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THF四氢呋喃除水除氧纯化整理

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xujun9998:设置为资源贴,资源2012-07-2920:19

以下我精心收集的大多来自小木虫，与大家分享：先用氢化钙浸泡几天，在THF中加入两勺二苯甲酮(指示剂),之后加钠(金属钠，

剪成小块状就可以了或钠丝)回流，变蓝说明无氧，变紫说明无水，颜色逐渐加深，常压蒸馏出来.

收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，

应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用

酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

回流装置是：下是2000ml三口瓶，上五口瓶，接着是冷凝管，最上是干燥管。THF可随用随接。加入二苯甲酮回流,回流温度

不要太高,以免回流速度太快(原因不知道,但回流速度快了不好,实验经验),冷凝管应该接上干燥塔,干燥塔另一端接石蜡液封!在

南方最好用干燥塔,不要用干燥管,要不THF很难变蓝.有时候变蓝了短时间不用很快蓝色又消失了!

体系密封性如何？

真空酯要擦磨口。

严格来讲，THF的无水处理一般按照如下流程：一瓶新的THF，放入适量氢化钙，一开始要慢，放一点就震一下，如果气泡，

不剧烈，再加适量！覆盖瓶底就行了，静置，隔一段时间就晃一晃瓶子，如看到没气泡了，就再加点氢化钙，直到没气泡为止。

而后倾倒出上层澄清的THF，用钠丝回流，如果没有压钠机，就切片也行，钠片要薄，加的时候也要观察气泡，慢加！回流一

段时间，气泡明显少了的时候，加绿豆粒大小的二苯甲酮，2-3粒就行。回流等，要是不变蓝，就再加钠，再加二苯甲酮。

原则上讲，用氢化钙回流也行，但最后如何判断绝对无水，而且我一次实在等不及常温静置，就用氢化钙回流，最后蒸的THF

强碱下开环了，大量气体涌到蒸馏头里，吓死俺了！醚类溶剂千万别蒸干！

１.ｔｈｆ中加入了Ｎａ和二苯甲酮。结果先变成了黄色，然后灰色，接着慢慢显紫红色。当我蒸出３／５左右ｔｈｆ时，瓶中

的液体又显出深蓝色了。有哪位有经验的版友能帮我解释下这个问题啊？

２.蒸完以后烧瓶中还留有不少没反应掉的Ｎａ，请问我能不处理直接把另一瓶泡过无水氯化钙的ｔｈｆ倒进去进行回流除水

吗？

３.经过除水后的ｔｈｆ用于格氏反应。我就用原来的５００ｍｌ瓶子装了，是否会有二次漏入水和空气的危险？

1、这个二苯甲酮的颜色反应是自由基反应，随你体系中的水量而变化。

2、可以

3、只要瓶子干燥、密闭性好，就没问题