化汞—氯化钡复合触媒。经脱水和充分混合

后的原料气体，以一定的分子比从转化器底部进入床内。当气流速度达到一定

数值时，分布板上的触媒粒子开始流态化而呈“沸腾”状态，于是便发生了和

固定床类似的催化反应。合成气经扩大段和旋风分离器除尘后进入净制系统进

行分离。反应时放出的热量，由床内列管和外壁夹套中的冷却水移出。

沸腾转化的主要特点是设备小，生产能力大。缺点是触媒容易磨损，寿命

短、定额高，转化率稍差。为此常采用多层床代替单层床。随着流化质量的不

断改善和触媒的改进，可以预见，沸腾转化将有很大的前途。

2.5转化操作控制

2.5.1转化的正常操作控制条件

合成转化反应最适宜的条件已在前面讲过了。这条件最终表现在温度操作

上。转化的温度操作主要贯彻两个原则，氯乙烯的产率高和操作稳定，而操作

稳定才能有条件提高产率。总的来讲，在操作中，应将温度维持在最适宜反应

温度的附近，这样才会使乙炔的转化率高和副反应少，氯乙烯的产率才会高。

而最适宜的温度是随触媒的使用时间而逐渐改变的。触媒层反应温度的最高

点，随着反应时间的延长沿着触媒层由上至下而下降。触媒使用到后期活性衰

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退，转化率变劣，故应设法采取措施来维持适宜反应温度。工业生产中最适宜

的反应温度，目前还未有一致的意见，但实践证明，一般以130～180之间为

最好。触媒层同一平面上各点温度之差应愈小愈好。正常操作时，应严格贯彻

三稳一准操作，亦即随时注意原料气体的纯度、压力和反应温度的平稳，原料

气体的流量控制要准确，这样才能达到转化过程的操作稳定，氯乙烯的产率最

高。

转化的正常操作控制条件如表2-1所示：

表2.1转化操作控制条件

名称操作条件

乙炔总管压力

120~400mmHg

氯化氢总管压力

120~400mmHg

分子比

C

2

H

2

:HCl=1:1.05~1.1

反应温度130~180℃

新触媒反应温度≯180℃

冷却水出口温度95±5℃

水泵送出压力0.8~2㎏/㎝2

循环水酸碱度pH≮7

空间流速30~60m3/m3·h

反应后含乙炔

<3%

反应后含氯化氢

<10%

2.5.2转化系统的原始开车

原始开车是指新建的或是经过大修后的系统开车。开车的步骤按次序可分

为：系统检查、设备吹净、触媒装裁、排气置换、气密试验、升温活化等六个

作业。现将各作业的重点简述如下：

1、系统检查：按照工艺流程顺序核对各设备管道、阀门和计量仪表是否

齐全，位置是否正确。按照技术规程检查其安装质量，检查设备制造，检修和

安装的技术条件及其记载情况。

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2、设备吹净，由于安装或检修时可能有尘灰、油泥、破布、木屑和水分

等杂物存留在设备或管道内，必须吹净。以免开工后，将设备、管道堵塞，污

损触媒或影响传热。

吹净作业最好用加压的氮气进行，但也可应用压缩空气。吹净按设备分段

进行，即这一段设备及其所连管道吹净后，再按流程将后一设备进行吹净。

3、气密试验：气密试验与强度试验不同，强度试验系用比操作压力高

1.25～1.5倍的水压来试验设备和管道能经受多大压力；而气密试验则是在最

高的操作压力下进行，一般都采用氮气作介质。

气密试验的目的，是为了消除设备、管道各连接处在压力下的泄漏现象，

是保证合成转化系统正常安全运转极其重要的一项措施。其试验的方法是关闭

碱洗塔入口排空阀门，往系统内通以氮气到250毫米汞柱的压力，待各处压力

均衡后进行检查，一般用耳听手摸的办法来判断，如果有局部小漏，则可用肥

皂水涂在设备焊疤及接管法兰处，以观察有无气泡出现。如有气泡则说明该处

有泄漏。如有泄漏则应予以全部消除，直至全系统压力基本不再下降，始为合

格。

4.触媒装载：触媒装载得好坏，会直接影响到转化操作，如触媒层的阻力、

气体的均匀分布和触媒层的温度分布等。所以，装触媒前应将触媒过筛，筛去

其粉末，以减少触媒床层的阻力；为了使触媒各部分阻力一致，应尽量使触媒

颗粒大小均匀，装触媒时应注意使各管数量相等，而且不要只从中间一处加入，

否则，大粒子流向四周，而小粒子则留在中间，以致使周围空隙大，气流不均

匀。尤其对温度计管装填触媒时更应仔细注意，这样才能真实地指示实际的反

应温度。

5、排气置换：新装或经大修后的设备、管道内部充满了空气，而空气和

乙炔或氯乙烯混合会形成爆炸性气体；在触媒的升温活化时，空气中的氧会使

触媒氧化。所以开车前必须用氮气将设备管道内的空气排除干净，直到系统内

气体中含氧在3%以下才算合格。

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6、升温活化：系统经气密试验和排气置换后，即可进行触媒的升温活化。

触媒的话化是在温度达80℃以上时通入氯化氢气进行的。其操作详述于后。

活化完毕的触媒即可进入正常操作。

2.5.3转化系统的开车操作

1.开车前的准备工作

(1)关闭水洗后排空阀门，往系统内通氮气，使压力达到220毫米汞柱，

检查设备管道有无泄漏，如无泄漏才能用氮气将空气排净。

(2)检查各仪表、阀门是否齐全好用。

(3)打开热水循环槽的水阀门和蒸汽阀门，制备循环热水，使液面达循环

槽的1／2以上。

(4)启动水泵马达，当水泵运转正常后，打开水泵出口阀门，往转化器内

送水，使触媒温度升至80℃以上。

(5)打开氯化氢总管阀门。

(6)打开转化器氯化氢进口阀门。

(7)通知乙炔站和氯化氢工序作好送气准备。

2.开车操作

(1)当氯化氢纯度达90%以上且不含游离氯时，通知分馏岗位，打开水洗

塔加水阀门和开启碱洗塔碱泵，使碱液进行循环并开启水洗后排空阀门。打开

混合器的氯化氢入口阀，通入少量氯化氢气。

(2)通氯化氢10～15分钟后，通知乙炔站送乙炔气，当总管压力上升120

毫米汞柱时，打开乙炔总阀门。

(3)在乙炔液封取样分析，当乙炔含氧＜1%且不含硫、磷时方可开车。如

含氧＞1%，应打开乙炔排空阀门排空至台氧＜1%为止。

(4)从氯化氢总管取样分析，当氯化氢纯度＞95%及不含氯时，打开混合器

入口乙炔调节阀，开始通乙炔。

(5)在通乙炔时，通知分馏岗位关闭水洗后排空阀，打开碱洗塔入口阀门

和通往气柜的阀门，同时通知压缩机岗位开车。

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(6)在保证氯化氢过量的条件下，逐渐加大乙炔通量到需用量为止。

3.新装触媒的活化与开车操作

(1)打开转化器循环水进出口阀门，使触媒升温。

(2)当触媒温度升至80℃以上时，通氯化氢使触媒干燥与活化。

(3)通氯化氢的时间不得少于10小时，直至转化器底部不再有酸放出时，

始可通入乙炔。

(4)使用新触媒时最初通量为20～30米3／小时，在反应良好、反应温度

稳定且不超过180℃时，可逐渐提高乙炔通量。

(5)使用新触媒时每班提高通量不得超过10米3。

4.正常操作

(1)经常根据反应情况，调节循环水量。

(2)每半小时检查一次反应情况，并结合分析结果，适当调节氯化氢通量。

(3)经常与乙炔站、氯化氢工序联系调整气体纯度和压力。

(4)定期检查水泵运转情况。

(5)定期检查水质，勿使漏入氯化氢气。

(6)定期进行盐酸分离器、混合器、转化器放酸。

2.5.4转化系统的停车

1.正常停车

(1)通知调度部门、乙炔站、氯化氢及有关岗位，做好停车准备。

(2)先关闭混合器入口乙炔调节阀，再关氯化氢调节阀，然后关闭乙炔总

管阀门，最后关闭氯化氢总管阀门。

(3)关闭碱洗塔气体入口阀，停止水洗塔加水。

(4)通知压缩机岗位停车，并关闭气柜出口阀门。

(5)在混合器前之乙炔管路通氮，清洗系统中残存气体。

(6)如停车超过8小时，应关闭转化器循环水进出口阀门，停止水泵运转。

2.紧急停车

(1)先关闭混合器乙炔入口调节阀，再关闭氯化氢调节阀。

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(2)同时通知调度部门、乙炔站、氯化氢及有关岗位停车。

(3)关朗乙炔、氯化氢总管阀门。

(4)关闭碱洗塔入口阀门和通往气柜的阀门，停止水洗塔加水。

(5)在混合器前乙炔管道通入氯气，使压力达30～50毫米汞柱，保持系统

正压，防止空气漏入。

2.5.5转化系统的辅助操作(触媒的拆卸与装载)

1.更换触媒的准备工作

(1)向水环真空泵及水封罐中加水，液面至真空泵中轴，并检查有无漏水

之处。

(2)检查马达是否可以开动，盘车1～2圈。

(3)检查粉尘过滤器是否畅通。

(4)在中和罐中配好l0～15%的碱液。

(5)将抽触媒用的铁管和胶管接连好。

(6)将抽触媒用的铁管封闭，开动真空泵试抽.阀门及设备有无泄漏现象。

(7)拆开转化器同混合器连接的管路。

(8)当转化器温度降至60℃以下时，始能拆卸大盖。

2.废触媒的拆卸(抽触媒)

(1)开动水坏真空泵，使抽触媒系统呈负压。

(2)将抽触媒软管插入转化器列管中，挨管抽取废触媒。

(3)待转化器列管及花板上废触媒全部抽净后，关闭真空泵入口阀，停止

马达运转。

(4)放除泵内积水及中和罐碱液。

(5)打开旋风分离器下口，将废触媒小心放出。

3.新触媒之装载

(1)堵塞热电偶管头。

(2)将新触媒均匀填入列管内，并在花板上布一层20～30毫米厚的废触媒

或新活性炭，然后去掉热电偶管堵塞物。

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(3)将转化器大盖上好。

(4)插入热电偶套管，并由手孔仔细填充新触媒。

(5)上好手孔盖、混合器与转化器的连接管路。

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第3章氯乙烯的压缩

转化后合成气体如采用加压分溜，则合成气的压缩是一道不可缺少的工

序。通过气体的压缩，提高了气体的压力，亦即相应的提高了物料的沸点，才

有可能使我们能在常温下进行分馏操作。例如：常压下氯乙烯的沸点为

-13.9℃，压缩到5个大气压时，沸点提高到40℃左右，这样分馏过程的冷量

消耗就大为减少，操作也大为方便，生产能力也大大提高。

压缩机工作的好坏，影响到精馏操作和消耗定额，因此操作人员务必了解

它们的性能及运转规律，掌握它们的安全运转规程，密切配合分馏操作，以降

低消耗定额，提高单体质量。

在压缩过程中，气体状态(温度、压力、体积)的变化是与气体的三个基本

定律相符合的。因此，在讲压缩原理之前，先来了解一下这几个基本定律：

1.波义耳—马略特定律：当温度不变时，一定质量的气体的压力与其体积

成反比。换句话说，气体在恒温下被压缩时，则其体积特随压力的增加而成反

比例减少。例如：将气体由常压压缩到5个压力，则其体积就变为原来体积的

1/5。

2.盖吕萨克定律：在压力不变的情况下，气体的温度与体积成正比。换句

话说，当一定质量的气体受热而温度升高时，如果压力保持不变。则它的体积

就会增大，也就是要发生热膨胀的现象。反之，受到冷却而温度降低时，则其

体积便缩小，发生冷缩现象。例如：在压力不变时，若将气体温度升高或降低

1℃，则其增加或降低的体积将等于它在0℃时所占体积的1/273。

3.查理定律：在保持气体体积不变的情况下，如使气体受热或冷却，则其

压力亦会相应的增高或降低。换句话说，当一定质量的气体受热而温度升高时，

如保持其体积不变，则其压力就会升高。例如，在气体体积不变肘，如使气体

温度升高1℃，则其压力的增加将等于它在0℃时压力的1／273，反之亦然。

综合上面所述，我们可以简略地用几句话表示上述三个定律，即：

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在恒温下，气体的体积与压力成反比。

在恒压下，气体的体积与温度成正比。

在恒容下，气体的压力与温度成正比。

虽然在实际的压缩过程中，气体的体积、温度和压力都在变化，但我们从

上述三个气体基本定律中不难理解：气体经过压缩以后，温度和压力是升高的，

而体积则是缩小的。

将上面三个定律综合起来，可用下列门捷列夫—克拉柏龙气态方程式来表

示：

式中P

1,

P

2

V

1

,V

2

T

1,

T

2

——

——

——

分别表示条件变化前后的气体压力，其数值常用绝对大气

压表示，即由压力表上读数加上一个大气压；

分别表示条件变化前后的气体体积；

分别表示条件变化前后气体的绝对温度，其数值系由摄氏

温度计读数加上273而得，例如：摄氏温度计读数为25℃，

则气体的绝对温度为273十25＝298K。

压缩机各段气缸容积及冷却器即是按照这些基本定律进行设汁的。因此，

在操作中，经常注意各段气体的压力及温度，即可知道压缩机的运转是否正常。

压缩机的类型很多，但按作用原理大体上可分为涡轮式和活塞式两类。在

活塞式压缩机中，按气缸的位置和排列方法，又可分为：立式的、卧式的和单

列的、双列的。本节所介绍的氯乙烯压缩机采选用I—10／8型二段双缸复动

水冷式空气压缩机。

3.1活塞式压缩机的工作原理

3.1.1压缩过程

图3-1所示是一单作用式压缩机，这种压缩机当活塞在气缸中往返一次只

有一次吸气和一次排气过程。

其压缩气体的过程共分为三步；即：1.吸入，2.压缩，3.压出。

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现将这三个步骤分述于后：

图3-1单作用式压缩机氯缸简图

1-气缸；2-活塞；3-吸入活门；4-压出活门

1.吸入，当活塞(2)向左边移动时(见图3-1)，缸内体积增大，压力下降，

当压力降到稍小于进气管中的气体压力肘，则进气管中的气体便顶开吸人活门

(3)的弹簧，进入气缸，并随着活塞的向左移动，继续进入缸体，遭到活塞移

到左边的末端(又称左死点)为止。

2.压缩：当活塞调转方向向右移动时，缸内气体体积开始缩小，压力随之

上升。由于吸入活门有止逆作用，故缸内气体不能倒回进口管管中，同时，因

出口管中的气体压力又高于气缸内部的气体压力，则缸内的气体也无法从压出

活门(4)流出缸外，而出口管中的气体又因压出活门的止逆作用也不能流回缸

内。此时，缸内的气体虽保持一定，只因活塞继续向右移动，缩小了缸内的容

积空间(体积)，便使气体的压力升高了。

3.压出：由于活塞右移压缩了缸中的气体，便升高了气体的压力。当缸内

气体压力升高到稍大于出口管中的气体压力时，缸内气体便顶开压出活门的弹

簧而压入出口管中，并继续压出到活塞移至右边末端(又称右死点)为止。然后，

活塞又开始向左移动，又重复上述动作。

由于活塞在气缸内不断地来回运动，便使气缸循环地吸入和压出气体。因

此，便将活塞的每一来回称为一个工作循环。活塞每来或回一次所经过的距离，

叫作冲程。

双作用式压缩机的气缸如图3-2所示，这种气缸的两端，都具有吸入活门

和压出活门。其压缩过程与单作用式气缸相同，所不同的，只是在同一时间里，

不论活塞向哪一方向移动，都能在其前方发生压缩作用，在其后方进行吸气过

程。也就是说，无论活塞向左成向右移动，都能同时吸入和压出气体。

图3-2单作用式压缩机氯缸简图

1-气缸；2-活塞；3-吸入活门；4-压出活门

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3.1.2多段(级)压缩

要用一段压缩机将气体压到很高的压力，压缩比(出口压力和进口压力之

比)必然很大，压缩以后的气体温度也会升得很高。压缩比和气体温度升高以

后，会使压缩过程产生以下一些缺陷：

1.压缩比升高产生大量热量，因受冷却效率的限制，不能及时移走，就会

增加动力消耗。

2.气体温度升得过高，会使润滑油失去原有性质(如粘度降低，烧成炭渣

等)，而使机件遭到损坏。

3.压缩比过高，也就是压缩后的气体压力很高，则残留在余隙(活塞与气

缸盖之间的空隙)中的高压气体多，使压缩机的生产能力显着降低。

4.压缩比过高时，压缩机的活塞、曲柄和连杆等机件的尺寸都需相应增大，

否则就不能适应其所承受的负荷。这样，不但使压缩机的造价增高，而且还增

加了机件制造上的困难。

由此可见，要将气体压缩到较高的压力，不能采用一段压缩而需采用多段

压缩的办法。

所谓多段压缩，即根据所需的压力，将压缩机的气缸分成若干压力等级(如

低压段、中压段和高压段等)，并在每段压缩后，放置中间冷却器以冷却每段

压缩后的高温气体。使整个压缩过程接近于等温压缩过程。在等温压缩时，所

需要的压缩功最小，这样便可节省动力的消耗，而气体的压力，却是分步提高

到所需压力的。

综上所述，用多段压缩将气体压到较高压力，可以克服用单段压缩时的缺

点，且段数愈多，愈趋近于等温过程，能量的消耗也愈少。但是，段数太多，

气体经过进出口活门和中间冷却器的次数也随之增多，阻力损失就会相应增

大。同时，压缩机的段数愈多，造价愈贵，超过一定段数后，其所省之功，还

不能补偿制造费用的增加。因此，压缩机的段数也不能增加大多。

从经济观点来看，通常大功率的大型压缩机采用压缩比较小而段数多的结

构；小型压缩机则采用压缩比高而段数少的结构。段数之选择，一般应使得各

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段的压缩比不超过4，采用这个极限，就能使压缩机气缸的温度不致过高，且

能保证气缸可靠的润滑，氯乙烯压缩有的选用I—10／8型立式二段双缸复动

水冷式空气压缩机进行压缩，使用情况尚满意。

3.2压缩机的生产能力及其影响因素

在单位时间内，压缩机所压缩的气体量称为压缩机的生产能力，其单位为

米3／时或米3／分。在实际生产中，影响压缩机生产能力主要有下列因素：

3.2.1余隙容积

气缸留有余隙，对压缩机的装配、操作和安全是必要的，但余隙过大，则

其容积效率(实际吸入气体容积与活塞行程容积之比)愈小。因为当余隙较大

时，余隙内的高压气体在吸气时产生膨胀而占去部分容积致使再一次吸入的气

量减少，使压缩机的生产能力降低。所以，对压缩机的生产能力来说，气缸的

余隙容积称为有害容积。

3.2.2泄漏损失

压缩机的生产能力与活塞环、吸入活门及压出活门以及活塞杆格兰填料

(盘根)的气密程度有很大关系。活塞环套在活塞上，其作用是密封活塞与气缸

之间的空隙，以防活塞两边气体的相互泄漏。因此，安装活塞环时，应使它能

自由胀缩，形成良好的密封。但又不可能使它与气缸摩擦太大而导致气缸发热，

磨损气缸内壁。当安装得不好而不能完全密封时，则正在进行压缩过程的高压

气体，便有部分不经压出活门压入出口管，而从活塞不严之处漏到活塞的另一

边。这样，由于压出的气体量少了，压缩机的生产能力也随着降低。如压出活

门不够严密，则当在缸内进入吸入过程时，出口管中的部分高压气体就会从活

门不严处漏回缸中。如吸入活门不严，则在压缩期间，也会有部分压缩气体自

缸中漏回进口管。这两种情况都会因气流的压出与返回而多次循环，致使温度

升高，同时使压缩机的生产能力降低。在实际操作中，由于活门口的簧片(即

活门片或活门板)经常受到气体的冲蚀，或其质量不好而损坏，以致常常造成

漏气减产现象。

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在压缩机运行过程中，由于活塞扦的格兰填料充填不当，填科与活塞杆吻

合不够紧密，也会形成漏气现象。此处漏气，不但使压缩机的生产能力降低，

而且漏出来的氯乙烯毒化空气，影响安全。

3.2.3吸入活门的阻力

压缩机的吸入活门具有一定的阻力。按理想情况，当气缸的压力稍低于进

口管中心的压力时，活门就应开启，但若吸入活门阻力较大时，则其开启就会

滞后，进入缸的气量也就减少，压缩机的生产能力也会因此而降低。

3.2.4吸入气体的温度

压缩机气缸的容积虽是恒定不变，但是，如吸入气体的温度过高，则气体

密度减小，造成吸入量小。另外，供压缩的氯乙烯在前面水洗与碱洗过程中，

饱和着大量的水蒸汽，气体温度愈高，所带的水蒸汽愈多，这也会使压缩机吸

入的有效气体量减少。所以，使气体在低温下进入气妊，可以提高压缩机的生

产能力。

3.3氯乙烯压缩设备

氯乙烯压缩一般选用I—10／8型空气压缩机(如图3-3所示)来进行。此

压缩机为立式，两段双缸复动水冷式，整个设备由压缩机及其中间冷却器、滤

油罐及电动机所组成，安装于平坦的地基上。

压缩机分机架、曲铀、连秆、十字头及气缸等结合部分。

图3-3I-10/8型空气压缩机外形图

气缸分为两段，第一段各有四个吸气阀与排气阎。第二段则各有二个吸气

闽和排气阀，都以气缸盖紧闭之。活塞上带有活塞环，借其弹力使活塞紧密气

缸壁。同时，以活塞杆接于十字头，联于连杆，当曲轴转动时，带动活塞于气

缸内作往复运动，压缩合成气体。

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3.4压缩机的操作控制

3.4.1压缩机的正常操作条件

压缩机是氯乙烯加压分馏中关键的设备，结构较为复杂，转动部分也比较

多。因此，它在日常运转过程中发生故障的机会和可能性也比较大。所以，要

想维持压缩机的操作平稳，使它能均匀不断地吸气与供气，除了经常注意它的

运转情况外，还需将它的操作条件严格地控制在规定的范围内。在压缩机的正

常操作中，需要经常管理和调节的操作条件列入下表：

表3.1压缩机的操作条件

名称操作条件

一段气体入口温度≯25℃

一段气体入口压力

>20mmHg

一段气体出口温度<90℃

一段气体出口压力

1.5~2.0kg/cm2

二段气体入口温度≯35℃

二段气体出口温度≯110℃

二段气体出口压力

5±0.5kg/cm2

循环油压力

0.5~1.5kg/cm2

注油器液面>1/2

气柜使用范围气柜总体积的25~80%

马达温升<60℃

马达电流

<140A

二段出口冷却器气体温度42~50℃

为了确保压缩机的润滑，对用于压缩机主轴承等处的润滑油及用于压缩机

气缸的气缸油，应严格符合于表3-2所列的规格。

3.4.2压缩机的开车

压缩机的开车可分为原始开车和正常开车。前者是在压缩机经大修或中修

后的开车；后者是经短期停车后(如停车更换活门或配合其他工段的临时修理)

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的开车。原始开车比正常开车复杂，并且包括了全部正常开车的操作步骤。原

始开车的程序包括；空载试车、加压试车和转入正常开车。

表3.2压缩机用机械和气缸润滑油规格

名称机械润滑油气缸润滑油

粘度（恩氏粘度）

5.7

恩氏粘度/50℃

2.3~30

恩氏粘度/100℃

闪燃点℃，不低于

250240

凝固点℃

-14-15

酸度（mgKOH/g油）不大于

0.060.05

炭渣%不大于

0.7-

灰分%不大于

0.0040.03

压缩机在试车过程中，一方面是校验修理和安装过程中存在的问题、设备

的质量及各部件的间隙情况；另一方面是通过试车过程进行各种准备工作，如

使机器的摩擦部份在空载情况下得到磨合，使润滑油和冷却水的供应处于正

常，进行压缩机各段管道和设备的吹净以及电气设备的试用、仪表的校验初调

整等，为转入正常生产打下良好基础。

1.空载试车，首先进行润滑油系统的试运转，其目的是检查注油器和油泵

的运转情况；油箱、油管是否漏油；各调节阀是否灵敏好用；各润滑点采油是

否畅通等。其次进行冷却水系统试运转。检查全部水管是否安装完整；水流畅

通情况及漏水现象。然后进行电气部份的试运转。检查电动机转子方向是否正

确，旋转过程中是否有阻碍现象及其他异响，检查电流、电压是否正常；电动

机停转后应检查各联接部份有无松动情况。

以上各步准备工作完毕后，即进入压缩机的空载试车。试车过程中，应检

查各摩擦部分的供油和发热情况，检查各部联接处是否有敲击声，检查各处温

度如油温、水温、气缸出入口温度、电机温度是否符合规定的工艺指标。此外，

亦检查油液面以及油过滤器之请洁状况等。

空载试车正常后，即可进行加压试车。

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2.加压试车：加压试车的目的是在各段压力增加和压缩机负荷加大的情况

下，除了继续检查和消除各种不正常现象外，还需在加压过程中，进一步了解

各连接处的气密程度。因此，在这一阶段中，应持别仔细进行检查。

加压试车系利用空气进行，试车是在压缩机与生产系统断绝联系下进行

的，待试车达最高操作压力，并经检查一切正常后，即可卸压停车，停车后须

再次检查，当检查各部件的发热正常，没有损伤，各轴承的间隙量合格，各连

接紧固之处的松紧适当，即可认为试车合格。

加压试车合格后即可通氮进行置换，将设备管道内的空气排除干净，以免

与氯乙烯混合后形成爆炸性气体。待将设备管道置换到含氧小于3%以下时，

方能通入合成气。

3.正式开车，

(1)开车前的准备工作

在运转岗位开车以前，须进行下列各项工作，

①检查各仪表、阀门是否灵活好用；

②检查压油器内之油量是否适当，其油面应位于液面计之上部；

③检查机架内之油量，机器开动时，其油面高度应位于验油器之指标内；

④摇动压油器手柄约50转，检查压油管之注油情况；

⑤打开冷却器之阀门(排泄瓣)；

⑥打开冷却器自来水阀门，使冷却水流经气缸水套及水管，检查其是否畅

通有无漏水现象；

⑦检查机器之各结合部分之精密度及松紧度；

⑧盘车检查机器是否正常转动，有无撞击、震动可其它杂音；

⑨精密检查润滑油是否进入气缸内；

⑩打开曲轴箱旁孔盖，上油于十字头滑板上，使其上下活动一下，让整个

摩擦面得到润滑，随后将孔盖好；

⑾检查压缩机出入口阀门是否关闭，打开短路阀门。

以上准备工作就绪后即可进行正式开车。

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(2)开车操作

①接到转化开车通知后，打开气柜入口阀门，当气柜容积达50%后，立即

开车；

②反复开启电钮1～3次，使机器正常运转；

③待机器正常运转后，逐渐关闭短路阀门，打开二段出口阀门；

④当短路阀门关严后，开动一段入口阀门，根据压力大小，调节压缩量。

(3)正常操作

①经常检查一段入口压力是否正常，严禁抽负压，以免抽入空气造成危险；

②经常检查一段入口温度，调节预冷器冷却水量；

③经常检查二段入口温度，调节冷却水量；

④根据气柜高低，经常调节人口阀门，确保平稳抽气、供气；

⑤根据二段出口压力大小控制抽气量；

⑥经常检查机器运转和马达温升情况；

⑦经常检查拉杆是否发热、盘根有无漏损；

⑧经常检查注油器上油量和油箱油面是否符合要求；

⑨油分离器定期放油。

3.4.3压缩机的停车

1.正常停车：

正常停车是由检修计划所确定的，是一种有步骤的停车。

(1)按到停车通知后，即作停车准备，此时应与有关工序联系好；

(2)关闭一段入口阀门；

(3)关闭二段出口阀门约3／4圈；

(4)切断电流停车，将二段出口阀门关严，同时打开短路阀门；

(5)再将一段入口阀门打开，使压缩机内残留压力放平，立即关闭一段入

口阀门；

(6)最后关闭冷却水阀门。

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2.紧急停车：突然停车就是在事故或严重的不正常现象的逼迫下，不得巳

采取的一种紧急措施。如压缩机本身发生了严重的故障或工段内外突然停电，

以及发生着火、爆炸等严重事故时，都需要采取紧急停车。这种停车动作，愈

快愈好。

压缩机的紧急停车操作如下：

(1)迅速切断电源；

(2)打开短路阀门，关闭二段出口阀门；

(3)关闭一段入口阀门；

(4)通知有关工序和车间；

(5)关闭冷却水阀门及各油杯下油阀；

(6)拉掉电闸，并检查电器设备开关是否跳开；

(7)用人工盘车，并检查压缩机内各主要部件；

(8)按事故轻重及事故发生地点，对紧急停车后的压缩机进行处理。

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第4章氯乙烯的净制与精馏

4.1合成气的水洗

4.1.1水洗的目的

转化反应后的气体中除氯乙烯外，尚有大量的氯化氢、未反应的乙炔和氮

气、氢气、二氧化碳等气体，以及转化副反应生成之乙醛、二氯乙烷、二氯乙

烯、三氯乙烯、乙烯基乙炔等杂气。为了生产适于聚合的高纯度单体，应彻底

将这些杂质除掉。水洗是粗氯乙烯净制的第一步，即利用水洗去在水中溶解度

较大的杂气如氯化氢、乙醛等。此外，水洗还具有冷却合成气体的作用。

4.1.2水洗的原理

水洗是属于一种气体的吸收操作，亦即利用适当的液体吸收剂处理气体混

合物，使后者分离。水是最常用的而且最易得到的吸收剂之一。无论任何气体，

都能或多或少地溶解在水中，所不同的只是有的气体在水中的溶解度很小，有

的很大，而且相差非常悬殊。用水洗涤除去氯化氢的方法则是以合成气体中各

种气体在水中具有不同溶解度为基础的。

氯化氢在水中的溶解度很大，在氯化氢分压与水蒸汽分压之总和为760

毫米汞柱时，分别为：

表4.1氯化氢在水中的溶解度

温度℃

0

溶解度，Nm3/m3水

506.6473.9442.0411.5385.7361.6338.7

当气体中氯化氢的分压为760毫米汞柱时，1米3水在0℃能溶解525.2m3

的氯化氢，在18℃能溶解451.2米3氯化氢。一般来说，气体的溶解度随压力

升高和温度的降低而增加。

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4.1.3水洗操作对定额的影响

如上所述，任何气体都能或多或少地溶解在水中。氯乙烯也不例外，所不

同的是氯乙所在水中的溶解度比氯化氢小得多。氯乙烯在水中的溶解度虽然很

小，但在合成气中它的分压较大，而且洗涤水的用量也很大，所以也有相当数

量溶于水中，造成损失，其溶解量仍是很可观的。

水洗时，除氯乙烯的熔解造成损失外，机械夹带也是造成氯乙烯损失的一

个方面。造成夹带损失的原因，是洗涤水从拉西环托篦上下落时，将其周围的

气体以气泡状卷入水中而带走。

按某厂测定的结果，在年产6000吨聚氯乙烯的情况下，操作温度为35℃

时，洗涤水用量为8.2米3／小时，水溶解损失为6.3公斤／小时，全年损失

49.5吨氯乙烯。如操作温度更低，用水量更大时，其溶解损失更大。夹带损

失出较严重，每小时约为8.64公斤，今年损失70吨氯乙烯。由于溶解和夹带

损失，全年约损失氯乙烯120吨。所以，如何改进水洗塔的结构和操作状况，

保证气液两相的良好接触，提高水洗饱和度，降低洗涤水用量，是减少损失、

降低定额的重要途径。

减少水洗溶解及夹带损失的措施，一般常用下列两种方式：

1.采用循环吸收回收盐酸的流程，减少洗涤水用量：将合成气先经一盐酸

回收塔，而后再进行水洗、碱洗。水洗液可用作回收塔的循环吸收剂，回收盐

酸浓度达31℃，可最大限度地减少水洗的溶解及夹带损失，其损失量仅为不

回收时的7%。

2.采用气液分离器，减少废酸夹带损失：目前多数厂都因陋就筒采用这种

方式来减少夹带损失。即水洗塔废酸先经一气液分离器，分离出水洗机械夹带

的氯乙烯后，洗涤水再经水封排出，这种方式如有廉价的热源进行加热，则溶

解损失可以更少。

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4.2合成气的碱洗和干燥

4.2.1碱洗的目的

经水洗后合成气中的氯化氢虽大部分除去，但仍有部分残留在合成气中，

这部分氯化氢如带到后部系统中去，将会腐蚀设备。而且，氯化氢的存在会促

进氯乙烯的聚合，堵基管道和设备，所以需要用碱洗将其彻底除去。此外，经

水洗后的合成气中，尚含有一定数量的二氧化碳，如带到干燥塔去会和固碱进

行反应，生成一层碳酸钠硬壳，阻碍了固碱和气体的接触，从而使干燥操作失

去了作用。另外，二氧化碳的存在增加了惰性气体量，增加了气体分离的困难，

加大了排空尾气中氯乙烯的损失。通过碱洗，亦可将二氧化碳除去。

4.2.2碱洗的原理

碱洗和水洗的吸收原理略有不同。水洗一般可以当作单纯的溶解过程，通

称为简单吸收或物理吸收。而用碱液吸收氯化氢和二氧化碳的过程中，则起了

化学反应，情况就较为复杂，这一类吸收通常称为化学吸收。所用碱液为10～

15%的氢氧化钠溶液。

用氢氧化钠溶液吸收合成气中微量的氯化氢和二氧化碳的化学反应方程

式如下：

对氢氧化钠和二氧化碳反应的研究表明，实际上氢氧化钠溶液吸收二氧化

碳是存在着下述两个反应：

以上这两个反应进行是很快的，在有过量的氢氧化钠存在时，反应一直可

向右边的方向进行，生成的碳酸氢纳可以全部生成碳酸钠。所以实际上可能将

合成气中的微量二氧化碳几乎能全部清除干净。但是，如果溶液中的苛性钠已

经全部生成碳酸钠，这时，碳酸钠虽然还有吸收二氧化碳的能力，但反应进行

得相当缓慢，由于溶液中没有苛性钠，因此生成的碳酸氢钠就不再消失，因碳

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酸氢钠在水中的溶解度很小，故容易沉淀出来，堵塞管道和设备，使生产不能

正常进行。所以溶液中必须保持一定量的氢氧化钠不使碳酸氢钠出现。

4.2.3合成气的干燥

由碱洗塔出来之合成气，不可避免地含有少量水分。含有少量的水，如不

经除去，带到后面的工序中，就会造成很多的麻烦。如带到压缩机气缸中，经

压缩后，有部分冷凝下来，造成水力冲击，损坏气缸，或使压缩机的机械效率

和生产能力下降。又如水的存在，会影响分馏效率。在采用常压分馏的情况下，

还会造成结冰堵塞设备，在采用加压分馏情况下，如用0℃以下的盐水冷却，

而未使用高沸点塔或分馏效率较差时，则全凝器或尾气冷凝器也有结冰堵塞的

可能。更值得注意的是，在水介质的存在下，氯乙烯和一些高沸点多氯化物会

分解而产生少量盐酸，造成后部设备的腐蚀，所以应尽可能地将水份除去。

合成气的干燥包括下列两个步骤：

1.预冷：预冷是合成气干燥的第一步，碱洗后的合成气在预冷器里用+5℃

冷冻水冷却到10℃左右，大部分水分在预冷器里被冷凝出来，可以减轻后面

干燥设备的负荷，降低压缩机入口温度，提高压缩机生产能力，还确保氯乙烯

压缩时，不致因温度过高而分解。

2.干燥：经预冷后的合成气体，其中水分大部分虽已被冷凝出来，但仍有

少量残留在氯乙烯中，因此仍须进一步进行干燥。合成气的干燥和乙炔气的干

燥一样，可以采用吸湿性干燥剂或采用冷冻的办法来完成。

实际生产中，由于燥作不便或投资较大等种种原因，有的厂实际上只保留

预冷而取消了干燥部分，生产实践证明：后部设备腐蚀的问题仍是客观存在的，

因此有的厂拟采用分子筛吸附脱水或液相脱水的办法，但都未能达到设备简

单、操作方便和脱水良好的预期效果。所以合成气或单体的脱水以及设备腐蚀

的问题，还有待进一步探讨。

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4.3氯乙烯的精馏

4.3.1精馏的一般原理

在化学工业中，通常采用蒸馏来分离液体混合物。通过蒸馏操作可以从液

体混合物中获得纯的组份。其原理是由于组成混合物的各种物质的沸点不同，

则当加热气化时，沸点较低的组份(低沸点组份)变为蒸气，而沸点较高的组分

(高沸点组份)则留在液体中，所得的蒸气被冷凝后，形成所谓馏出液，残留的

未气化的液体称为残液。因此，蒸馏的结果，低沸点组份转入馏出液中，而高

沸点组份则转入残液内。这个过程称之为蒸馏。

但是，在上述所谓简单地一次蒸馏的过程中，并不能将混合物中各组份完

全分离而得到纯粹的组份。事实上，两个组份都是挥发的，虽然在程度上有所

差异，可是都能同时转入蒸气中。因此，蒸馏时生成的蒸气不仅仅是低沸点组

份。而只是由于低沸点组份挥发度较高，转入蒸气中的程度较高沸点组份大，

故蒸气较之原液含低沸点组份多。因此，在馏出液中，低沸点组份的含量较其

在原液中的含量高。反之，在残液中低沸点组份的含量校其在原液中的含量低。

因此，简单蒸馏的后期，釜内残液中的低沸点组份含量逐渐减小，残液的沸点

则逐渐增高，而所生蒸气中低沸点组分的含量亦随之递减。

如欲使各种组分更充分地分离，则采用更复杂的蒸馏形式——精馏。精馏

是令蒸馏时所生成的蒸气与蒸气冷凝时得到的液体相互作用，气相中高沸点组

分和液相中的低沸点组份，以相反方向进行多次的冷凝和气化，而达到较完全

地分离液体混合物的过程。

图4-1精馏操作原理图

精馏过程是在逆流作用的塔式设备(图4-1)内进行。在塔内，由被蒸馏液

体所产生的蒸气自下向上流动，而送入塔顶的液体则与蒸气对流。由于气液两

相不断地接触，气液两相之间就产生了传热和传质的复杂现象，亦即借来自下

方蒸气冷凝时放出的热量(潜热)，使来自上方的液体部分气化，即部分的易挥

发组份从液相转入气相，而来自下方的蒸气，放出潜热后也部分地冷凝为液体，

即部分的难挥发组份从气相转入液相。这样，在每一块塔板上都同时进行着气

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液两相的热量和质量的交换，当具有充分多的塔板数时，在气体沿塔上升途中，

易挥发组扮不断从液相向气相转移，所以蒸气中的易挥发组份逐渐增浓。结果

从最上一块塔板可分出几乎完全为易挥发组分的蒸气，冷凝后即得到纯度很高

的馏出液。同样，液相从塔顶到塔底，其中易挥发组份浓度不断下降，而难挥

发组份的浓度不断增加，结果从最下一块塔板中，所得到的几乎完全是难挥发

组份的残液了。

为了保证塔内有一定量的液体与上升的气体进行传热传质过程，从而获得

几乎完全为易挥发组份的馏出液。必须在塔顶不断加入极易于挥发组份的回流

液体。此液体的来源是将自塔顶逸出的蒸气部分冷凝而得，这种操作称为回流。

4.3.2不同压力下的蒸馏

由于被分离的各种液体的沸点不同，蒸馏需在各种不同压力下进行。一般

来讲，有下列三种情况：

1.常压蒸馏：一般沸点在30～150℃的液体，通常是在常压下进行蒸馏的。

因而可以说常压蒸馏适用于分离液体混合物。

2.加压蒸馏：当所分离的混合组成沸点很低，在常压下是气态时，则采用

加压蒸馏。通过加压，可提高其沸点，使之能在常温下操作。如氯乙烯沸点为

-13.9℃，如在常压下蒸馏则需在低温下进行操作，消耗大量冷冻量，而且操

作极不方便，加压到5公斤／厘米2后，其沸点提高到40℃左右，这样就可以

在常温下进行蒸馏，操作十分便利。

3.真空蒸馏：某些物质沸点很高，要想使其沸腾，需要消耗大量的热量，

而且在高温下进行蒸馏时，会引起某些物质分解，不能达到分离混合液的目的。

为此，必须降低蒸馏温度。为了降低蒸馏的温度，通常降低系统的压力，使液

体沸点下降。例如：在常压下，500℃才沸腾的烃类，若在较高的真空下，则

在温度200～250℃时就可蒸馏。也就是说，在不致引起分解的温度下，就可

蒸馏出来。

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4.3.3氯乙烯的精馏

粗氯乙烯是一种含有很多组份的混合物，其中含有部分未反应的乙炔、氯

化氢以及由原料气中带来的惰性气体、氢气、氮气、二氧化碳、水分等。另外，

在转化反应过程中由副反应产生一些如乙醛、二氯乙烷、顺式或反式二氯乙烯、

三氯乙烯、乙烯基乙炔等副产物，也会被夹带在合成气中。这些物质如不经除

出，就会严重影响以后的聚合反应，或使聚合时间延长，聚合物钻度下降，或

使树脂热稳定性降低与老化速度加激，或使加工性能变坏。实验证明：未经除

去杂质的粗氯乙烯单体，其聚合时间比经精制过的延长一倍左右，从理论上讲，

通过聚合杂质的影响扩大了，这是由于许多杂质能参加聚合反应，这样它们就

成为大分子的端基或其中一个特殊链节，从而影响大分子的性能。假定某一种

杂质在单体中的含量十万分之几(一般为重量比)，由于通常存在单体中的杂质

的分子量，都和单体的分子量同属于一个数量级，因此可以认为，这种杂质在

单体中所占有的分子百分数也是十万分之几。也就是说十万个单体分子中就有

几个这种杂质分子。表面看来，这个数量似乎很小，其影响很容易被忽略，但

是通过聚合反应后，如果所制造的树脂的平均聚合度是一千，那么十万个单体

分子将大体上聚合成一百个聚氯乙烯大分子，那么受影响的大分子数将是百分

之几，而不是十万分之几。如果杂质在单体的含量是万分之几，那么聚合后受

影响的大分子数将是百分之几十，所以单体小的杂质，即使是微量也不应当受

到忽视，应尽可能地将它们除去。因此为确保产品质量就需要有高纯度的单体，

而精馏操作就是提纯混合物的重要于段。

粗氯乙烯的精馏可以在常压或加压下进行。

1.高沸点物的分离，高沸点物的分离是要除去粗氯乙烯中比氯乙烯沸点高

的那部分杂质。分离操作在精馏塔内进行。在精馏时，高沸点物作为重组分从

塔底放出，而氯乙烯则作为轻组份之一从塔顶出去，故这一部分氯乙烯仍不是

很纯的，需要经再一次的精馏，才能把其他低沸点物除去。也可以将高沸点物

的分离，放在低沸点物分离之后。目前，这两种流程均有采用。一般来讲，先

除低沸点物比先除高沸点物的精馏流程较为优越。因为采用液相进料，可以提

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高分馏效率，经过精馏后的氯乙烯可由塔顶从气相直接冷凝得到，可减少铁锈

和其他固体夹杂物，因此纯度很高。此外，这种流程的气体平衡系统较为合理，

可以避免操作压力波动和贮槽中氯乙烯单体纯度受到影响。所以新建厂应以采

用先除低沸点物后除高沸点物的精制流程为宜。

2.低沸点物的分离：低沸点物的分离的目的是除去沸点比氯乙烯低的组

份。主要是分离掉其中的乙炔。我们知道，当处理一系列性质很相近的复杂混

合物时，用普通冷凝器来进行分离，则在冷凝液中会含有大量不应冷凝的物质。

例如，需要从含有甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、C

4

和C

5

的碳氢化合物的混合物中

用冷凝法来分离出高级的碳氢化合物，在凝液中除C4、C

5

碳氢化合物外，必

然还会有C

3

、C

2

、C

l

碳氢化合物溶解在凝液中。类似的现象也发生于从氯乙烯

中分离出乙炔的情况中，这是由于乙炔和氯乙烯的一系列性质也比较相近，不

凝的乙炔可溶解在氯乙烯的凝液中，仍然达不到分离的目的。如果冷凝是在比

较高的温度下进行，那么，在一定程度上，可避免上述现象，但这时在不需要

冷凝的气体中将含有大量应当冷凝的氯乙烯组分，造成氯乙烯损失，导致收率

降低。

由于乙炔在氯乙烯中的溶解度较大，如采用普通的精馏时，则需要的塔板

数较多，导致塔的高度增加，操作要求也十分严格，而且对脱除乙炔还有一定

限度，要得到高纯度的氯乙烯还是困难的。因此，进行具有上述性质的混合物

分离时，可以在一种持殊的设备——冷凝蒸出塔内进行。冷凝蒸出塔的结构将

在下面讲述。

4.4氯乙烯净制的工艺流程及主要设备

4.4.1氯乙烯净制的工艺流程

1.先除高沸点物后除低沸点物的净制流程；如图4-2所示，来自转化器的组氯

乙烯气体经盐酸回收塔回收盐酸，或直接进入水洗塔(1)以除去氯化氢并使气

体冷却。废酸由液封管排出，经进一步处理后放入下水道。气体进入碱洗塔(2)，

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用15%碱液喷洗，彻底除尽氯化氢和二氧化碳。碱液是由碱泵(3)把预先配好

的液碱从循环槽(4)吸入打到塔顶进行循环的。

碱洗后的气体部分进入气柜(5)，部分进入压缩前预冷器(6)，除去大部水

分再进入干燥塔(7)干燥。干燥气体进入压缩机(8)，经过二段压缩，在油分离

器(9)中除去气缸油，然后进入压缩机后冷却器(10)中冷却。冷却后气体入向

沸点塔(11)分馏，高沸点多氯化物从塔底放至高沸点物受槽(12)中，然后压至

蒸出槽(13)蒸出氯乙烯。氯乙烯及低沸点物则进入全凝器(14)冷凝。凝液进入

低沸点塔(15)精馏，以除去低沸点物。不凝气体进入尾气冷凝器(16)，凝液全

部回流入塔再精馏，以减少氯乙烯的损失，不凝气则经调节阀与砂封(17)排空。

在低沸点分馏后得到的纯氯乙烯，经成品冷却器(18)冷却后进入单体贮槽

(19)贮存，极小部分根据需要进入压料罐(20)蒸发，以供给聚合压料用。

图4-2先除高沸点物后除低沸点物的氯乙烯净制流程图

1-水洗塔；2-碱洗塔；3-碱泵；4-碱循环槽；5-氯乙烯气柜；6-预冷器；7-干燥器；8-

压缩机；9-油分离器；10-冷却器；11-高沸点塔；12-高沸点物受槽；13-蒸出槽；14-全

凝器；15-低沸点塔；16-尾气冷凝器；17-砂封；18-成品冷却器；19-单体贮槽；20-压

料罐

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常压分馏流程与加压分馏并无太大差别，只缺少气柜、压缩机，但必需有

干燥塔使氯乙烯充分干燥，以避免分馏系统结冰堵塞。

2.先除低沸点物后除高沸点物的精馏流程：如图4-3所示经水洗、减洗后

的粗氯乙烯气体，压缩后进入全凝器(1)内液化，经水分离器(11a)除去游离水

后进入低沸点塔(2)进行分馏，以除去其中沸点比氯乙烯低的馏份。馏出的低

沸点物由塔项逸出，汇同来自全凝器的不凝气体进入两个串联的尾器冷凝器

(3)，以回收其中夹带的氯乙烯，不凝气体排空，凝液经水分离器(11b)分离水

后回低拂塔。塔釜物料溢入中间控制槽(4)贮存分层经集水器(12)放水。

图4-3先除低沸点物后除高沸点物的氯乙烯净制流程图

1-全凝器；2-低沸点塔；3-尾气冷凝器；4-中间控制槽；5-高沸点塔；6-高沸点残液受

槽；7-残液蒸出槽；8-成品冷凝器；9-单体贮槽；10-压料罐；11-水分离器；12-集水器

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出中间控制槽的氯乙烯液体借低沸点塔和高沸点塔的压力差克服位差进

入高沸点塔(5)精馏以除去高沸点物，高纯度氯乙烯气体由塔顶逸出经成品冷

凝器(8)冷凝后进入单体贮槽(9)贮存，高沸点物由塔底溢入残液受槽(6)定期

压入蒸出槽(7)内以蒸出其中所含少量氯乙烯。残液可装罐包装或作进一步处

理。

当给聚合工段送料时，先将贮槽(9)内部分物科加入压料罐(10)内蒸发，

借其气化而产生的压力将贮槽内单体送往聚合工段。

4.4.2净制过程的主要段备

1.水洗塔(图4-4)：水洗塔的外壳系由钢板焊按而成的立式圆筒设备，其

内充填瓷环，保证气液两相接触。内壁衬有瓷砖和酚醛树脂以防腐蚀。

气体由进气管进入塔的下部，从顶上出气管引出，水则从进水管进入塔顶，

并从喷头喷出。喷淋的水自上而下与气体逆流接触，将可溶的氯化氢气体从合

成气中洗去。洗涤后的酸性废水从液封管排出，塔底的液面是以液封管的高度

来保持的，以防气体直接由底部通过。

水洗塔上下方各有一人孔，供检修时入塔检查用，塔底还有一花板，用以

承载瓷环，保证气体均匀分布。

水洗塔是一种填料式吸收塔，气液两相之间的接触基本上是在湿填料的表

面上进行，只有在气流速度很大时，气相与液相的接触才扩伸到填料的自由空

间，一般只限于湿填科表面。所以为了增大接触面积，就需要有严格的操作与

合理的结构，否则就会造成洗涤效果不佳或溶解夹带损失过大的缺点。

2.碱洗塔：其结构和作用与水洗塔同。

3.高沸点物分馏塔：高沸点物分馏塔是一种形式完全的精馏塔，其主要功

用为使上升的蒸气与下流的液体充分接触，以进行气液两相间的物质和热量交

换。塔的构造可以不同，在当前国内的氯乙烯生产中，高沸点分馏塔一般有四

种基本型式，即1)填料塔；2)泡罩塔；3)浮闽塔；4)浮动喷射塔，各有各的

物点和适用场合。但从聚合反应对氯乙烯单体的特殊要求看来，应以后两种为

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宜，这主要是它们的分离效果较高的缘故。填料塔是一种比较古老的精馏设备。

近年来虽然随着填抖形式和结构的改进而保持其应有的地位，但由于液汽速度

图4-4水洗塔高沸点物分馏塔（泡罩塔）

1-吸收液出口；2-气体进口管；3-花板；1-塔釜；2-蒸汽进口管；3，7，11-热电偶

4-填料；5-人孔；6-气体出口；7-弧形插孔；4-进料口；5-泡罩；6-外壳；8-气

顶盖；8-水进口管；9-外壳体出口；9-凝液回流管；10-溢流管；12-

蒸汽出口；13-高沸点物下料口

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的限制，依然是生产能力小、分离效果差。另外设备笨重，负荷变化范围小，

都使其使用受到一定限制。然而填料塔也有自己的待点：例如气液接触连续，

阻力小、耐腐蚀、制造简单、操作方便。因此在小规模的生产中，或者对产品

质量要求不高的情况下，采用填料塔仍不失为因陋就简的经济办法。

泡罩塔(图4-4)系钢制圆筒形塔式设备，由许多小段以法兰连接而成。塔

内具有若干层塔板，每层塔板上都有若干孔，孔上有一段短管(蒸气通道)，其

上覆以钟形泡罩，泡罩的底缘浸于塔板上所停留的液体中，形成液封，而自蒸

气通道上升的蒸气，则经由泡罩底缘上的齿缝(为三角形、梯形或矩形)分散成

为小气泡而逸出，并穿过液层而达液面，然后升入上一层塔板。这样就可增加

蒸气与液体的接触面积。液体经由溢流管逐板下溢至溢流槽内，溢流管的顶端

则露出塔板上一定的高度，借以在塔板上维持一定的液面。和所有逆流操作塔

一样，在泡罩塔内，气液两相的接触是逆流的。太高的气流速度容易造成严重

的雾沫夹带，甚至产生“液泛”现象，大大降低分离效果。另一方面，由于气

体上升通道截面是固定的，当气体流量较小时，从泡罩齿缝喷出的蒸汽速度随

之减小，不足以造成强烈的湍动效果来克服两相的传质阻力，因而不能确保气

液两相的良好接触，塔板的分离效率也会显着降低，鉴于上述原因，限制了其

传质效果的改善和操作的适应性，然而这并非说泡罩塔一无可取，在特定情况

下，例如在氯乙烯低沸点物的分离中，系统中的气量较小、液量较大，使用它

效果就很好。如果塔板上还要进行化学反应，要求一定的停留时间时，使用泡

罩塔就更为适宜。

浮阀塔是一种分离效率较高的塔式设备，特别适用于氯乙烯高沸点物的分

离。塔板结构与泡罩塔板略有不同，塔板上开有一定数量的圆孔，作为气体通

道，孔上设有短管，其上以能上下浮动的阀片代替固定的钟形泡罩。塔板上的

液体也是靠溢流管端的高度来维持。上升的蒸汽从阀孔中穿过将浮阀顶开，沿

阀片的边沿水平喷出，这样就和塔板上停留的液体得以充分接触，进行气液两

相的传质和传热过程。然后气体再上升至上一块塔板，液体则沿溢流管进入下

一层塔板进行同样的过程。阀片的类型很多，通常使用最广泛的是v型、十字

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架型，此外还有A型、T型等结构。近年来随着操作的强化和设备的改进，还

出现了各式各样的可以旋转阀型。阀片的定位可依靠阀腿或支架来实现，其详

细构造可参阅有关专着。阀片的材质一般多采用不锈钢。这是由于一般阀盖多

做成折边来增加湍流的效果，而不锈钢比较耐腐蚀和冲蚀的缘故。在无腐蚀的

介质中可用碳钢，但折边处容易受到气体的冲刷而生诱，而冲蚀后就失去造成

湍流的效果，使塔板效率下降。若不考虑塔板效率的变化，采用碳钢则比较经

济。由于浮阀塔采用了气体上升通道截面可变的结构，浮阀随气体流量大小而

改变其开度，当气体速度增加时浮阀随之上升，阻力降和雾沫夹带不致很快增

加。气体流速下降时浮阀随之下降。尽管气体流量不同，但气体从上升通道喷

出的速度，始终保持在一个较高的适宜的值，不致引起液体的泄漏。所以操作

范围宽而分离效果好，运用于各种负荷变化大而纯度要求高的分离过程。浮阀

塔的最大快点是：结构复杂、制造安装不便、投资费用较高。浮动喷射塔是一

种简单实用的高沸物分馏塔。它是在综合并流喷射式塔板和浮阀塔板各种优点

的基础上设计出来的。它具有下列持点：

1.在每块塔板上气液并流沿水平力向喷出，因此液体向上的夹带量较少。

2.气液接触路程长，即使在较高的气速下也能保证一定的接触时间。

3.由于塔板上气液流动方向一致，可以借气体的动能带动液体流动，因而

可以防止塔板上液体的聚集，改善气体分布，提高液流强度和防止塔板上液体

的返混。

4.气体以较高速度从孔道中喷出，能将液体分散成很细液滴造成极度的湍

流状态，使气液两相接触面积大为增加和不断更新，因而大大提高传质速率。

5.塔板上的气体上升通道是渐缩型的，干板阻力小。当气液呈喷射状态时，

板上液层薄，因此液层阻力小，所以整个塔板的阻力降较小。

6.浮动可变的气孔截面，可以随气体流量大小而改变，所以能保证气体速

度在较大的范围内变化时，气体从气孔中喷出的速度几乎恒定。这样，当气速

较低时不致产生液体的泄漏，气速较高时雾沫夹带和阻力降不致很快增加，所

以分离效果较高操作范围较宽。

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7.塔板上液体出口不设堰，不存在象泡罩或浮阀塔板那样的静液封，停车

时板上液体很快漏下，这特别适合聚合性能很强的物料，不致因液体长时间停

留形成聚合物而堵塞塔板。

8.加工制造简单、费用低廉、安装方便操作简易。

浮动喷射塔板主体是由可以在支架及托架构成的三角槽内自由转动的条

形浮板组成。液体自进口堰向溢流管方向流动，气体沿浮板间的缝隙喷出，与

板上液体并流流动。为使塔板上液体分布均匀，塔板上的有效操作区只能是矩

形的，所以浮板两端封以弓形盲板，并使其高出浮板一定高度故称盲台。目的

是为了避免盲板上聚集液体，防止液体沿外操作区走短路而直接流到出口。浮

板可以绕着插入支架三角槽中的凸肩转动，因此，随着气体流量的变化，浮板

的张开角度亦随之变化。气体从浮板齿缝中喷出的速度始终保持在较高的恒定

数值，从而使塔板具有良好的分离效果和较宽的操作弹性。浮板一端弯成直角，

其上开有三角形齿缝，目的是使气体高速喷射，使气液分散较细，以造成极度

湍流状态保证气液两相良好接触。另一端弯成一定角度的肋以增加刚度。浮板

的开度受支架仰角的限制，支架仰角一般在20～30°之间，太大则雾沫夹带

严重，太小则生产能力太低，显示不出浮动喷射塔特有的优越性。

浮动喷射塔的缺点是：盲台区和第一块浮板仰角以上的空间未能充分利

用，浮板齿孔容易受到冲蚀。另外不适用于较小的塔径。针对这些缺点，当前，

无盲台无齿孔浮动喷射塔已经出现，旋转式的浮动喷射塔也正在加以研究。在

大型的板式塔中，每层塔板上的泡罩数、浮阀数和浮板数很多，溢流管也往往

不止一个。为减少雾沫夹带提高分离效果，有的塔内还设有除沫挡网。

精馏塔底为精榴釜，其功用为加热被精馏的液体使之气化。其构造与蒸发

器相同，为一立式改水平的筒形器械，直接装于塔的下方或装于塔外。装在塔

外的蒸馏釜以虹吸管及导管与精馏塔相连。塔底回流液可沿虹吸管进入釜内，

而自釜中引出的蒸气则沿导管升入塔中。

精细塔釜通常以间接蒸汽加热，其加热设备可以是夹套式、蛇管式或列管

式，常用的是列管式，或夹套与蛇管合用的混合式。精细塔顶有一全凝器，自

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塔底上升的蒸气依次经所有的塔板，使蒸气中易挥发组分逐渐增浓后在此冷

避。冷凝液部分作为回流液送回塔顶，另一部分送至低沸点塔精馏，以除去低

沸点物。

4.低沸点物分馏塔：如前所述，氯乙烯中脱去低沸点物乙炔比较困难，需

要在一种比较持殊的设备冷凝—蒸出塔中进行，这种塔的构造加图4-8所示。

该塔有两部分组成：上部是冷凝部分，下部是蒸出部分。冷凝部分是管式的换

热器，管间是冷却剂。蒸出部分可以是罩泡式、填料式或筛板式的塔。在氯乙

烯精馏中，目前常用的是泡罩式或填料式。塔底亦有一蒸馏釜，其功用与一般

的塔釜一样。精馏塔釜通常以热水加热，热水来自转化器，其加热设备通常是

蛇管式、列管式或夹套与蛇管混合式。需要精馏的物料由塔的冷凝和蒸出段之

间的空间加入。在塔的冷凝部分控制一定温度，使在此温度下能将所要求得到

的物质全部冷凝。因此，离开塔的气体几乎全是低沸点物。但是在冷凝段流到

蒸出段的凝液中仍含有许多易挥发组分。将它们从凝液中驱出，这是塔的蒸出

段的主要任务。这主要依靠塔身的精馏过程和塔釜加热到一定温度，在此温度

下，液体中不再含有易挥发物。当蒸气从塔的蒸馏釜上升时，在塔板上碰到下

流的液体。此时，蒸气中易挥发组份增加，而高沸点组份减少。沿塔板流下的

液体经精馏作用的结果，则发生了相反的过程，即易挥发组分减少，高沸点物

增加。当蒸气从蒸出段进入冷凝段，在这里最后分出所有的高沸点物质，因此

可以保证得到规定组成的气体与液体，而没有任何损失。但在实际生产中，由

于塔顶温度不能控制得过低，以免造成乙炔溶解度的增加而加大了分离的困

难，因此，氯乙烯的损失仍是不可避免的。

很容易看列，由于塔内部分凝液的再循环(蒸发与冷凝)，引起了不必要的

热量与冷冻量的额外消耗。因而，只有在分离性质相近的混合物时，使用冷凝

蒸出塔于是合适的。

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4.5氯乙烯净制的操作控制

4.5.1净制系统的正常操作条件

氯乙烯的净制是整个聚氯乙烯生产的重要关键。净制操作控制的好坏，不

仅影响单体的纯度和聚合物的质量，同时还影响到产量与消耗定额。所以，在

日常操作中，应加强与外工序的联系，严格的控制操作条件，保证整个系统的

操作平稳，才能完成任务和提高质量、减少消耗、降低成本。为此，需要将其

操作控制条件严格的控制在规定范围内，尽管操作规程规定有一定的范围，实

际生产需要稳定的控制在某一数值，这样才能确保净制的质量。净制系统需要

经常管理与调节的操作条件如表4-2。

表4.2氯乙烯净制系统操作控制条件

名称操作条件

水洗液含酸

<3%

碱液浓度

碱液应予作废浓度：

10～15%

NaOH<5%

Na

2

CO

3

>=12%

高沸点塔：塔釜温度

塔顶温度

回流比

80～100℃

38～42℃

0.15～0.8

低沸点塔：塔釜温度

塔顶温度

36～42℃

<15℃

全凝器下料温度30～35℃

尾气出口温度>-20℃

精馏系统压力

5±0.5kg/cm2

单体含乙炔量

乙醛

高沸点物

<0.001%

<10ppm

微量

4.5.2氯乙烯净制系统的开车

氯乙烯净制系统的开车操作应视各厂所选用的流程和具体情况而异。氯乙

烯净制系统的操作控制，原则上，两种净制流程并无多大区别，仅仅是开停车

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程序上的差异而已。下面以先除高沸点物后除低沸点的分馏流程为例子，来说

明氯乙烯净制采统的操作步骤和导常现象的处理。

1.开车前的准备工作：

(1)检查设备、管道、阀门、仪表是否完整好用；

(2)打开全凝器及尾凝器、低沸点塔顶盐水进出口阀门，通知冷冻工序送

冷冻盐水；

(z)打开净制系统之高沸点塔、全凝器、低沸点塔、尾气冷凝器气体进出

口阀门及冷凝液出口阀门；

(4)开车前用氮气置换整个系统之空气，含氧3%以下即为合格然后将精溜

塔底入贮槽之短路阀门关闭；

(5)预先配制浓度为10-15%的碱液；

(6)打开精馏塔釜热水进出口阀门，使热水循环。

2.开车操作

(1)接到合成工序通知开车后，及时与压缩机冷冻岗位联系；

(2)打开水洗塔水阀门和水洗塔出口放空阀门；

(3)当合成工序通氯化氢时，立即开动碱泵使碱液循环，气体出碱洗塔入

口之放空阀门排空；

(4)合成工序通入乙炔后，关闭排空阀门，打开碱洗塔入口阀门和通往气

柜之阀门；

(5)开车后，用反应气体排除系统中氮气；

(6)通知压缩机开车，当系统压力上升肘，打开高沸点塔回流阀；

(7)高沸点塔釜取样口能放出液体物料时，打开蒸汽加热阀门，并打开平

衡管和下料管阀门；

(8)低沸点塔釜取样口能放出液体物料时，打开下料管阀门，往贮槽下料。

3.正常操作：

(1)定期检查水洗塔进口水压及出水量变化情况，按氯化氢过剩量多少，

调节阀门，控制水洗液含酸在3%以下；

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(2)按规定配制碱液和进行碱洗塔倒塔操作；

(3)压缩机前预冷器定时放水；

(4)压缩机后冷却器定时放水；

(5)经常调节高沸点塔釜蒸汽加热量，使塔釜温度达到规定值，波动不可

太大；

(6)根据塔釜温度和下科量经常调节回流量；

(7)每小时检查下科含乙炔量，根据乙块含量调节加热水量；

(8)根据尾气压力及排空量调节排空阀门，要连续排空保持系统压力稳定；

(9)根据聚合需要按时进行送科；

(10)接班时，将高沸点物计量，并进行氯乙烯蒸出处理；

(11)水分离器定时放水。

4.5.3氯乙烯净制系统的停车

1.长期停车：

(1)接到停车通知，并等压缩机停车后，方可停车；

(2)关闭碱洗塔气体入口阀门；

(3)转化停氯化氧时，立即关闭水洗塔河水阀门；

(4)关闭碱泵出口阀门，停止碱泵马达运转；

(5)关闭尾气排空阀，

(6)关闭全凝器入尾气冷凝器的气相阀门，并大开全凝器、尾凝器的盐水

闸门，加大盐水循环量，使气体冷凝流入精馏塔中。再大开成品冷却器盐水阀

门，使单体温度降低。同时，打开塔底直通阀门，放出釜内剩余之单体；

(7)关闭高沸点塔回流阀，打开釜底直通下料阀，将高沸点物放入残液受

槽，再作蒸出处理；

(8)关闭高沸点塔与低沸点之间平衡阀和下料阀；

(9)大开尾气排空阀将压力撤掉，关闭各冷凝器盐水和高沸点塔、低沸点

塔之加热蒸汽和热水入口阀门，打开乏气出口管路阀门，并通知冷冻停送盐水；

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(10)从压缩机二段出口通入氮气排除系统内残留之氯乙烯气体，并由尾气

排空阀故空。

2.短期停车

(1)待转化停车后，关闭碱洗塔入口阀门、水洗塔河水阀，并停止碱泵运

转，关闭去气柜之阀门；

(2)关闭尾气排空阀，保持系统压力；

(3)关闭高沸点、低沸点塔之蒸汽、热水阀；

(4)关闭贮槽平衡阀及下料阀。

3.紧急停车；

(1)关闭碱洗塔气体入口阀门；

(2)关闭尾气排空阀，同时关闭入高沸点塔之气体阀门；

(3)关闭低沸点塔下料阀和平衡阀；

(4)关闭高沸点塔回流阀及高沸点塔、低沸点塔塔釜之热水或蒸汽阀。

4.排除系统压力之操作，

(1)加大低沸点塔釜之热水循环量；

(2)打开低沸点塔下料短路阀门；

(3)打开压缩机一段入口、短路、二段出口和气柜入口之阀门，将低沸点

系统之压力撤至气柜；

(4)当系统压力降至50～60毫米汞柱，关闭气柜入口阀、压缩机一段入口

和二段出口阀门；

(5)将低沸点塔釜之热水、高沸点塔釜之冷凝水放净；

(6)如系长期停车，由压缩机二段出口通入氮气，清洗系统内残留之氯乙

烯气体，并由尾气排空阀排空之。

4.5.4氯乙烯净制泵城之辅助操作

1.碱洗塔配碱和倒塔操作：

(1)洗塔：接班后将废碱液放出，并往碱液循环槽内加水，用碱泵循环打

入塔内；

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(2)配碱液：交班将洗塔之洗涤水放掉，再加入清水，并将碱液高饺槽内

之液碱放入循环槽，配制成浓度为10～15%的液碱；

(3)倒配：交班前将新配碱液之碱洗塔气体入口阀打开，然后关闭原使用

的碱洗塔的气体入口阀门。

2.压料操作：

(1)往压料罐内加单体0.2米3以上，关闭压料罐单体下料阀；

(2)关闭打料贮槽与低沸点塔釜之平衡阀；

(3)关闭各贮槽与压料罐的连通阀，打开压料贮槽与压料罐之连通闪；

(4)往压料罐之蛇管内通热水，使单体蒸发；

(5)持压料罐压力达5.5公斤／厘米2后，打开送料贮槽之送料阀，往聚

合计量槽压料；

(6)压料完毕先关闭贮槽送料阀门，再关闭计量槽排气阀门和计量槽入口

阀门；

(7)关闭压料罐热水入口阀门；

(8)当压料罐压力降至与精馏塔釜压力相同时，打开各贮槽与压料罐之连

通阀门和压科贮槽与塔釜之平衡阀门，使其压力互相平衡。

化学工程与工艺专业毕业实习指导书

（聚氯乙烯生产）

刘东斌

化学工程与工艺

2003年5月