江南大学
硕士学位论文
无乳化剂双凝胶型乳状液在化妆品中的应用
姓名:曹颖芬
申请学位级别:硕士
专业:化学工程
指导教师:方云;汪原
20080301
摘要
摘要
为了解决乳状液中的表面活性剂和清洁剂对敏感性皮肤所造成的刺激和脱水问题,并提
供给皮肤适宜的保湿和营养组分,原料生产商一直致力于研制新型的更温和的表面活性剂和
清洁剂。现在法国Gattefoss6公司提出了一种新的解决方案:采用新型的不含乳化剂的,由
水凝胶和油凝胶构成的,以乳状液状态存在的,稳定的胶凝体混合物,我们称其为双凝胶。
本课题通过研究双凝胶体系的基本配方及工艺以及双凝胶体系的稳定性测试,初步探讨
了双凝胶在中国化妆品中的应用。通过体系基本配方和基本工艺的研究,以及一系列的检测
试验考查体系的稳定性,显示双凝胶体系是一种容易配方的体系,不需要特殊的生产线设备,
无论冷或热流程均可以使用,完全基于配方中是否含有固态状原料作出选择。其中,水凝胶
部分的胶凝剂使用Carbopol@系列产品配合汉生胶,可使体系获得更好的稳定性,更亮丽的外
观与更吸引人的感官特性。
同时,本课题研究了配方中添加不同极性的油脂、不同活性原料组分、不同的有机防晒
剂组分、在不同pH值环境下对双凝胶体系的影响。在双凝胶体系中,非极性、中极性、高
极性和硅油类的油脂用量高达15%,对体系稳定性不产生任何影响。对含有电解质的活性原
料组分,在体系中的用量高达30%,配方仍然稳定。在配方中使用符合化妆品卫生规范的最
高允许量的有机防晒剂,体系稳定。同时研究了体系在使用Carbopol⑧Ultrez21P01),IIler+汉
生胶作为水性胶凝剂的情况下,可在pH值6.10环境下稳定。
本课题的研究结果显示双凝胶体系无论在生产工艺,以及应用各种容易引起配方稳定性
问题的原料所得到的配方稳定性,均符合化妆品生产商的要求,可为化妆品行业使用新型的
乳状液体系提供指导意见。
关键词:双凝胶;胶凝体混合物;无乳化剂乳状液;化妆品;新配方
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
AbStract
Abstract
Inordert0prevem
i币tation绷ld
dehydration
ofsensitiveskint”esoRen
caused
by
the
surfac切ntsand
detergents
used
in
theemulsionAND
provide
theskinwiththe
right
combinationof
moisturizing
and
lipopllilicelements,t11e
rawmaterials
su|)pliersareworkingondeveloping
new
types
andmildersu砌c伽1tsa11d
detergents.TODAYGa钍efoss6SAS
provideasolutionto“s
insoluble
problemLⅢ1:useanu11ique
emulsifier-f.reestable
gel
mixture
system,whichismiXt11e
oleogel
andthe
aqueousgel
wimout
anyemulsifier.WecaUitBigel.
This
study,according
totestthebaSicfomulationaJldits
process,AND
the
stability
ofthe
system,we
discussthe
application
of
Bigelsystem
incosmetic
industrialinitially.From
mis
study,
wefourld
prepareaBigelsystem
is
eaSy,Nospecialequipment
is
required.Allmalluf.acturingsteps
canbeac王lievednot
011ly
atroom
temperature,but
alsoatelevatedtemperatureifthefomula
contains、vaⅨy
in铲edients.Fomulatewith
di岱:rent
Carbopol固references,ideally
associatedto
xaIltllan
gum,a
f0啪ulationwithbri曲ter印pearancea11dmoreanractive
senso巧pro矗Je
couldbe
obtained.
Me觚while,、ve
study
the
change
ofthis
Bigelsystem
Whenin
cooperate
withdi丘.erentpol撕ty
oils,di毹rentactiveingredients,di毹rentorganicsunscreenfilter
anddiH’erent
pH
valuecondition.
We
found,Firstly,Bigelsystem
showsaIlexcellent
compatibility
withnonpol撕ty,medium
pol撕坝highpolarity
oiland
silicone,the
oil
usage
could
up
to15%.Seconda嘞activeingredients
contain
electrolyte
coulduseup
to30%inthe
Bigelsystem.Thirdly,Bigelsystem
allow
o唱aIlic
sunscreenfiltersusethema)(im啪percentagethatmeetthe
requirement
of
Hygenic
Standard
for
Cosmetic.Finally,谢thwater
phase
gellingagentsareCarbopol吲Ultrez
2l
Polymer+Xanthall
9um,Bigelsystem
couldstableinthecollditionof
pH
6—1o.
As
conclusion,thestudy
sho、vS
Bigelsystemnot
ollly
i11mallufacture
process,but
alsoin
cooperate
withthe
ingredients
thatoRencaused
problem
infomulation
stability'meet
t11e
needs
of
cosmetic
product
manufacturer.Itisthe
ref.erencefor
ma妯ng
new
types
ofemulsion.
Key、加rds:Bi—gel;gelmixture;emulsifier-仔ee;emulsion;cosmetic;f.0册ulation
¨
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工
作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地
方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含
本人为获得江南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。
与我一同工作的对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明
确的说明并表示谢意。
签名:垒魁日期:j呻年罗月、/名
关于论文使用授权的说明
本学位论文作者完全了解江南大学有关保留、使用学位论文的规
定:江南大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和
磁盘,允许论文被查阅和借阅,可以将学位论文的全部或部分内容编
入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、
汇编学位论文,并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。
保密的学位论文在解密后也遵守此规定。
‘签名:慧妯
一导师签名:
日期:0弗年歹月\,日
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
第一章文献综述
第一章文献综述
1.1双凝胶的定义
双凝胶是一种油相分散于水相的分散体,体系由一种独特的无表面活性剂含量的稳定
剂——Emul能e刑稳定而成【¨。
1.2EmulfreeTM的构成
Emul舶e刑是由乙基纤维素及润肤剂组成的脂类稳定剂。构成的组分和比例是经过谨
慎严密地筛选和大量的试验研究获得,以确保可与大多数化妆品用油脂相配伍‘2一】。根据
润肤剂组分的不同,EmulfreeTM又分为Emul舭eTMCBG(异硬脂醇,丁二醇椰油酯,乙
基纤维素)和Emul舭eTMP(丙二醇月桂酸酯,乙基纤维素,丙二醇硬脂酸酯)。Emul舶eTM
CBG用于稳定非极性到高极性的油脂组分,EmulfreeTMP应用于稳定中极性到极高极性
的油脂组分【引。
1.3双凝胶体系稳定的原理【9】
在双凝胶体系中,表面活性剂不再是稳定体系的必需成分,稳定作用由Emul能e刑
作稳定剂取而代之。它的油水两相稳定是通过以下两种机理来达到的:
(1)乙基纤维素,存在于油水两相界面,稳定液滴间的剧烈排斥,从而防止它们聚集
絮凝。
(2)水凝胶及油凝胶,双凝胶所形成的分散颗粒坚硬度也可减弱分散体絮凝的倾向。
1.4双凝胶体系应用的优势
1.4.1优秀耐受性【10】
对护肤品而言,如果体系不含表面活性剂,则更适合应用于敏感性肌肤,Emul舭e刑
的组分经过严格筛选,确保皮肤反应最小化和绝对舒适。
对防晒品而言,体系不含表面活性意味着皮肤表面的亲油亲水双亲结构的皮脂膜不会
被干扰【61,从而阻碍了化学防晒剂对皮肤的渗透所产生的刺激性。尤为适合应用于晒伤皮
肤,因为体系中不含PEG的物质,而含PEG的化合物是光敏感性的导火线,加重了晒伤
皮肤的负担。
在卸妆方面,双凝胶释出的油相会溶解需要卸去的彩妆,从而把颜料去掉,而且非常
容易搽拭干净,降低可能由于使用过度外力引致的皮肤刺激或损伤‘81。
1.4.2创新的质感‘8·101
由于没有表面活性剂的存在,双凝胶体系在应用于皮肤上时,外相的水相迅速解体,
1
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
江南大学T程硕士学位论文
产生了“快速破乳”的感觉,带来清凉如水般的感觉。并在皮肤上留下一层很薄的残留
膜。
1.5乳状液各种不稳定性的表现及解决方法简述【l3】
1.5.1乳状液各种不稳定性的表现
乳状液是热力学不稳定的体系。不同的乳状液稳定性差异很大,长则几十年,短则几
小时几分钟。一般化妆品的保质期为2.3年,因此化妆品乳状液类型产品的动力学稳定性
是极其重要的问题。乳状液的不稳定性有几种可能的表现形式:分层、絮凝、聚结、破
乳、变形和ost、Ⅳald熟化。
1.5.2解决乳状液不稳定性方法简述
从应用角度看,所谓“稳定性’’一般是指乳状液中被分散的液滴抗聚结的能力。为了
得到稳定的乳状液,必须加入第三种物质,一般如表面活性剂、高分子聚合物和固体颗
粒等。这些物质被吸附在界面上。根据所吸附分子的性质,形成不同的界面膜。可能通
过下述一种或多种机理使乳状液稳定:(1)降低界面张力(添加表面活性剂)使分散体系的
势能下降;(2)在界面上形成韧性或高粘度的界面膜,防止或阻止由于布朗运动、热对流
或机械搅拌引起液滴的碰撞而诱发得液滴聚结:(3)吸附分子带有电荷时,使液滴表面带
电,形成双电层,减少液滴接近频率,从而减少了液滴接触导致的液滴聚结几率;(4)吸
附聚合物分子,在界面上形成聚合物的吸附层,起到位阻稳定作用。
1.6选题的依据与意义
由水凝胶和油凝胶构成的稳定的胶凝体混合物是由法国科学家AiacheJeall.M觚c发明
的一项专利的配方技术n一1,这项专利技术首先在1998年6月3日于法国注册H1,注册号
为2779438;然后在1998年12月3日于美国注册∞1,注册号为US6187323B1;之后在
1999年6月3日于欧洲注册喳1,注册号为EP1083880B1。
这项专利常被称为“Bigel(双凝胶)专利”。
该专利覆盖了一种稳定的胶凝体混合物,具有均一的外观,由被纤维素高聚物胶凝的油
脂和水凝胶混合组成。该专利同时覆盖了含有这种凝胶的并应用于透皮释放系统中的药物
组分,还有含有这种凝胶的化妆品组分。
不得不提的是,双凝胶的配制及其应用都是被专利所监管的。如果生产商需要应用这项
专利技术,必须获得许可证书,这是相当麻烦而且昂贵的。为了解决这项特别的专利技术
的应用问题,法国Gattefoss6公司专门研发了一种特殊的原料,使客户可以方便地利用这种
原料研制双凝胶基的化妆品,这就是Emul舶e刑(Emulsifier-骶e)产品的来源。Emul雠e刑
这系列原料不受专利的监管,而且G舭foss6拥有使用双凝胶体系在化妆品行业中的证书,
赋予了客户使用Emul舶eTM配制双凝胶体系的权利。Emul舭e刑系列是唯一的可配制双凝
胶体系,并应用于化妆品行业的原料。
2
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
第一章文献综述
应用双凝胶体系形成了一种新型的乳状液结构。在国外,已经有化妆品生产商把此体
系应用在产品中,通常用于护肤品中,如LACOTE的Fango
cre锄,Ⅵ椿DLEY的SkiIlRe
Finisher,CORoNADEORO的Cellulite
I沁lex和LiRing
ContumosDe0jos,KOA
YOKOHAMA的Medicated
MarineGel,BYTEIUW的FluideSiurceEclat和SerumCurseur
Detoxifi眦等等,都是双凝胶体系的成功应用,而在国内暂时没有发现此体系的应用。因此,
把双凝胶体系应用于化妆品行业中,为国内新型乳化剂的选择和创新的乳状液结构的配制
和生产提供了新方法,是化妆品行业的一个有意义的课题。
基于上述依据和国内化妆品行业的发展趋势,本文构思在下述方面展开研究:
(1)无乳化剂双凝胶型乳状液配制及稳定性实验
(2)双凝胶型乳状液应用于化妆品配方
3
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
江南大学工程硕}:学位论文
第二章无乳化剂双凝胶型乳状液配制及其稳定性实验
本章研究无乳化剂双凝胶型乳状液基本配方及基本配制工艺。并考察其稳定性,为下
一章研究化妆品配方中其它组分队该双凝胶体系的影响提供配方及工艺支持。
2.1基本配方试验
2.1.1试验材料与设备
2.1.1.1主要试验材料
Emul疔ee¨ⅥCBG法国Ga仕efos始公司
CocoateBG法国Ga仳efoss6公司
Carbopol凹Ultrez
2l
Polymer
诺誉化工
RhodicareD
RhonePoulenc公司
氢氧化钠(10%水溶液)国药试剂
EuXyl@K.300德国舒美公司
Emuli啪TMDelta法国Gattefoss6公司
2.1.1.2主要仪器设备
RW20
Digital搅拌器
电子天平
T-25Digital均质机
RCTBaSic磁力搅拌加热器
2.1.2试验方法
2.1.2.1试验工艺
德国IKA公司
德国SAI汀ORIUS公司
德国IKA公司
德国SAI玎0刚US公司
(1)双凝胶乳状液试验工艺
试验方法主要是使用冷流程工艺和热流程工艺。冷热流程工艺最主要的区别在于,
冷流程工艺适合含液态物料的配方,热流程适合含蜡状或固态状物料的配方。无论冷热流程,
配制过程都是将胶凝的油相加入胶凝的水相,进行均质。
(2)经典乳状液试验工艺
试验工艺主要是使用热流程工艺。配制的经典乳状液主要为双凝胶乳状液做对比用。
2.1.2.2试验配方
(1)冷热流程试验配方如表1所示。
4
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
第二章无乳化剂双凝胶型乳状液配制及其稳定性实验
表l冷热流程双凝胶试验配方(w厂W,%)
1’ab.1Coldandhot
processtesting
f.o珊ulationof
Bigel
(W/W,%)
组分原料名称刑C1名称配方一配方二配方三
A
EmuIium‘MCBG异硬脂醇(和)丁二醇椰246
油酯(和)乙基纤维素
C0coateBG丁二醇椰油酸酯151515
EuXyl吲K一300苯氧基乙醇(和)对羟基0.5O.50.5
苯甲酸甲酯(和)对羟基
苯甲酸乙酯(和)对羟基
苯甲酸丙酯(和)对羟基
苯甲酸J‘酯(和)对羟基
苯甲酸异_J.酯
B
Carbopol
Ultrez
21丙烯酸酯/C10.C30烷基0.150.150.15
POlymer丙烯酸酯交联聚合物
I乇hodicareD汉生胶0.30.30.3
NaOH(10%溶液)氢氧化钠(10%水溶液)O.050.050.05
去离子水
QSl00.OOQSl00.00QSloo.00
CNaoH(10%溶液)氢氧化钠(1O%水溶液)0.150.150.15
备注:(1)以上配方分别用冷流程工艺和热流程工艺试验。(2)以上试验批量为2009/批。
(2)经典乳状液试验配方如表2所示。
表2经典乳状液试验配方(w厂w,%)
Tab.2
Testing
formulation
of哆pical
emulsion(W,W,%)
组分
原料名称
INCl名称用量
16醇(和)硬脂酸甘油酯(和)PEG-75硬脂酸酯
AEmuliumTMDelta6
(和)16醇醚-20(和)硬脂醇醚-20
COcoateBG,J.二醇椰油酸酯15
苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯
Euxyl@K300甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲O.5
酸-J.酯(和)对羟基苯甲酸异J‘酯
B去离子水QSl00.00
备注:(1)以上配方用热流程工艺试验。(2)以上试验批量为2009/批。
2.1.2.3试验操作过程
(1)冷流程工艺,试验操作过程为:
a.按照配方计量物料,分别用适合的容器装好各组分物料。
b.依次混合A相中各组分。
c.将B相中Ultrez21缓慢投入去离子水中,静置。
5
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
江雨大学T程坝上学位论文
d.等Ultraz21完全润湿,边搅拌边缓慢加入汉生胶,并加入B相中的氢氧化钠,部
分中和。
e.边搅拌,边将A相缓慢加入B相中。均质,转速为5000印m,均质3分钟。
£调整搅拌速度为1500印m,加入C相,继续搅拌15分钟。完成。
(2)热流程工艺,试验操作过程为:
a.按照配方计量物料,分别用适合的容器装好各组分物料。
b.依次混合A相中各组分,加热至75℃。
c.将B相中Ultrez2l缓慢投入去离子水中,静置。
d.等Ultraz21完全润湿,边搅拌边缓慢加入汉生胶,并加入B相中的氢氧化钠,部
分中和,并加热至75℃。
e.边搅拌,边将A相缓慢加入B相中。均质,转速为5000印m,均质3分钟。
£调整搅拌速度为1500rpm,加入C相,继续搅拌15分钟。
g.继续搅拌至完全冷却。完成
(3)经典乳状液配制,试验操作过程为:
a.按照配方计量物料,分别用适合的容器装好各组分物料。
b.将A相和B相分别加热至75℃。
c.将A相投入B相中,均质,转速为5000印m,约20分钟。
d.继续搅拌,至完全冷却。完成。
2.2双凝胶试验样品分析检测
2.2.1检测设备
布氏粘度计(Dv-II+Pr0)
美国Br00kfield公司
光学显微镜(XSP一8CA)
上海光学六厂
电热恒温烘箱(DNP.9052)
上海精宏实验设备有限公司
离心机(TDL一50C)飞鸽公司
2.2.2检测方法
2.2.2.1粘度的检测
用Rv6号转子,10转/分钟检测
2.2.2.2稳定性的检测
6
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
里三兰差塾些型型鳖堕里塾苎堕堡型墨苎璺塞丝壅些
(1)热稳定性检测
设定烘箱温度为50℃,放置3个月。首先通过目测观察产品是否分层,再通过粘度
检测观察产品是否稳定。
f21冷热循环检测
置于.15℃冰箱内,24小时,取出置于室温24小时,为l循环。连续检测3循环。
首先通过目测观察产品是否分层,再通过粘度检测观察产品是否稳定。
(3)离心稳定性的检测
设定离心机的转速为4000掣“分钟,离心时『自J为30分钟。首先通过目测观察产品是
否分层,再通过粘度检测观察产品是否稳定。
2.2.2.3粒径分布的检测
f11通过光学显微镜放大loox,观察双凝胶乳状液的粒径分布并拍照。
(2)通过光学显微镜放大lOOx,观察表1配方三中把EmulrceTMcBG剔除后的粒径
分布,并与配方三比较。
2.2.2.4与经典乳状液比较
利用光学显微镜放大100x,观察经典乳状液的粒径分布并拍照,比较通过冷热流程
配制的配方三之双凝胶乳状液与经典乳状液的状态。
2.2.2.5检测结果
r11冷流程和热流程工艺样品粘度检测结果如图1所示。
|
几■几圜
]■
l■
1■l●
/去痘印最有效的方法
/喜美绘
江南大学I程硕±学位论文
(2)稳定性检测结果
8冷流程工艺样品检测结果如表3所示
表3
冷流程工艺样品检测结果
Tab.3Analy聃nsult
of∞ld
pro∞sssample
检测项目名称配方一配方_二配方三
50℃,放置3个月无分层无分层无分居
50℃,3个月_l亓粘度9990
(cP)
冷热循环无分层无分层无分层
玲热循环后粘度(cP)9800
离心无分层
无分层
无分层
离心后粘度(cP)
b热流程工艺样品检测结果如表4所示。
表4热流程工艺样品检测结果
表4
A曲lyzer姻unofhot
processsample
检测项目名称配方一配方二配方一
50℃,放置3个月无分层无分层无分层
50℃,3个月后粘度10090
(cP)
冷热循环无分层无分层无分层
冷热循环后粘度0P)10090
离心无分层无分层无分居
离心j亓粘度(cP)99509800
(3)粒径分布的检测结果如图2,图3,图4,图5,图6所示
圈2配方一,1帅x
F.g2F0珊uI娟oⅡl,1帅x
图3配方二,100x
Fi昏3Fo哪uIa“o口2,l帅X
/喜美绘
第
}尤乳化刺H凝№型乳状被dC制&JI稳定¨实骑
,1
i1
圈4
配方三,100x图5配方三不含E.cBG,100x
Fig.4
F0rmuIation
3,100x
Fig.5
Formulation
3
withoutE.CBG100X
图6经典乳状液,100x
Fig6Typicalemulsion,100x
2.3讨论
Emulfree7”系列F有两个产品,Emu】疗eel”cBG适用r非极性刮高极性油辅体系,适用
范罔较广,凼此在奉试验中,以EmulfrceTMcBG配制双凝胶体系作为研究日标。关丁
Emulfree丁MP适用于中到极高极性油相体系,不在此讨论。
根据G乱tefoss∈公司介绍,EmuIffeel”在配方中的建议用量为2.6%,可目d☆高达40%的
油脂㈣。在实际配方中,常规的油脂用鼋约为15%,因此在本试验t}l油脂的添加量为15%,
其它用最不在此讨论。
比较Emulfrcel“cBG从2%到6%的用量的配方粘度,粘度基本一致。可认为Emul舶e7”
cBG并1i是影响产:品晟终质感的决定性因素。
比较图2,图3,图4,发现双凝胶型乳状液的粒径分布基本一致。呈现了与图6中所展
示的经典乳状液相似的粒径分布。
比较图4和图5,发现不添加Emul缸e7”cBG时,体系成完全不稳定状惫。综合了
Emul雠eTM
cBG在使用不同用量时的结果.证实了EmuI丘钟7”cB0在体系中的作用是稳定
油相,并与水凝胶配合形成稳定的烈凝胶体系,对最终配方的质感不做任何贡献。
/喜美绘
望堕叁堂三堡堡:生堂竺丝塞
综合比较了双凝胶型乳状液、经典乳状液和不含Emulfree例CBG体系的粒径分布,发现
Emul能e刑CBG在双凝胶型乳状液的构成中起着至关重要的作用。分析了Emul能e刑CBG
的结构,其中并不含有任何可作为乳化剂作用的表面活性剂。因此,对双凝胶型乳状液,我
们也可以认为是无乳化剂的乳状液。
在体系配制时,无论使用冷流程还是热流程工艺,配方的最终粘度没有产生大差异。可
认为配方粘度基本一致。冷热流程工艺并不影响配方的最终质感,只是针对油脂状态进行调
整的操作工艺。
比较双凝胶乳状液和经典乳状液的状态和粒径分布,还有膏体的挑起性方面,两者相似,
基本符合了生产厂商对产品外观质感的要求。使用双凝胶乳状液,给予使用者清凉感觉,无
油腻感,符合消费者对产品的要求。
本检测应用的检测方法是化妆品行内常用的方法,高于中华人民共和国轻工业标准中检
测润肤膏霜的检测方法QB/Tl
857.2004。
2.4小结
从本章实验结果可以得到以下结论:
(1)无论是粘度,还是乳状液粒径分布图,从试验结果看,双凝胶的基本配方是稳定的,
可以用于下一步添加其它组分的试验。
(2)冷热流程的操作工艺,对产品的粘度、粒径分布、最终状态质感均没有影响,根据油
脂状态的不同选择相应的操作工艺,都可以获得稳定的产品。
(3)双凝胶体系的质感由水相胶凝剂决定。
(4)双凝胶型乳状液呈现与经典乳状液相似的外观、粒径分布、挑起性等特点,并给予使
用者清凉不腻的感觉,为使用于化妆品配方中奠定基础。
(5)在实际大生产上,需要根据配方中油相的极性变化,调节使用Emul舶eTM的品种。
(6)双凝胶型乳状液是不含乳化剂的乳状液。
10
/喜美绘
第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方
第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方
本章在第一章的基本配方及基本工艺研究的基础上,试验化妆品中各常用成分对双凝胶
体系的影响,对无乳化剂的双凝胶型乳状液在化妆品配方中的应用展开研究。
3.1水相胶凝剂对双凝胶体系的影响
研究不同种类和用量的水性胶凝剂对双凝胶体系造成的影响,为生产商如何选择使用水
性胶凝剂提供参考。
3.1.1试验材料与设备
3.1.1.1主要试验材料
Emul6.ee刑CBG法国Gattefoss6公司
CocoateBG法国Gattefoss6公司
Carbopol@Ultrez
2l
Polymer
诺誉化工
RhodicareDRhonePoulenc公司
氢氧化钠(10%水溶液)
国药试剂
Euxvl@K.300德国舒美公司
3.1.1.2主要仪器设备
RW20D西tal搅拌器德国IKA公司
电子天平
德国SARlDRIUS公司
T-25D西tal均质机德国IKA公司
RCTBasic磁力搅拌加热器
德国SAI汀ORIUS公司
3.1.2试验方法
3.1.2.1试验配方
考虑到水相胶凝剂是影响产品最终质感的关键,在本课题也研究了单一使用汉生胶或
Carbopol
Ultrez21Polymer作为水相胶凝剂对双凝胶体系的影响。
(1)单一使用汉生胶的双凝胶配方。
参照表1里的配方三,单一使用汉生胶作为胶凝剂,由于汉生胶不需要中和,因此在配
方中剔除了NaOH,如表5所示。
/喜美绘
江南大学丁程硕十学位论文
不。
表5冷热流程双凝胶试验配方(w厂w,%)
7I’ab.5
7I’esting
fbmulationof
Bigelcontaining
XanthanGum
组分
原料名称烈C1名称用量
AEmuliumlMCBG异硬脂醇(和)丁二醇椰油酯(和)乙基纤维素6
COcOateBG丁二醇椰油酸酯15
EuXyl吲K-300苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟O.5
基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对
羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯
BRhodicareD汉生胶0.6
去离子水
QSlOO.00
备注:(1)以上配方用冷流程工艺试验。(2)以上试验批量为2009/批。
(2)单一使用CarbopolU1trez
21Polymer的双凝胶配方。
参照表1里的配方三,单一使用C舶opolUltrez21P01ymer作为水相胶凝剂,如表6所
表6
含Carbopol
uItr睨21
Polymer的双凝胶试验配方(w厂w,%)
711ab.6
1’esting
fbmulationof
BigelcontainingCarbopol
Ultrez2l
Polymer
组分原料名称聃C1名称配方三
AEmuliumlMCBG异硬脂醇(和)丁二醇椰油酯(和)乙基纤维6
素
CocoateBG丁二醇椰油酸酯15
Euxyl唧K-300苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟O.5
基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对
羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸异J‘酯
B
Carbopol
Ultrez21丙烯酸酯/C10.C30烷基丙烯酸酯交联聚合0.2
Polymer物
NaoH(10%溶液)
氢氧化钠(10%水溶液)0.1
去离子水QSl00.00
CNaoH(10%溶液)氢氧化钠(10%水溶液)0.3
备注:(1)以上配方使用冷流程-T艺试验。(2)以上配方是试验批量是200∥批。
3.1.2.2试验操作过程
(1)单一使用汉生胶试验,试验操作过程为:
a.按照配方计量物料,分别用适合的容器装好物料。
b.依次混合A相中个组分。
c.边搅拌,边缓慢加入汉生胶至分散均匀。
12
/喜美绘
第j章职凝胶型乳状披应用于化牧品E方
d边搅拌,边将A相加入B相中。均质,转速为5000rpm,均质3分钟。
e调整搅拌速度为1500rpm,继续搅拌15分钟。完成。
(2)单一使用carbopolul蚍z21共聚物试验,试验操作过程为:
a按照配方计量物料,分别用适合的容器装好物料。
b依次混合A相中个组分。
c边搅拌,边缓慢加入carbop01uhrez21共聚物,静置。
d
carbo口olultrez2l共聚物完全润湿,加入B相中氢氧化钠,部分中和。
e边搅拌,边将A相加入B相中。均质,转速为5000rpm,均质3分钟。
f调整搅拌速度为1500rpm,加入c相,继续搅拌15分钟。完成。
3.1.3双凝胶试验样品分析检蔫
3.1.3.1检测设鲁
布氏粘度计(Dv_II+Pr0)
美国Brookneld公司
电热恒温烘箱fDNP.9052)上海精宏实验设备有限公司
离心机(TDL一50c)
飞鸽公司
3.13.2检测方法
参照222的检测方法。
3.1.3.3检测结果
(1)单一使用汉生胶或c砷opolul帆z2lPolymer样品粘度的检测结果如图7所示。
3000I
2j0(】f
200《)(
1500(
1000(
5叭】(
叉生胶
图7单一使用汉生胶或carbopol
uhr娌2l
Polymer样品检测结果
Fig.7An8I”er鹤uItofsiⅡgIeusewaterph姻。铲m“g89ent
/喜美绘
江南大学T程硕士学位论文
(2)稳定性检测结果
单一使用水相胶凝剂样品检测结果如表7所示。
表7单一使用水相胶凝剂样品检测结果
Thb.7
Analyze
resultoffbrnlula“on
samplecontainingsingle
geUing
agent
检测项目名称汉生胶
CarbOpOl
Ultrez
2l
Polymer
50℃,放置3个月分层分层
冷热循环分层分层
离心
分层
分层
3.1.4讨论
(1)在本试验中,调节了水相胶凝剂的用量,结果发现双凝胶体系的最终质感产生了很
大的变化。表明了水相胶凝剂是影响产品最终质感的决定性因素。理论上,可以通过调整水
相胶凝剂使用的种类或用量改变最终配方的粘度。
(2)在本试验中,调整了水相胶凝剂的组合,结果发现双凝胶体系出现分层现象。显示
了复配使用水性胶凝剂对体系的稳定性有帮助。
(3)在试验中同时发现,改变了水性胶凝剂使用的种类,最终产品的感官特性产生了很
大的变化。膏体的亮度还有挑起性方面,均没有复配使用水性胶凝剂的配方优异。理论上,
除了通过改变水性胶凝剂的种类和用量调节膏体的质感,同时也可以调节膏体的感官特性。
3.1.5小结
(1)为了配制稳定的双凝胶体系,复配使用水相胶凝剂是最理想的选择。
(2)在实际生产上,可以通过调整水相胶凝剂使用的种类和用量,调节最终配方的质感
和感官特性。
3.2油脂对双凝胶体系的影响
研究了非极性、中极性、高极性油和硅油的添加,对双凝胶体系造成的影响,为实际生
产上如何设计配方提供参考。
3.2.1试验材料与设备
3.2.1.1主要试验材料
EmulljreeⅢCBG
法国Gattefoss6公司
Labraf.acm
CC法国Galtefoss6公司
26群白油国产
Dow
Condng
345FluidDowComing公司
So舭utolTMO法国Gattefos醋公司
Carbopol
Ul仃ez21
Polymer诺誉化工
14
/喜美绘
第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方
砒lodicareD
氢氧化钠(1O%水溶液)
Eu)(yl@K一300
3.2.1.2主要仪器设备
RW20
Digital搅拌器
电子天平
T-25Digital均质机
RCTBaSic磁力搅拌加热器
RhonePoulenc公司
国药试剂
德国舒美公司
德国IKA公司
德国SARTORIUS公司
德国IKA公司
德国SARTo砌US公司
表8不同油脂的双凝胶试验配方(wm,,%)
Tab.8
Testing
fomulationof
Bigelcontaining
di仃e托ntoil(W/1W,%)
组分
原料名称附C1名称配方四配方五配方人配方七
AEmuliumlMCBG异硬脂醇(和)丁二醇椰6666
油酯(和)乙基纤维素
26撑白油
矿物油15
LabrafaclM
CC辛酸/癸酸三干油脂15
SoRcutollM0乙氧基二乙二醇油酸酯15
Dow
Coming吲
挥发性硅油15
345Fluid
EuXyl吲K-300苯氧基乙醇(和)对羟基O.5.0.5O.50.5
苯甲酸甲酯(和)对羟基
苯甲酸乙酯(和)对羟基
苯甲酸丙酯(和)对羟基
苯甲酸丁酯(和)对羟基
苯甲酸异J‘酯
B
Carbopol
Ultrez2l丙烯酸酯/C10.C30烷基O.150.15O.150.15
共聚物
丙烯酸酯交联聚合物
RhodicareD汉生胶0-30.3O.3O.3
NaoH(10%溶液)氢氧化钠(1O%水溶液)0.05O.05O.050.05
去离子水QSl00.00QSl00.00QS100.00QSl00.00
C
NaoH(10%溶液)氢氧化钠(10%水溶液)O.150.150.15O.15
备注:(1)以上配方使用冷流程工艺试验。(2)以上试验批量为2009/批。
3.2.2试验方法
在配方中添加不同极性的油脂。其中,26撑白油是非极性油的代表,GTCC是中极性油的
代表,SoRcutolTM
O是高极性油的代表。硅油属于中极性油但往往难以乳化,是特殊油种的
代表。
3.2.2.1试验配方
15
/喜美绘
旺南大学T程碗±学位论文
参照表1里的配方三,各自使用矿物油、0Tcc、so如utolTMO.硅油,如表8所示
3.2.2.2试验撮作过程
参照2122(1).的操作过程。
3.2.3双凝胶试验样品分析检测
3.2.3.1检测设备
参照22I的检测设各。
3.2.3.2检蔫方法
参照2222的检测方法。
3.2.3.3检测结果
(1)粘度检测结果
使用不同极性油脂样品的粘度检测结果如图7所示。
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
26Ⅳ白酒6Tccs0
图7不同极性油脂样品的牯度
Fi昏7
Vbcosity
offo珊uIanonsampIe啪“iniogdi仃t嘴Ⅱt
poh—tyoils
(2)稳定性检测结果
使用不同极性的油脂样品稳定性的检测结果如表9所示。
/喜美绘
第=章驭凝胶型乳状液应月十化妆口配方
表9不同极性油脂样品的检测结果
1hb.9A衄ly髓件sult
ofBigdcontaini“gdiffe他Ⅱtpolantyoil
检测项目名称配方四配方五配方人配方七
热稳定
无分层无分层无分层无分层
冷热循环无分层无分层
无分层
无分层
离心无分层无分层无分层无分层
(3)粒径分布的检测结果
使用不同极性的油脂样品粒径分布的检测结果如图8,9,10,ll所示。
图8配方四。100x
Fig.8FormuIa“0Ⅱ8,100X
圈9配方五,100x
Fig.9
Fo珊uIa60n
9,100X
图10配方六。100x
Fi昏10Formula“oⅡ6,100X
3.2.4讨论
圈ll配方七,1帅x
Fig.“
Formuladon
7,100X
(1)在配方中,油脂的极性对最终产品的性能影响相当大。白油、GTcc、硅油是化妆品
配方中的常用油脂。对经典乳状液体系而言,白油和GTcc是比较溶液乳化的,不会对乳化
剂的选择或体系的稳定性造成很大的影响。可是对高极性的油或硅油,特别是高含量的硅油,
是很难乳化的,因此在化妆品配方中,如何挑选适合的乳化剂和配制稳定的体系对工程师都
17
/喜美绘
坚壹叁堂三堡堡:!:兰垡丝茎
是一个挑战。
(2)从粘度的检测结果可以看到,油脂的极性对配方的最终质感产生影响。粘度的变化
与油脂的极性成反比。在实际生产上,设计配方的时候也可以通过调节油相的极性再配合水
性胶凝剂的应用,调整最终配方的质感和感官特性。
(3)从粒径分布图上可以看到,含硅油的体系粒径分布均匀,相当细腻。众所周知,硅
油是相当难乳化的油脂,一般在配方中的用量不会超过5%。在以上的试验配方中,硅油的用
量高达15%并且体系稳定,这在目前的化妆品配方及工艺上是相当令人关注的。
(4)根据文献记载,使乳状液稳定可以通过在配方中加入高分子聚合物,使其在界面上
形成韧性或高粘度的界面膜,防止液滴聚结从而达到体系稳定。双凝胶体系就是利用这一原
理稳定的。因此理论上而言,在配方中添加任何极性或难乳化的油脂,只要选对了Emulfree刑
的产品并配合适应的水性胶凝剂,都可以使体系稳定。
3.2.5小结
本试验结果显示,双凝胶体系可与各种极性的油脂或难以乳化的硅油相配伍。为现今的
化妆品生产提供了一方便易用的新技术。
3.3颜料对双凝胶体系的影响
3.3.1试验材料与设备
3.3.1.1主要试验材料
EmulfkeTMCBG法国Gattefoss6公司
CocoateBG法国G甜efoss6公司
Carbopol@Aqua
SF.1
Polymer
诺誉化工
氢氧化钠(10%水溶液)
国药试剂
Euxyl@K.300德国舒美公司
氧化铁红诺誉化工
Uvinul
Ti02
巴斯夫公司
Tipaque@A.100
Ishiham公司
3.3.1.2主要仪器设备
RW20
Digital搅拌器德国IKA公司
电子天平德国SARTO对US公司
T.25D傅tal均质机德国IKA公司
RcTBaSic磁力搅拌加热器德国SAI汀ORJUS公司
3.3.2试验方法
3.3.2.1试验配方
18
/喜美绘
第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方
根据诺誉公司推荐,在含粉类产品的配方,建议使用Carbopol⑩AquaSF一1Polymer代替
Carbopol⑩Ul们z21Polymer和汉生胶的组合,以期获得更持久的稳定性与更光亮平滑的外
观。
参考表1里的配方三,添加氧化铁红和Ti02,如表10所示。
表10不同颜料的双凝胶试验配方(w,w,%)
’I’ab.10
7resting
fomulationof
BigeIcontaining
different
types
ofpigment(w,w,%)
组分原料名称INCl名称配方七配方八配方九
AEmulf.reeTM
CBG异硬脂醇(和)丁二醇椰油酯(和)乙基666
纤维素
CocoateBG丁二醇椰油酯555
Euxyl唧K一300苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯0.5
0.50.5
(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯
甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)
对羟基苯甲酸异丁酯
BIronOxideRed氧化铁红3
34.PC.3080
UvinulTio,硅处理超细二氧化钛8
Tipaque唧A-1
00二氧化钛8
COcoateBG丁二醇椰油酯101010
C去离子水QSl00.00
QSl00.00QSl00.00
D
CarbopolAqua丙烯酸酯共聚物555
SF—l
P0lymer
NaOH(10%溶液)氢氧化钠(10%水溶液)O.45O.450.45
备注:(1)以上配方实用冷流程工艺试验。(2)以上试验批量为2009/批。
3.3.2.2试验操作过程
(1)按照配方计量物料,分别用适合的容器装好物料。
(2)使用均质机,将B相完全搅拌均匀。
(3)边搅拌,边依次加入A相各组分。
(4)完全分散C相各组分。
(5)高速搅拌,将A+B相加入C相中,均质,速度为5000印m,约3分钟。
(6)最后加入D相,继续搅拌15分钟。
3.3.3讨论
(1)在化妆品配方中,经常会使用两种类型的无机颜料。第1种是氧化铁类,常用于彩
19
/喜美绘
江雨人学T程坝七学位论文
妆产品,作调色用。第2种是二氧化钛类,又细分为普通二氧化钛和超细型(纳米级)二氧
化钛,前者常用于粉底等彩妆产品,作调色用,相当于白色的颜料;后者常用于防晒产品,
作为物理性紫外线屏蔽剂,使产品具有防紫外线效果,保护皮肤【ll】。
(2)在试验中,当分别处理好各相时,水凝胶相与油凝胶相表现正常,无任何凝聚或泛
粗现象。但当两相混合时,油相中的无机颜料产生凝聚,实验失败。
3.3.4小结
试验证明,双凝胶体系不适用于配制含无机颜料的配方。
3.4pH值对双凝胶体系的影响
3.4.1试验材料
Emulfi.eeTMCBG法国Gattefoss6公司
Cocoate
BG法国Gattefoss6公司
Carbopol
Ultrez21
Polymer
诺誉化工
I地odicareDRhonePoulenc公司
氢氧化钠(10%水溶液)
国药试剂
柠檬酸国药试剂
3.4.2试验方法
3.4.2.1试验配方
在本试验中,利用柠檬酸调节最终配方的pH值为4,6,8,10,12。
参照表1里的配方三,添加柠檬酸调节配方最终pH值,如表11所示。
3.4.2.2试验操作过程
参照1.1.2.3.(2)。
3.4.3双凝胶试验样品分析检测
3.4.3.1试验设备与材料
电热恒温烘箱(DNP.9052)
离心机(TDL-50C)
pH试纸
3.4.3.2检测方法
参考2.1.3.2.(2)。
3.4.3.3检测结果
上海精宏实验设备有限公司
飞鸽公司
国药试剂
/喜美绘
第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方
在不同pH值环境下,样品检测结果如表12所示。
表n不同pH值的双凝胶配方(w删,%)
Tab.1l
Testing
fo珊ulati蚰of
Bigel
indi仃e咖t
pHValue(w/w,%/)
组分原料名称ⅢC1名称配方四
A
EmuliumlMCBG异硬脂醇(和)丁二醇椰油酯(和)乙基纤6
维素
CocoateBG丁二醇椰油酯15
Euxyl哪K-300苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)0.5
对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸
丙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基
苯甲酸异‘J‘酯
B
Carbopol
Ultrez21共丙烯酸酯/C1O.c30烷基丙烯酸酯交联O.15
聚物聚合物
RhodicareD汉生胶0.3
NaoH(10%溶液)氢氧化钠(10%水溶液)0.05
去离子水QSl00.OO
CNaoH(10%溶液)氢氧化钠(10%水溶液)O.15
D柠檬酸QS
备注:(1)以上配方使用冷流程工艺试验。(2)以上试验批量为2009/批。
表12不同pH值样品检测结果
’I'ab.12
Analyze
resultof
testing
fb珊ulationindif蕾erent
pH
Value
检测项目名称
pH4.OpH
6.0
pH
8.0
pH
lO.0
pH
12.0
50℃,放置3个
月分层无分层无分层无分层分层
冷热循环分层无分层无分层无分层分层
离心分层无分层无分层无分层分层
3.4.4讨论
本试验中所用的水性胶凝剂体系是U21+汉生胶,其中U21是对pH值敏感的产品,因此
对低pH值的环境建议改用其它水性胶凝剂。
3.4.5小结
在U21+汉生胶的水性胶凝剂配合下,双凝胶体系可于pH
6-10的范围内稳定。
3.5有机化学防晒剂对双凝胶体系的影响
3.5.1试验材料与设备
21
/喜美绘
江南人学工程硕十学位论文
3.5.1.1主要试验材料
Emulf.reeTMCBG
CocoateBG
Carbopol
U1雠z2l共聚物
Rhodicare
D
氢氧化钠(10%水溶液)
Euxvl@K.300
ParsolMCX
Parsol1789
UvinulT150
3.5.1.2主要仪器设备
RW20
Digital搅拌器
电子天平
T.25DigitaJ均质机
RCTBaSic磁力搅拌加热器
3.5.2试验方法
3.5.2.1试验配方
法国Gattefoss6公司
法国Gattefoss6公司
诺誉化工
l乏honePoulenc公司
国药试剂
德国舒美公司
帝斯曼公司
帝斯曼公司
巴斯夫公司
德国IKA公司
德国SARToRIUS公司
德国IKA公司
德国SARTORIUS公司
在本试验中,检测了3种常用的有机防晒剂,分别为ParsolMCX,Parsoll789,Uvinul
T150。
参照表1里的配方三,添加不同的有机防晒剂,如表13所示。
3.5.2.2试验操作过程
参照1.1.2.3.(2)。
3.5.2.3双凝胶试验样品分析检测
(1)试验设备
电热恒温烘箱(DNP.9052)
离心机(TDL.50C)
(2)检测方法
上海精宏实验设备有限公司
飞鸽公司
参考2.1.3.2.(2)。
(3)检测结果
使用不同有机防晒剂样品的稳定性检测结果如表14所示。
/喜美绘
第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方
表13不同有机防晒剂的双凝胶配方(w删,%)
’I'ab.13
7I'esting
fo珊ulationof
Bigelcontaining
different
organicsunscreenfilter(w,w;%/)
组分
原料名称INCl名称配方四配方五配方六
A
EmuliumlMCBG异硬脂醇(和)J‘二醇椰
666
油酯(和)乙基纤维素
CocoateBG丁二醇椰油酯151515
ParsolMCX
甲氧基肉梓酸辛酯lO
Parsol1789l-(4.叔丁基苯基).3.(4.5
甲氧基苯基)丙烷一1,3二
酮
UvinulT150辛基三嗪酮5
EuXyl唧K一300苯氧基乙醇(和)对羟基O.50.5
0.5
苯甲酸甲酯(和)对羟基
苯甲酸乙酯(和)对羟基
苯甲酸丙酯(和)对羟基
苯甲酸J。酯(和)对羟基
苯甲酸异.J.酯
B
Carbopol
Ultrez21丙烯酸酯/C10C30烷基O.15O.15O.15
共聚物
丙烯酸酯交联聚合物
RhodicareD汉生胶0.30.30.3
NaoH(10%溶液)氢氧化钠(1O%水溶液)O.05
0.05
0.05
去离子水QS100.00QSlOO.00QSl00.00
CNaOH(1O%溶液)氢氧化钠(1O%水溶液)0.15O.150.15
备注:(1)以上配方使用热流程工艺试验。(2)以上试验批量为200∥批。
表14不同有机防晒剂样品的检测结果
Thb.14
Analyze
resultoff.o珊ulation
samplecontaining
dif亿rent
types
of
organicsunscreen
fiIter
检测项目名称Pars01MCXPars011789UvinulT150
50℃,放置3个月无分层无分层无分层
冷热循环
无分层无分层无分层
离心无分层无分层
无分层
3.5.3讨论
(1)防晒剂直接决定着产品地防晒性能,是产品配方的重要成分,可分为有机防晒剂和无
机防晒剂,也称为化学性紫外线吸收剂和物理性紫外线屏蔽剂。其中,有机防晒剂按吸收波
段不同可分为UvA吸收剂和U、,B吸收剂。我国化妆品卫生规范(2007年版)中限用的有机
防晒剂有28种,常用的主要几种请参考附表1。
/喜美绘
江南大学工程硕上学位论文
(2)在本试验中,有机防晒剂的用量是根据附表1上显示的各种防晒剂在化妆品配方中
最大允许浓度而定。常用量大约为此量的30.70%。【12】
(3)根据2.3所做的试验结果得知,无机防晒剂无法添加于双凝胶体系的防晒配方中。因
此本试验的研究目标仅为有机防晒剂。
(4)根据Gattefosse的资料显示,双凝胶体系的防晒霜具有一定的抗水性能。在抗水性方
面,比经典乳状液体系并添加了抗水剂的产品更优异。而且,在产品应用方面,具有铺展性
好,肤感清爽,无油腻感的优点。关于双凝胶体系与经典乳状液的抗水性比较,结果请参考
附表2。
3.5.4小结
双凝胶体系应用于防晒配方中,可与高含量的有机防晒剂配伍。而且在实际应用中,比
经典乳状液具有更优异的抗水性,并在铺展型、肤感清爽和无油腻感方面表现更突出。
3.6活性成分对双凝胶体系的影响
3.6.1试验材料
Emul肌e刑CBG法国Gattefoss6公司
CocoateBG法国Gattefoss6公司
Carbopol
Ultrez2l共聚物诺誉化工
ImodicareD
I之honePoulenc公司
氢氧化钠(10%水溶液)
国药试剂
EuXyl@K.300
德国舒美公司
Ga:tuline刑RC
法国Gattefoss6公司
Ga_tulineⅢWhitening
法国Gattefoss6公司
CvtobiolTMIrisA法国Ga_ttefoss6公司
3.6.2试验方法
3.6.2.1试验配方
参考表1的配方三,添加不同活性物的双凝胶配方如表15所示。
3.6.2.2试验操作过程
参考1.1.2.3.(1),并在最后步骤添加组分D。
3.6.3双凝胶试验样品稳定性检测
检测方法参考1.2.2.2。
3.6.4检测结果
24
/喜美绘
第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方
试验检测结果如表16所示。
表15不同活性物的双凝胶试验配方(w,w,%)
7IIab.15
7I’esting
f.omulationof
Bigelcontaining
different
pIantextract(w,w,%)
组分原料名称lNCl名称配方四配方五配方六
AEmuliumlMCBG异硬脂醇(和)丁二醇椰666
油酯(和)乙基纤维素
CocoateBGIJ.二醇椰油酯151515
EuXyl唧K一300苯氧基乙醇(和)对羟基0.5O.5O.5
苯甲酸甲酯(和)对羟基
苯甲酸乙酯(和)对羟基
苯甲酸丙酯(和)对羟基
苯甲酸丁酯(和)对羟基
苯甲酸异丁酯
B
Carbopol
Ultrez21丙烯酸酯/C10.C30烷基O.150.15O.15
共聚物
丙烯酸酯交联聚合物
Rhodicare
D汉生胶03O.3O.3
NaoH(10%溶液)氢氧化钠(10%水溶液)0.05
0.05
O.05
去离子水QSl00.00QSloo.00QSlOO.00
CNaoH(10%溶液)氢氧化钠(10%水溶液)0.15O.150.15
DGatulineTMRC水(和)山毛榉树芽提取5
物
GatulineTM
甘草提取物(和)曲霉(和)10
Whitening
乙氧基二乙二醇
C”obiolTMlrisA水(和)乙醇(和)丙二醇30
(和)鸢尾花提取液(和)硫
酸锌(和)维生素A棕榈
酸酯
备注:(1)以上配方用冷流程T艺试验。(2)以上试验批量为200∥批。
表16样品检测结果
7I'ab.16
Analyze
resultof
Bigelsample
检测项目名称GatulinelMRCGatulinelMWhiteningC”obiollM
IrisA
50℃,放置3个月无分层无分层无分层
冷热循环无分层无分层
无分层
离心无分层无分层无分层
3.6.5讨论
(1)电解质和其他添加剂的加入,是影响乳状液稳定性的重要因素。在生产商研发新产品
/喜美绘
江南大学T程硕上学位论文
时,配方师需要谨慎挑选使用的乳化剂,以期达到配方稳定的目的。因此,在实际大生产上,
生产厂家往往需要就电解质或添加剂加入的问题,选用不同的乳化剂,从而造成原料库存压
力。
(2)植物提取物的构成相当复杂,在配方中添加植物提取五,是对配方师的一大挑战。可
是,使用植物提取物,是现今化妆品的潮流趋势,不可或缺。
(3)在本试验中,植物提取物的用量是根据Gattefoss6公司建议添加的最高量而定。
(4)在本课题研究的双凝胶体系中,水凝胶所使用的胶凝剂对电解质相对稳定,但并不是
完全稳定。在大生产上,需要根据实际情况通过改变胶凝剂的类型或提高胶凝剂的用量,从
而抵消由于电解质的存在所造成的粘度损耗。
3.6.6小结
从以上试验证明,双凝胶体系的应用可以解决配方中添加电解质或其他添加剂的问题。
而且,生产厂家不需要就不同的添加剂选择不同的乳化体系j同时解决了原料的库存压力问
题。
/喜美绘
第四章结论和展望
第四章结论和展望
查阅国内知名化妆品杂志,未发现双凝胶型乳状液的相关介绍与应用,显示本课题具有
先进性。
研究结果显示,热流程工艺和冷流程工艺均适用于配制双凝胶体系,不受原料状态的限
制。通过使用不同的水性胶凝剂试验,显示双凝胶型乳状液在水性胶凝剂复配使用时稳定性
最好,并获得较好的外观状态与感官性能。通过添加不同极性的油脂,显示双凝胶型乳状液
可随意调节油相极性,无配方稳定性的问题。非常遗憾的是,在测试无机颜料的添加对体系
的影响时,我们发现双凝胶型乳状液不适用于配制含无机颜料的产品。此外,试验显示,在
与U21+汉生胶为水性胶凝剂配合下,双凝胶型乳状液在pH
6.10范围内稳定。在防晒产品的
应用方面,双凝胶型乳状液展示了相当优越的应用特性,体系中可包含高含量的有机防晒剂
的产品,并具有一定的抗水性。这种优越的特性,为生产厂家在研发抗水性防晒产品时,除
了W/O的乳化体系外,提供了新的选择。在双凝胶型乳状液中添加高含量的电解质,对体系
的稳定性不造成影响,解决了电解质或其他添加剂对乳状液稳定性的影响问题,并间接减轻
生产厂家原料的库存压力。
双凝胶型乳状液应用于化妆品,为乳状液的配制和生产提供了新的选择。对现今在化妆
品配制过程中产生的所碰到的技术难题,将不断的利用双凝胶体系进行研究,相信双凝胶体
系在化妆品中的应用将具有较好的发展前景。
/喜美绘
致谢
致谢
在攻读工程硕士期间,本人得到了导师方云教授等老师的悉心指导、关怀和辅助,在此
谨致以最真诚的感谢!
感谢江南大学对本人的培养。
感谢诺誉化工的大力支持,及时提供C拍opol的相关应用和检测数据。
感谢江南大学2004广州班全体同学对我的关心和支持。
感谢法国Gattefoss6公司在我攻读工程硕士期间的支持。
参考文献
参考文献
[1]Aiache
J.M.et
a1.(1991).New
gelification
methodfor
Vegetal
oils.Bulletin
techIlique
Gattefosse,84,7
l一76.
【2】Aiache
J.M.et
a1.(1992).Newgelification
methodfor
Vegetable
oils1:cosmetic
application.
IntemationalJo啪a1ofCosmetic
Science,14(5),228—234.
【3】ZentⅨ,I.(2001).BreVet锄ericaindeliVerUS6187323
B1,Depose
le
3—12-1998,Stable
gel
mi炳玳inthefIormofamixtureof
oleogel
and
aqueouSgel,process
foritsprep删ion,
ph猢aceutical龇1dcosmetic
compositionscomprisingit,
anduseof
tlle
pharmaceutical
cOmpositions.111Venteurs:Aiache
J.M.etGautKer
P.,6pages.
[4】Aiache,J.M.(2004).BreVet仔ancaisdeliVer
FI匕779438B
1,Depose
le3—6-1
998,Gels切ble,
sonprocede
de
preparation
etcompositionsph锄naceutiquesle
comprenant.InVenteurs:Aiache
J.M.etGamhierP.
[5】Aiache,J.M.(2004).Breveteuropeen
deliVerEPl083880
Bl,Depose
le
3-6—1999,Stablegel
mixtureinthef.onnofamixtⅦreof
oleogel
a11d
aqueousgel.InVenteurs:Aiache
J.M.et
Gauthier
P.,1
2
pages.
【6】delPozo,A.eta1.,(22—10-2003),Restitutionofcutaneousba而erf如mo/w
bigels
emulsifier6.ee
Conf.erenceAPGI.Paris.
[7】GauthierP.eta1.(1994).NoVelGlyceride
GelsII.Ⅵscosity
CharacteriStics.Intemational
JoumalofCosmetic
Science,l8(5),229—335.
【8]LennonP.(2005).Bigels—A
NoVelAltematiVetoEmulsion
DeliVe巧SysterIll,in:DeliVery
System
HaJldbookforPersonalCareandCosmetic
Products:TeclⅡ10logy,Applications
and
Fornlulations.NewYbrk:Meyer,R.R.editors.
【9】MelzerE.eta1.(2003).Ethylcellulose:anew够pe
ofemulsion
stabilizer.European
Jo啪alof
Pha咖aceuticsandBiopha彻aceutics,56(1),23-27.
【10]SchutzC.eta1.(2002).Emulsionswithoutemulsifiers,a
Ilew
technology
for
gentle
cosmetics.
So鼬joumal,l28(8),42—46.
[11】李小迪.水溶性高分子化合物在化妆品配方中的应用.香精香料化妆品,2004,10:36—39.
【12】董建军,阚洪玲,孙洪涛,赵文刚.防晒与防晒化妆品的配方设计.食品与药品,2005,
7:62.64.
【13】裘炳毅.乳化作用及其在化妆品工业的应用(二)之乳状液的稳定性及影响因素(续1).日
用化学工业,1999.4:48.53.
【14】化妆品卫生规范(2007版).
【15】贺霞.新型聚合物用于个人护理用品及药品制剂.北京日化,2000.1:7一14.
[16】涂国荣,王武尚,张利兴,杜光旭,赵焕珍,刘翔峰.纳米Ti02与天然紫外吸收剂防晒
效用的研究.精细化工,2001.7:379.381.
[17】中华人民共和国轻工业标准,润肤膏霜,QB/T1857-2004
附录
附录
化妆品中常用的化学紫外线吸收剂……………………………………共1页
双凝胶体系防晒霜与经典防晒霜抗水性比较…………………………….共1页
30
附录
附录1化妆品中常用的化学紫外线吸收剂
附录
附录二双凝胶体系防晒霜与经典防晒霜抗水性比较
试验方法
(1)实体法,10位志愿者。
(2)检测使用了防晒霜的志愿者在经过2次,每次20分钟的水浴后,sPF值的变化。
2比较对象
(1)Emul矗eel“CBG5%
(2)AmphisolK,3%+AntaronV220,2%(抗水剂)
3比较结果
WR
agent
—SPF1
SPF2
个人简历
个人简历
曹颖芬,女,1973年10月27日出生于广东省广州市。1995年7月,毕业于暨南大学,
精细化工专业。1995年9月至1996年12月,在德利士化工有限公司从事销售工作。1997年
1月至1998年4月,在中美上海施贵宝制药有限公司广卅I办事处从事销售工作。1998年9月
至2003年6月,在美商公利洋行广州办事处从事市场推广工作。2003年7月至2005年4月,
在诺誉化工广州办事处从事市场推广及销售工作。2005年5月至今,在法国Galtefoss6公司
广州办事处从事市场推广及销售工作。2004年6月至2007年9月,在江南大学攻读工程硕
士,化学工程专业,导师方云教授。
无乳化剂双凝胶型乳状液在化妆品中的应用
作者:曹颖芬
学位授予单位:江南大学
本文链接:/Thesis_
授权使用:吕先竟(wfxhdx),授权号:27efaf4c-76e8-4a9a-87cb-9e3901019b13
下载时间:2010年11月25日
本文发布于:2022-12-26 19:31:52,感谢您对本站的认可!
本文链接:http://www.wtabcd.cn/fanwen/fan/90/35609.html
版权声明:本站内容均来自互联网,仅供演示用,请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。
留言与评论(共有 0 条评论) |