六价铬

水中六价铬的测定

一、原理

在酸性条件下，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸

光系数为。

二、仪器

1．分光光度计，10mm﹑30mm比色皿。

2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

三、试剂

1．丙酮。

2．（1+1）硫酸：将硫酸（分析纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3．（1+1）磷酸：将磷酸与等体积的水混合。

4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。

5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4•7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL

水中。将以上两溶液混合。

6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。

7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶

中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100ug六价铬。

8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使

用液含1.00ug六价铬，使用时当天配制。

10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。

11．显色剂：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，

摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

四、测定步骤

1．水样预处理

（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL

丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH

值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。

2．样品的测定

（1）取适量（含六价铬少于50μg）无色透明水样或经预处理的水样，置于50ml必色管中，用水稀释

到标线，分别加入（1+1）硫酸和（1+1）磷酸0.5ml，摇匀。

（2）加入2ml显色剂，摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用10mm后30mm的比色皿，用水做参

比，测定吸光度并做空白校正，从校正曲线上差得六价铬含量。

3．标准曲线的绘制

取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准

使用液，用水稀释到标线。然后按照水样同样的预处理和测定步骤操作。

五、计算

Cr6+（mg/L）=m/V

式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量（ug）；

V—水样的体积（mL）。

注意事项

1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。

2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。

显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。