betv

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---真理惟一可靠的标准就是永远自相符合

物理实验报告《固体比表面的测定――BET

法》

一,实验目的:

1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.

2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积

的基本原理

3.

掌握

BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关

测定软件的操作.

二,实验原理

气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔

物质比表面的方式,常用BET公式为:

)-1

+

P

(C-1)/

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P0

VmC

上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.

式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽

压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C两个常

数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P联系起来.

上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,

则以P/[V(P0-P)]对P/

P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得

截据1/VmC就可求得Vm.

则待测样品得比表面积为:

S=

VmNAσA/

(____0m)

其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g);

σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可

以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时

假定在表面上被吸附

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的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位

为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=0.162nm2.

现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公

认的σm的值是0.162nm2.

本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.

三,实验试剂和仪器

比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.

四:实验步骤

(一)准备工作

1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋

至放松位置(此时气路处于关闭状态).

2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭

状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压

力为0.2MPa,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免

万一表盘冲出伤人).

3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀

至气体压力为0.1MPa.

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4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号

拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,

然后将1号拉杆推入.

5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号

拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,

然后将2号拉杆推入.

6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥

路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.

(二)测量工作

1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意

安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯

固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调

零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当

桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不

能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到

报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积.

2.实验完成后,按顺序(1)关闭测量软件,(2)电脑,(3)将比表面仪面板上

电流调节旋钮调节至电流为80mA后,关闭电源开关,(4)关闭氢气钢瓶

和氮气钢瓶上的主阀门(注意勿将各减压阀和稳压阀关闭).(5)将插线

板电源关闭.

操作注意事项

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1.比表面测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动;

2.打开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人;

3.使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子

盖紧;

4.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使

样品管炸裂;

5.关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭;

五:数据记录及处理:

样品序号

重量(mg)

表面积(m2/g)

峰面积(m2/g)

标准样品

70

200

样品1

70

6

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199.241

样品2

70

198.646

样品均值

70

198.944

.5

样品表面积的平均值为(199.241+198.646)/2=

198.944m2/g

相对误差为:

(198.944-200.00)/200.00=-0.____)

六,误差分析

(1)调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当;

(2)取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描.

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(3)脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,

而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全.

七,注意事项

1,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人;

2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖

紧;

2,注意开关阀门,旋纽的转动方向;

3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭;

4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液

氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段;

5,严格按照顺序关闭仪器.

6,BET公式只适用于比压约在所不惜.0.05-0.35之间,这是因为在推导

公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于0.05时,压力太小,建立不

起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,表面的不均匀性就显

得突出;在比压大于0.35时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了

多层物理吸附平衡.