aust

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690合金的晶界特征分布及其对晶间腐蚀的影响

第27卷第6期2008年12月

电??子??显??微??学??报

JournalofChineElectronMicroscopySociety

Vol??27,No??62008??12

文章编号:1000??6281(2008)06??0461??08

夏??爽,周邦新,陈文觉

(上海大学材料研究所,上海200072)

摘??要:运用扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)和取

向成像显微技术(OIM)研究了690合金的晶界特征分布及晶界特征分

布对晶间腐蚀性能的影响。低??CSL(coincidencesitelattice,29)晶界

比例高(72??5%)时会出现大尺寸的晶粒团簇,团簇内部晶粒互有??3n

取向差关系。当低??CSL晶界比例低(46??7%)时,这种晶粒团簇的大小

和内含??3n晶界数量都降低。运用Palumbo??Aust标准统计晶界特征

分布时,大尺寸的晶粒团簇之间的随机晶界的连通性几乎不会被打断;

但运用Brandon标准统计时,这些随机晶界连通性明显被一些相对偏

差较大的低??CSL晶界打断。低??CSL晶界比例高的样品比低??CSL晶

界比例低的样品明显耐晶间腐蚀。关键词:晶界特征分布;晶间腐

蚀;690合金

中图分类号:TG174??3+3;TG115??21+5??3;TG115??23文献标

识码:A

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*

低??CSL(coincidencesitelattice,重位点阵)晶界与随机晶界相

比,有更好的抗晶界偏聚性能好的耐腐蚀性能

[3]

[4]

[5]

[1,2]

通性,研究了晶界特征分布对690合金晶间腐蚀性能的影响。

,更

以及抗蠕变性能等。??值代表

重位点阵的重合度,低??指29。如果能提高材料中这种晶界的

比例,材料与晶界相关的性能势必会得到提高。1984年Watanabe提

出了晶界设计与控制的概念!,随之出现了晶界工程这一研究领域。通

过合适的形变及热处理可以提高材料中的低??CSL晶界比例,从而提

高材料的整体性能。其中针对低层错能面心立方金属的研究报道最多,

如:奥氏体不锈钢铜

[14]

[8,9]

[7]

[6]

1??实验

试验用材料为690合金,其成分列于表1。样品固溶处理时,先将

———————————————————————————————————————————————

样品封入石英管,真空度为5?10Pa,在1100#加热15min后淬入水中同

时砸破石英管,使样品淬火。然后将样品分别冷轧5%,20%和50%后封

入石英管,在1100#退火5min后进行淬火。对处理后的样品进行电解

抛光,电解液为:20%HClO4+80%CH3COOH,抛光电压为30Vdc。电解抛光

后获得表面干净的样品,放入配有TSL??EBSD系统的扫描电子显微镜

中,对样品表面逐点逐行进行扫描,收集背散射电子菊池衍射花样,经

OIM系统处理得到一系列晶体学信息。

表1??材料成分(质量分数%)

Table1??Compositionoftheinvestigatedmaterial(mass%)

Ni60.52

Cr28.91

Fe9.45

C0.025

N0.008

Ti0.4

Al0.34

Si0.14

-3

,铅合金

[10,11]

,镍基合金

[12,13]

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,黄

等。通过适当的处理工艺可以提高该类材料

n

中的退火孪晶(??3)比例,和与退火孪晶相关晶界(如??9,??27)的比

例,这些文献报道中??3(n为正整数,在低??范畴中只指n=1,2,3的情况)

晶界比例是构成晶界特征分布(grainboundarycharacterdistribution,即

各??值晶界所占的比例)的主体。

690合金有着良好的耐腐蚀性能,广泛应用于石油化工工业和核

电工业

[15~17]

。由于不断要求延

长设备及部件的使用寿命,需要进一步提高材料的耐腐蚀性能。

690合金也是一种低层错能的面心立

n

方金属,可通过提高材料中??3晶界比例,而达到提高低??CSL晶界

比例的目的,从而进一步提高材料的耐腐蚀性能。本文分析了含有不

同比例低??CSL晶界690合金的显微结构特征及随机晶界连

??收稿日期:2008??10??27

??基金项目:国家重点基础研究发展规划项目(2006CB605001),上

海市重点学科建设项目(T0101),上海大学创新基金资助项目

(A10??0110??08??

004)资助.

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??作者简介:夏爽(1979-),男(汉族),博

士.E??mail:**********.*,E??xs@edu.所有经过1100#退火5min淬

火后的样品,再

在715#退火2h进行敏化处理。在此温度的敏化处理不会造成晶

界特征分布的变化。将敏化处理后的样品用线切割制成大小基本一致

的长方形片状,电解抛光获得干净的表面。测量各样品的表面积,

??

??462

电子显微学报??.第27卷

并称重(精确到0??1mg)。用于晶间腐蚀实验的溶液为

65%HNO3+0??4%HF(体积百分比),选择封闭的聚丙烯塑料盒作为腐蚀

实验容器,选择聚四氟乙烯作为样品支架。将各样品悬挂在腐蚀溶液

中,进行腐蚀实验。每隔24h将样品取出,在水中清洗5次,并在酒精中

浸泡2次,每次浸泡10min,浸泡后用电吹风将样品烘干。然后对各样

品再次称重来获得腐蚀失重。这样的腐蚀共进行216h,获得了腐蚀失

重曲线。腐蚀后材料的表面形貌用扫描电子显微

镜观察。

2??结果与讨论

2??1??不同晶界特征分布的显微结构

690合金在固溶处理后分别冷轧5%,20%和50%,再在1100#再结

晶退火5min,得到样品A,B和C,按照Palumbo??Aust标准统计它们的

晶界特征分布示于表2。690合金是一种低层错能的面心立方金属,在

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形变及退火后会产生大量退火孪晶。退火

表2??各种样品的处理工艺及晶界特征分布的测量结果

(Palumbo??Aust[18]标准)Table2??

Thermomecanicaltreatmentsandgrainboundarycharacterdistributionstati

sticsofeachspecimen(Palumbo??Austcriterion[18])

coldrollingreduction(%)

52050

5

1100#annealingtime(min)

??1(%)2.42.54

??3(%)60.648.839.8

??9+??27(%)9.23.51.5

otherLow??CSL(%)0.30.71.4

overallLow??CSL(29)(%)

72.555.546.7

孪晶与母体晶粒有着?111%??60&的取向差关系,这正好

是??3重位点阵关系。??3晶界比例随冷轧压下量的增加而下降。当??3

晶界比例高时,会发生明显的多重孪晶(multipletwinning)现象,产生较

高比例的孪晶相关晶界,如??9和??27晶界;当??3晶界比例相对较低

时,??9和??27晶界比例很低,说明多重孪晶现象不明显。所以??9

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和??27晶界比例之和也随冷轧压下量的增加而下降。其它低??CSL晶

界的比例十分低,不超过随机分布。

图1(a~c)分别是样品A,B,C按照Palumbo??Aust标准统计的OIM

图。Gertsman

[20]

[19]

[7]

表3??图1(a)中晶粒团簇内不相邻晶粒之间的取向差

Table3??Misorientationsbetweennon??adjacentgrainsinsome

grains??clustersofFig??1(a)

non??adjacentgrainsA??BA??CA??DA??EA??FB??CB??DB??EB??FC??DC?

ECFDEDFEFGHGIHIJKJLmisorientation35.2&

0]35.6&[2739.0&2138.5&[011]59.8&[111]39.0&am

p;[21211]59.2&[4??11??4]59.7&[111]39.1&[01??1]59.1&

amp;[111]59.3&[11]39.1&[02221]0.5&[1959.7&[11]

59.7&[11]59.8&??1]39.2&[22210]59.7&[111]59.9&

amp;[171835.8&[11??210]ClostCSL??27b??27b??9??9??3??9??3

39339133393327bdeviation()0.4&

0.8&0.9&0.8&0.5&0.8&0.9&0.3&0.2

&1.0&0.9&0.7&0.5&0.5&0.3&0.7&a

mp;0.7&0.3&0.9&0.8&用晶粒团簇的

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n

说法来描述有大量退火孪晶的显微结构。晶粒团簇有以下特点:

团簇内所有晶界都有??3的取向差关系,团簇外围基本是随机晶界。但

Gertsman没有将这种显微结构与材料的处理工艺及材料性能联系起

来。为了说明这一显微结构,将含有低??CSL晶界比例最高的图1a

中几个晶粒团簇内不相邻晶粒之间的取向差列于表3。图1a中,晶粒

A~F,G~I,J~L分别位于三个晶粒团簇中。同一个团簇内的晶粒虽然互不

相邻,但仍然保持着??3的取向差关系,如表3所示。这种显微结构是

由同一个再结晶晶核在长大过程中不断产生退火孪晶,由于发生多重

孪晶而产生了孪晶链,它们之间就会成为??3的取向差关系。退火孪晶

会在不同的(111)面上产生,这种孪晶相遇后会形成??9晶界;当发生多

重孪晶后

,n

n

n

463

图1??样品A(a),B(b),C(c)的OIM图(Palumbo??Aust标准)。黑线代

表随机晶界,

细灰线代表??3晶界,粗灰线代表??9和??27晶界,细白线代表??1

和其它低??CSL晶界。

Bar=100!mFig??1??OIMmapsforspecimensA(a),B(b),C(c)(Palumbo??Aust

criterion).Thingraylinesdenote??3boundaries,

———————————————————————————————————————————————

thickgraylinesdenote??9and??27boundaries,thinwhitelinesdenote??1an

dotherlow??CSLboundaries.

Bar=100!m

等晶界,故孪晶比例高的样品中??9和??27晶界比例也相对高。对

于再结晶过程中孪晶链及多重孪晶的形成在上世纪70~80年代通过

高压电子显微镜已有很多研究成果

[21]

簇之间随机晶界基本连续,没有被明显打断,如图1

所示。但有一点需要注意,本实验运用的低??CSL晶界统计标准是

Palumbo??Aust标准

[7]

[18]

。另一种常用

,在此不再赘述。

比较图1中的a~c不难发现,晶粒团簇尺寸有明显差别,随材料的

低??CSL晶界比例降低而递减,并且团簇内??3晶界数量也随之递减。

样品A的低??CSL晶界比例高,所对应的晶粒团簇尺寸就很大,且团簇

内有许多??3晶界,构成??339或??3927的三叉界角

(triplejunction);而样品C的低??CSL晶界比例低,所对应的晶粒团簇尺

寸就小,团簇内很少有n>1的??3晶界(如??9和??27),只出现??3晶

界,这种晶界以单独的直线或直线对的形态存在于团簇内,如图1c所

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示。2??2??对随机晶界连通性的分析

在考虑低??CSL晶界比例与材料性能之间关系的大多文献中,一

般认为,提高了低??CSL晶界比例后,低??CSL晶界会出现在随机晶界的

网络上,将其连通性打断,从而使沿晶界的破坏阻断在随机晶界网络上

的低??CSL晶界处

[8,12]

n

n

n

的统计标准是Brandon标准。这两种统计标准在统计低??CSL晶

界时有一定差别。这两种标准的表达式分别是:

Palumbo??Aust标准:??max(P-A)=15&??Brandon标准:??

max(B)=15&??

-1??2

-5??6

??:偏差角,即某一实际重位点阵的取向差与

[7]

理想重位点阵取向差相差的角度。

??max:最大偏差角,??小于??max的取向差都定义为该种重位

点阵关系。

显然运用Palumbo??Aust标准统计CSL晶界时,除了??1以外,??

max比运用Brandon标准时都小。也就是Palumbo??Aust标准为CSL

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晶界的偏差角限定了更为严格的范围。Palumbo等研究者在研究了

800合金的晶间腐蚀,600合金的晶间应力腐蚀,纯镍的蠕变开裂后,指

出运用Palumbo??Aust标准统计的低??CSL晶界被破坏的比例要比运

用Brandon标准统计的低??CSL晶界低

[22]

[7]

。而本研究提高低

。

??

??

??464

电子显微学报??.第27卷

表4??对图2??中标出的各晶界的偏差角的分析

Table4??Analyzingofthemisorientationanddeviationfrom

CSLoftheboundarieslabeledinFig??2

No.11

misorientation47.7&[073]47.6&[989]12.8&[975]51.6&am

p;[2]19&[1414]41.2&[17]39.9&[4114]39.7&??41.6&

amp;123]34.8&[25.8&[57]

clostCSL??15??19b??1??3??19a??9??23??23??9??9??13b

———————————————————————————————————————————————

deviation(??)2.6&2&12.8&8.5&2.7&4.4&

1.0&1.4&4.6&4.9&4.1&averagevalue

7

59.8&[111]59.2&[111]39.5&[0138.9&[01]59.6&

;[159.5&[111]

??3??3??9??9??3??3

0.2&0.8&0.4&0.5&0.8&0.6&averagevalue

????

????

??max(B)??

max(P-A)0.670.580.850.980.780.880.320.450.920.980.990??760.020.09

0.080.100.090.070.08

1.651.540.851.412.071.820.901.261.902.022.301??610.030.130.170.210

.130.100.13

图2??样品A的OIM图(Brandon标准)。黑线代表随机

晶界,细灰线代表??3晶界,粗灰线代表??9和??27晶界,细白线代

表??1和其它低??CSL晶界。Bar=100!m

Fig??2??OIMmapforspecimensA(Brandoncriterion).Thin

———————————————————————————————————————————————

graylinesdenote??3boundaries,thickgraylinesdenote??9and??27boundar

ies,thinwhitelinesdenote??1andotherlow??=100!m

为了说明Palumbo??Aust标准和Brandon标准统计时的具体差别,

用Brandon标准重新统计图1a中的OIM图,示于图2。比较图2和图

1a,用Brandon标准统计时,随机晶界明显被一些低??CSL晶界打断,而

运用Palumbo??Aust标准统计时随机晶界基本连续。将图2中间位置

晶粒团簇外围打断随机晶界的低??CSL晶界的取向差例于表4,同时表

4中还例出了晶粒团簇内部几个??3晶界的取向差。统计分析了相对

偏差,即实际的偏差角与最大偏差角之比:????????Aust标准来max,

对于Brandon标准和Palumbo说分别是:??????????max(B)和??

max(P-A)。显然这一值小于1时才说明被分析的晶界属于该标准统计

的CSL晶界。

通过图2,图1a和表4可以看出,运用Brandon标准统计时晶粒团

簇之间随机晶界上出现许多低??CSL晶界,这些晶界明显阻断了随机

晶界,但这些晶界的偏差角都很大,运用Brandon标准统计的图2中,晶

界1到晶界11的平均相对偏差为0??76,大部

n

角????Aust标准统计这些晶界max(B)。而运用Palumbo时,平均

相对偏差为1??61,即几乎所有这些出现在随机晶界上的低??CSL晶界

的偏差角都超出了

Palumbo??Aust标准所规定的最大偏差角,它们被排除在低??CSL

晶界范畴之外,而视作随机晶界。为进一步说明这一问题,随机统计了

———————————————————————————————————————————————

样品A中80个出现在晶粒团簇之间随机晶界上的低??CSL晶界,将偏

差角示于图3。同时图3中还标出了Brandon标准和Palumbo??Aust

标准各??值所对应的最大偏差角。从图中可看出,这些出现在随机晶

上的低??CSL晶界的偏差角大部分都处于两种标准所规定的最大偏差

角之间,说明用Brandon标准统计时,这些晶界被认为是低??CSL晶界;

而用Palumbo??Aust标准统计时它们不是低??CSL晶界。所以运用

Palumbo??Aust这种严格标准来限定CSL晶界时,随机晶界几乎是不被

打断的,如图1a所示。

分析图2晶粒团簇内部的低??CSL晶界。这些晶界全部为??3晶

界,且大多是n=1,2,3,只有晶界18的n=4,为??81晶界,故它不属于

低??CSL晶

n

465

高,材料耐晶间腐蚀性能越好。图5是经过144h腐蚀后,各样品的

表面形貌SEM像。比较图5中的a,b,c,可发现样品表面完整性从好到

差依次为A,

B,C。图5d,e,f,分别是a,b,c中方框内的放大图像。在图5d中,有

一个正要脱落的晶粒团簇,可看出腐蚀失重是由于样品表面晶粒团簇

脱落造成的。这是因为经敏化处理后晶粒团簇外围的随机晶界处容易

析出碳化物,而在晶界附近形成贫铬区

n

[23]

———————————————————————————————————————————————

,从

而在腐蚀溶液中容易遭到腐蚀;而晶粒团簇内的??3晶界,在敏化

处理后,晶界处析出碳化物的倾向

[1]

小,晶界附近贫铬现象不如随机晶界处严重,从而被腐蚀的程度不

严重。从图5d中那个正要脱落的晶粒团簇形貌可证明这一点,团簇外

围的晶界腐蚀开裂得很严重,而内部的晶界只有较浅的腐蚀痕迹。

图3??样品A中80个出现在晶粒团簇之间随机晶界上

的低??CSL晶界的偏差角。

Fig??3??Deviationsofsome80Low??CSLboundarieswhich

appearedontherandomboundariesbetweenthegrains??clusterinspecime

nA.

所以腐蚀失重是由于晶粒团簇外围随机晶界遭到腐蚀后,使晶粒

团簇从材料表面脱落后造成的。

界,而被划分为随机晶界。分别用Brandon标准和Palumbo??Aust

标准统计这些晶粒团簇内部的??3(n=1,2,3)晶界时,平均相对偏差很小,

分别为0??08和0??13。这些晶界不论用Brandon标准还是

Palumbo??Aust标准统计都属于低??CSL晶界。这与用Brandon标准统

计时,出现在晶粒团簇外围随机晶界上的低??CSL晶界形成鲜明对比,

平均相对偏差相差一个数量级。表3中所列出的同一晶粒团簇内不相

邻晶粒之间的相对偏差也较小,分别用Brandon标准和Palumbo??Aust

———————————————————————————————————————————————

标准统计时,相对偏差分别为0??25和0??67。这些相对偏差比相邻晶

粒间的相对偏差稍大,这是由于这些晶粒间有较长的距离造成的,但这

些相对偏差要比晶粒团簇外围打断随机晶界的低??CSL晶界的相对偏

差小。通过这些分析,可知统计标准的不同会导致分析随机晶界连通

性的结果有很大差别。

2??3??晶界特征分布对晶间腐蚀性能的影响

为了考察低??CSL晶界比例对690合金耐晶间腐蚀能力的作用,

采用表2中3种样品来考验晶间腐蚀能力。将这3种样品在715#退

火2h进行敏化处理,浸泡在腐蚀溶液中腐蚀。图4是这3种样品单位

面积腐蚀失重与腐蚀时间的关系。在腐蚀过程中各样品单位面积失重

从小到大,依次为样品A<B<C。这说明晶界特征分布对690合金

样品的

,分析样品A,B,C的OIM图(图1),晶粒团簇的大小有明显的差别。

低??CSL晶界比例越高,晶粒团簇尺寸越大,同时腐蚀失重越小。首先,

低??CSL晶界比例越高,材料表面的随机晶界就越少,能够被严重腐蚀

的晶界就越少。其次,晶间腐蚀主要沿着随机晶界向材料内部扩展,晶

粒团簇尺寸越大,腐蚀沿随机晶界进行使晶粒团簇完全脱离材料所用

的时间也就越长。其三,腐蚀沿随机晶界向材料内部扩图4??含有不同

比例低??CSL晶界样品的腐蚀失重与腐

蚀时间的关系。Fig??4??

WeightlossofthespecimenswithdifferentproportionsofLow??CSLbound

———————————————————————————————————————————————

ariesasafunctionofintergranularcorrosiontime.

n

466电子显微学报??.第27卷

图5??样品A(a),B(b),C(c)敏化处理后,经过144h腐蚀表面SEM像。

(d~f,Bar=50!m)是(a~c,Bar=200!m)中方框内的放大图像。

Fig??5??SEMimagesofthesurfacesofspecimenA(a),B(b)andC(c),undergon

e144hintergranularcorrosion.

(d),(e)and(f)arethemagnifiedimagesoftheareaoutlinedby

whiteframeworksin(a),(b)and(c)respectively.

道。腐蚀前沿由于化学反应而不断向前推进时,腐

蚀介质浓度会下降,这就需要通过扩散使腐蚀前沿

与材料表面的腐蚀介质浓度达到平衡,这个扩散通

道就是晶粒团簇外围的随机晶界。如果晶粒团簇越

大,这个扩散通道就越长,腐蚀前沿所能达到平衡浓

度就越低,腐蚀继续向材料内部扩展的速度也就越

慢。直到整个晶粒团簇脱落下来,下面的组织所接

触到的腐蚀介质浓度才会是整个腐蚀溶液的浓度。面的组织,延

缓腐蚀向材料内部扩展。而晶粒团簇尺寸越小,它从材料表面脱落得

也越快,这样对内部组织的保护作用也越小。从前面的分析可知,运用

Brandon标准统计时,随机晶界连通性会被明显打断,但这些打断随机

晶界连通性的低??CSL晶界的偏差角都较大。偏差角越大,说明与理想

———————————————————————————————————————————————

重位点阵取向差的差别越大,这些晶界的特性就越接近随机晶界,而不

具有优良性[23]n

467

小,而具有优良性能。基于这样的考虑,采用Palumbo??Aust标准,

得出低??CSL晶界比例提高后不会使690合金随机晶界的网络连通性

明显被打断的

结论。所以作者认为材料抗晶间腐蚀能力的提高应归功于形成了

大尺寸的晶粒团簇,而不是由于低??CSL晶界出现在随机晶界的网络

上,阻断了随机晶界的连通性,使沿晶界的腐蚀阻止在这些低??CSL晶

界处。只有当低??CSL晶界比例明显提高后,晶粒团簇尺寸才会明显变

大,抗晶间腐蚀能力才会增强。这才是提高低??CSL晶界比例能够提高

材料抗晶间腐蚀性能的原因。

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??3??结论

(1)690合金中,低??CSL晶界比例高时会出现大尺寸的晶粒团簇,

团簇内部的晶粒互有??3取向差关系,而晶粒团簇之间的晶界是随机

晶界。当低

??CSL晶界比例低时,这种晶粒团簇的大小和内含??3晶界比例都

会降低。

(2)用严格的Palumbo??Aust标准统计时,晶粒团簇之间随机晶界

的连通性没有被打断。而用Brandon标准统计时,这种随机晶界的连

通性明显被一些相对偏差较大的低??CSL晶界打断。

(3)低??CSL晶界比例高的样品比低??CSL晶界比例低的样品明显

耐晶间腐蚀。参考文献:

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GrainboundarycharacterdistributionofAlloy690and

itffectonintergranularcorrosion

XIAShuang,ZHOUBang??xin,CHENWen??jue

(InstituteofMaterials,ShanghaiUniversity,Shanghai200072,China)

Abstract:Grainboundarycharacterdistribution(GBCD),anditffectonthein

tergranularcorrosioninAlloy690wereinvestigatedbyscanningelectronmicr

oscope(SEM),electronbackscatterdiffraction(EBSD)andorientationimagin

gmicroscopy(OIM).Thespecimenscontainedhighproportionoflow??CSLbo

undaries(72.5%)andwithmicrostructureoflargegrains??clusters,exhibited

muchbetterresistancetointergranularcorrosionthanthatcontainedlowpro

portionoflow??CSLboundaries(46.7%)andwithmicrostructureofmuchsma

llergrains??IMmapwithhighproportionoflow??CSLbounda

ries,theconnectivityoftherandomgrainboundarynetworkwasalmostnotbr

okenup,whenthePalumbo??Austcriterionwasud;whereasthatwasobvio

uslyinterruptedbygmentsoflow??CSLboundarieswithhighdeviations,wh

entheBrandoncriterionwasappliedinanalyzing.

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Keywords:grainboundarycharacterdistribution;intergranularcorrosion;all

oy690*

*??