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论文集

转矩流变仪在聚丙烯抗氧体系评价中的应用

韩明暂用豪刘可鑫

(中国石袖独山子石亿公司研究豌．新疆。833600)

摘要使用转矩泷变仪对聚丙烯抗氧体系进行了研究，通过特矩漉变曲线对聚丙烯抗老化

性能进行了系统分析评价，研究结果表明转矩流变投法对聚丙烯抗氧体系性能的评价是一种

行之有效的方法。

关键词特矩流变扭流变曲线聚丙烯抗氧体系

动过程呈现出假塑性流动变化，即。应力变

1前言

稀”，而降解反应的进行加尉了聚合物分子链

抗氧剂是聚丙烯舔加剂中的主要组成部段问作用力的进一步减小，从而降低了漉动

分。同时也是影响产品质量的关键因素，因阻力，表现为粘度降低，流动性增加，在混练

此．建立科学准确的抗氧体系性能评价方法，

器中的转矩传感器上检测为转矩数值的逐步

对聚丙烯抗氧体系进行筛选与评价，为生产下降，最终可反映为转矩流变曲线的变化(聚技术

部仃提供准确的实验室评选依据。对稳

丙烯抗氧体系的变诧使聚合物降解的起始时

定产品

质量，降低生产成本具有非常重要的

同发生变化)。我们采用HAAKE公司RC9000意

义。通常采用的评价方法如：烘箱热老化型转矩流变仪混炼器进行混炼实验。在混炼及反复

挤出实验法周期较长、数据波动大、准转子高速剪切作用下加快物料老化作甩的进确度及灵敏

度较低．受制样等多个环节影响

行。通过混炼器转轴上转矩传感器来精确测

较大；DSC法测

试简便．但数据易漂移；而转量物料在混炼过程中转矩的变化。从而绘制矩泷变仪具有优异

的测试分析功能及良好的出转矩流变曲线围。分析测试样品流变谱图测试精度、测试重复性

好等特点，应用于聚丙中各条曲线之间的差异比较．能够对聚丙烯烯抗老化性能的研究具有

良好的效果。抗老化性能进行科学准确的分析评价。

本文旨在利用转矩流变仪(HAAKE—

3实验部分

RC9000)涮定聚丙烯在一定加工工艺条件下

的转矩流变曲线，通过对流变曲线进行分析3．1原科比较．从而对聚丙烯不

同的抗氧体系作出科"I'30S粉料独山子石化公司

学准确的分析与评价。

抗氧剂^市售

抗氧剂B

市售

2聚丙烯老化机理在流变曲线上的反

中和剂c

市售

应

3．2仪器配置

聚丙烯在加工过程中随着加工时间的延

RCg(X)0转矩流变仪

长。发生

热氯老化。产生降解反应，直接反应R．EeomEt600混炼器为聚合物熔体牯

度的变化。对即来讲。其流RoUm转子

论文橐115

3．2翻晶制备具有满意的铡试重复性。

按照袭中配方方案制备测试样品．造粒4．2流变曲线分析

备用。

裹实验样品器加剂配方方案

篓

{10

娶：

4

：

时回Imln

留2采用抗氧剂B的转炬灌变曲线

3．4测试条件

(x；0s●：Bl；厶：B2；口：B3l

温度：170。C；转速：6mpm，9Qqm。

由图2看出：曲线0、BI、B2、B3依次

升

4结果与讨论

高，与测试样品中抗氯剂古量的增加趋势一

4．1藏变曲线重复性的考察

致。即聚合物抗老化性能随着抗氧荆添加量

实验测试是否糟确，反映在数据上要求

的增加而不断增强，空白样0号的抗老化性

有尽

可能高的数据再现性或重复性。也即是

能最差；图3中转矩漉变曲线0、AI、A2、

A3

所采用的实验方法受外界或其他因素干扰要

的变化规律与图2中曲线变化规律相同。

小。在本研究中实验数据的采集以曲线的形

式表现出来。即在相同的测试样品和潞试条

件下．涌试曲线应保持较高的重合率。

丑

芒

疑

挥

日

毛

疑

球

时闻／'mubs

对再／t面

叠3采用抗氧撼A的转矩蠢变曲线

田I重复性藏空宴t的转矩蠢变曲线

(x：O}●：AI；△：^2；口：A3J

(x；A2一“0：^2—2)

图4、图5为两组抗氧体系的转矩流变

图1为重复性藏变实验的转矩流变曲线曲线的复合圈，由圈中可看出A3、^2的抗老

圈．图中^2一l。A2—2为同一组配方的实验

化性能分别要优于B3、B2。Al与Bl相比。整棒

品。由图中可清楚地验证^2一I、A2—2具体上比较，^1要优于Bl。这说明变漉曲线上

有很好的重复性。说明转矩泷变仪罚试结果

可以准确地反映出不同抗氧体系对材料抗老

116论文橐

化性能的影响，及不同厂家产品质量上的差

异；在相同抗氧剂器加量下，抗氧剂^的抗

老化性能好于抗氧荆B。综合以上分析可得

出聚丙烯抗老化性能评价结果：

籁

靼

(t)抗氧剂A的抗老化性能耍优于抗氧蓬

竣

荆B；

„2)两种抗氧；f哇均表现出随著抗氧剂含

量增加而抗老化性逐渐增强的趋势。

反复挤出次数圈6两组抗

氯体系反复挤出潮试结果比较

(●：^2；●：B2)

暑

鬟

鬈

术

瞢

邋

盎

时罔／_曲

田4A3、B3的藏变曲线比较

fx：B3；o：^3，

老化时同庸

田7两组抗

氯体系热老化涮试结果比较

(一：^2：口：B2)

目

专

由图6、图7可知．A2、B2两组曲线整体

职

水

变化趋势基本一致，A2的MFR曲线变化趋

势要较B2的MFR曲线变化平缀，说明A2

的

抗氧体系的抗老亿效果要优于B2抗氧体系；

A2伸长率的保持率亦高于B2。这一结论

与流变仪法评价结果吻合。

时阿／m／

m

田5AI，A2与BI、B2藏变曲线的比较

(x：B1；●：AI；厶：B2：口：A2)芒

毒

≮

4，3方法的比较

目

培

为更好地说明漉变仪法评价抗氧体系方

《

法的科学性和准确性，我们与常规方法进行比对说明。首先。我们进行了聚丙烯

的反复挤出和烘箱热老化测试．实验对象选择为A2

时甸／min

和

B2两组．实验结果见图6、图7。田8

A2的SDC

田

论文集117

分析结果与之相符。

芒

旨

5结论

<

■

(1)利用转矩流变仪法评价聚丙烯抗氧

斌体系是一种行之有效的方法。

壤

(2)利用转矩流变仪评价抗氧体系具有

样品用量少．重复性高，数据准确，效率高、周

期短等优点。

时间／min

(3)该方法可应用于对不同抗氧体系的

评价，亦可对不同厂家抗氧剂的质量进行准

图9

B2的DSC图

确判定。

(4)保证测试结果准确的关键是制样均

图8与图9为A2与B2的DSC图。由图

匀，配料准确，程序控制参数必须根据待铡样中

看。A2的氧化诱导期要大于B2的氧化诱

的不同物性及加工特性进行恰当的设定．并

导期，因此A2的抗老化性能优于B2，流变仪

保持测试条件的一致性。

Application

of

Torque

RheometerinEvaluationof

Polypropylene

AntioxidantsSystem

H∞MingZheZhouHaoLiuKeXin

(Instituteof

Dushanzi

Petmehemiea】．Company

CNPC，Dudlan面833600。

China)

Abstract：The

antioxidants

system

of

polypropylene

i暑M*arehed

byTorquerheometer．The

pn)peflies

at"

the

system

ivaluatedbythe

rheogram．The

resulthoⅢ,sthat

rheogoniomelry

isarteffectivemethod蛔evaluation

of

theantioxldaate

system．

Keywords：Torquerheoraeter

rheognun

pulypropylene

antioxidants

system