硝酸钾的制备
一・实验目的
1.掌握无机制备中常用的过滤法,着重介绍减压过滤和热过滤。
2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。
二.实验原理
1+NaN03=KN03+NaCl
2.当KC1和NaNOs溶液混合时,混合液中同时存在,由它们组成的四种盐,在不同的温度下有不同
的溶解度,利用,的溶解度随温度变化而变化的差别,髙温除去NaCl,滤液冷却得到KNOoo
表2.1.1四种盐在水中的溶解度(g/100gH:0)
温度/°C
60
70
80
90
100
KNO313.
3
20.931.645.863.985.5no.o138.0169.0
202.0
246.0
KC127.
6
31.034.037.040.042.645.54&151.154.056.7
NaN03
73.
0
80.088.096.0104.0114.0124.0—148.0—180.0
NaCl35.
7
35.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8
三.主要仪器与试剂
1仪器烧杯量筒热过滤漏斗
2试剂NaNOMs).KCl(s)o
减压过滤装苣电子天平。
四・操作步骤
操作现象解释
称8.5g硝酸钠、
7.5g氯化钾
加15mL水,作记
号,加热、搅拌、
溶解:
溶解后得到
澄淸无色溶
液
由于四种离子组成了四种盐,高温时氯化钠的溶解度最小,故要使
盐溶解,首先由氯化钠的溶解度来考虑加水星。从化学计量式知产
物氯化钠的生成量为5.9g,加热至373K时氯化钠溶解度为39.
8g/100gHO需水15g,约相当于15mL。
小火浓缩至原体
积的2/3:
有圆粒状白
色晶体生成
析岀的晶体是氯化钠,反应生成的氯化钠为5.9g。熬发浓缩溶液至
原体积的2/3时,体系中有水:15X2/3=10mL。373K时氯化钠溶解
度39.8g/100g水,10mL水中可溶解氯化钠4g,故析出氯化钠5.9-4
=1.9go因趁热过滤时的温度要低于373K,故实际析岀量要稍大一些。
又373K时硝酸钾的溶解度为245g/100g水,10mL水可溶解硝酸钾
24.5g。实验中硝酸钾的产量是,故不会析出。
趁热过滤,取滤液
观察晶体形状;加
沸水7.5mL到滤
液中
有白色针状
固体生成,
加入沸水后
固体溶解得
无色溶液
析出的晶体主要是硝酸钾
在冷却的滤液中加7.5mL沸水后,假设溶液的温度为313K,此时硝酸
钾的溶解度为63.9g/100g水,氯化钠的溶解度为36.6g/100g水。溶
解硝酸钾需水16mL,溶解4g氯化钠需水llmLo因此加7.5mL
沸水后,溶液中水总共约有17.5mL,能将析出的固体全部溶解
转移到小烧杯中,
小火加热到原体
积的3/4:
澄淸无色溶
液
蒸发至原体积的3/4,此时体系中的水量为:
(15X2/3+7.5)X3/4=13.l(mL),溶解4g氯化钠需水llmL,所以13mL水
足以溶解氮化钠。
冷却、过滤;母液
弃去、观察得到晶
体的形状、称崑
白色针状晶
体
得到的晶体是晶体硝酸钾
重结晶
白色针状晶
体
得到较纯的硝酸钾晶体
五.实验结果及分析
结果:1•上述得到的粗KNOs产品重量为:6.7g
2•重结晶后得到的产品重量为:5.00g
分析:1+NaNOo=KNOo
+NaCl
7585
101
59
5.9g
★最后体积为:(15*2/3+7.5)*3/4=13.1
★母液中留有的硝酸钾:21.2g/100g*二2・8g★(在283k时的KNOs溶解度为
21.2g/100g水)
1.吸滤操作:
(1)剪滤纸将滤纸经两次或三次对折,让尖端与漏斗圆心重合,以漏斗内径为标准,作记号。沿记
号将滤纸剪成扇形,打开滤纸,如不圆,稍作修剪。使滤纸比漏斗内径略小,但又能把全部瓷孔盖住。
如滤纸大了,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙,造成沉淀与溶液不能分离:
空气穿过缝隙,吸滤瓶内不能产生负压,使过滤速度幔,沉淀抽不干。若滤纸小了,不能盖住所有的瓷
孔,则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
(2)贴紧滤纸用少虽水润湿,用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙,使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放
入吸滤瓶内,塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对而。打开开关,接上橡皮管,滤纸便紧贴在漏斗
底部。如有缝隙,一定要除去。
(3)过滤过滤时一般先溶液,后转移沉淀或晶体,使过滤速度加快。转移溶液时,用玻棒引导,倒入
溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部,再尽量转移到漏斗。如转移不
干净,可加入少量滤瓶中的滤液,一边搅动,一边倾倒,让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥,可
用干净,干燥的瓶塞压晶体,加速貝干燥,但不要忘了取下瓶塞上的晶体。
晶体是否干燥,有三种方法判断:
a.干燥的晶体不粘玻棒:
b.当1〜2min内漏斗颈下无液滴滴下时,可判断已抽吸干燥:
c.用滤纸压在晶体上,滤纸不湿,则表示晶体已干燥。
⑷转移晶体
取岀晶体时,用玻棒掀起滤纸的一角,用手取下滤纸,连同晶体放在称量纸上,或倒苣漏斗,手握
空拳使漏斗颈在挙内,用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体,但要避免刮下纸屑。检查漏斗,如漏斗内
有晶体,则尽量转移岀。
如盛放晶体的称量纸有点湿,则用滤纸压在上而吸干,或转移到两张滤纸中间压干。如称量纸很
湿,则重新过滤,抽吸干燥。
(5)转移滤液
将支管朝上,从瓶口倒岀滤液,如支管朝下或在水平位置,则转移滤液时,部分滤液会从支管处
流岀而损失。注意:支管只用于连接橡皮管,不是溶液岀口。
(6)晶体的洗涤
若要洗涤晶体,则在晶体抽吸干燥后,拔掉橡皮管,加入洗涤液润湿晶体,再微接貞•空泵橡皮
管,让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次,则重复以上操作,洗至达
到要求为止。
(7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用,而使滤纸破坏。若过滤后
只需要留有溶液,则可用右棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间,搅匀,然后倾入布氏漏
斗内,减压,使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检査是否有小孔,如有则在小孔上补铺一些石棉纤维,直
至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀,不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后,沉淀和石棉纤维混在
一起,只能弃去。
若过滤后要留用的是沉淀,则用玻璃滤器代替布氏漏斗(强碱不适用)。过滤操作同减压过滤。
(8)热过滤当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质,而又不能让溶质析出时,一般采用热过滤。过滤
前把布氏漏斗放在水浴中预热,使热溶液在趁热过滤时,不致于因冷却而在漏斗中析出溶质。
本文发布于:2023-01-02 18:26:07,感谢您对本站的认可!
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