finley

环境监测

废水中聚乙烯醇的分光光度法测定

陈荣平1,张兴2

(1.南京林业大学,江苏南京210037;2.中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221008)

[摘要]建立一套比较完善的用分光光度计法测PVA含量的工作体系,根据PVA和碘反应时,如有硼酸存在会产生绿色,而

颜色的深浅可用分光光度计测出。所以用此显色体系,在690nm波长下,用分光光度计测其吸光度,再从PVA聚乙烯醇工作

曲线中得其PVA浓度。

[关键词]PVA(聚乙烯醇)分光光度法

1前言

聚乙烯醇(PVA)用做织物上浆剂、粘合剂而产

生的废水中含有一定浓度的PVA。在处理含PVA

废水时,需要首先分析水中的PVA含量。本文利用

可见光分光光度计和一种显色体系

[1],研究出定量

分析方法,可推广用于水中PVA浓度的快速测定。

2实验部分

2.1试剂和仪器

显色体系:H

3

BO

3

(4%):4gH

3

BO

3

溶于100g水

中;I2-KI:2.5gKI溶于100ml水中,待溶解后,加入

0.65gI

2

仪器:721分光光度计,上海第三分析仪器厂

2.2实验方法

根据Finley法[2],碘能与多羟基化合物形成典

型的有色络合物,羟基数量及其分布密度的不同,所

得到的络合物颜色不同[3]。根据这个原料用分光光

度法测定PVA的浓度。完全醇解的PVA(醇解度为

99.0-99.8mol%)与碘形成的络合物呈蓝色。但当

PVA溶液的浓度低于0.1%时,与碘作用没有明显

的颜色反应,这时需要加入硼酸才能显色。即在有

硼酸存在时,聚乙烯醇与碘形成兰绿色络合物,所以

用KI-I

2

-H

3

BO

3

溶液显色在721分光光度计上读

出吸光度,进行比色测定,以吸光度A表示样品中

聚乙烯醇含量,再通过标准曲线换算出PVA的浓

度。

3实验结果和分析

3.1影响因素

配制一定浓度的PVA溶液,分别取10ml标准

液加入到50ml容量瓶中,加入显色剂,稀释至刻度,

摇匀并静置10分钟,用2cm比色皿测其吸光度。

3.1.1最大波长的选择

用20mg/l的PVA标准液加入显色剂,用2cm比

色皿测其吸光度。

3.1.2显色剂用量的选择

起初我们预设的显色剂量的配比为硼酸:碘=

5:1,实验中我们加入的显色剂的量为10ml。用浓

度为20g/l的PVA,在改变显色剂用量的情况下,在

690nm下,测其吸光度。

3.1.3显色时间的影响

PVA的显色实验大约5min左右就能完成,并能

持续30min左右,因此实验放置时间我们选

10min。

3.2工作曲线的绘制

提供的药品有三种型号:PVA(1799)、PVA

(1750)、PVA(124),分别配制下面一系列浓度的溶

液:1g/l,2g/l,,一直到20g/l。取10ml以上浓度

的样品,加入到50ml容量瓶中,再加显色剂,稀释到

刻度,摇匀,静置10min,在690nm处用2cm比色皿

测其吸光度。

3.3数据结果

3.3.1波长影响数据图表

[收稿日期]2004-04-24

[作者简介]陈荣平(1978)),女,2004年毕业于中国矿业大

学环境测绘学院,环境工程专业,硕士研究生,研究方向:废

水的生物处理。现工作于南京林业大学化工学院环境工程

系。

#68

#北方环境

第29卷第4期NORTHENVIRONMENT2004年8月

表1波长影响数据

波长A1A2A(平均值)

6000.190.180.185

6100.1960.1940.195

波长A1A2A(平均值)

6200.20.20.2

6300.2140.2130.2135

6400.2010.2020.2015

6500.210.2110.2105

6600.2170.2160.2165

6700.2140.2080.211

6800.210.210.21

6900.2180.2190.2185

7000.2050.2090.207

图1波长影响图

由上图可看出,在波长660nm和690nm处的吸

收峰最大,我们确定690nm为实验波长。

3.3.2显色剂用量的影响

起初我们预设的显色剂量的配比为硼酸:碘=

5:1,实验中我们加入的显色剂的量为10ml。由以

前的结论以及我们的实验结果,得出硼酸加入量对

最大吸收波长影响不大,因此我们只需确定碘的用

量。实验时随着碘量的增加,最大吸收波长紫移,在

690nm处测定的吸光度增加,但在1ml左右处变化

不大,因此我们确定加入1ml碘。

3.3.3显色时间的影响

PVA的显色实验大约5min左右就能完成,并能

持续30min左右,因此实验放置时间我们选10min。

3.3.4PVA工作曲线图表

表2PVA(1799)工作曲线数据

浓度(mg/l)A1A2平均值

10.0250.0230.024

20.0350.0350.035

30.0450.0450.045

40.0590.0560.0575

50.070.0680.069

60.080.080.08

70.0940.0950.0945

80.1050.1050.105

90.1150.1140.1145

100.1270.1240.1255

110.1380.1440.141

120.150.150.15

130.1620.1640.163

140.1750.1720.1735

150.1860.1850.1855

160.1950.1950.195

170.2060.2050.2055

180.2170.2150.216

190.2240.2260.225

200.2360.2360.236

图2PVA(1799)工作曲线

表3PVA(1750)工作曲线数据

浓度(mg/l)A1A2A(平均值)

10.0250.0260.255

20.0370.0350.036

30.0510.050.0505

40.060.060.06

#69

#第29卷第4期陈荣平等#废水中聚乙烯醇的分光光度法测定2004年8月

表3(续)PVA(1750)工作曲线数据

浓度(mg/l)A1A2A(平均值)

50.0730.0720.0725

60.0860.0860.086

70.10.10.1

80.110.110.11

90.1230.1240.1235

100.1330.1330.133

110.150.150.15

120.160.1640.162

130.170.170.17

140.1850.1850.185

150.1990.1960.1975

160.210.2130.211

170.2210.2250.223

180.2350.2350.235

190.2410.2380.2395

200.260.260.26

图3PVA(1750)工作曲线

表4PVA(124)工作曲线数据表

浓度(mg/l)A1A2A(平均值)

10.030.030.03

20.0410.040.0405

30.0550.0540.0545

40.0670.0650.066

50.0730.0740.0735

60.0880.0860.087

70.0950.0960.0955

80.1070.110.1085

90.1170.1180.1175

表4(续)PVA(124)工作曲线数据表

浓度(mg/l)A1A2A(平均值)

100.1320.1310.1315

110.1490.1450.147

120.1560.1580.157

130.1610.1610.161

140.1820.1780.180

150.1860.1860.186

160.2040.2040.204

170.2080.210.209

180.2180.2220.220

190.2350.2350.235

以上三种型号的PVA的标准曲线的归一化方

程和回归系数分别为:

PVA(1799)y=0.0113x+0.0133R2=0.9992

PVA(1750)y=0.0123x+0.0126R2=0.9992

PVA(124)y=0.0113x+0.0194R2=0.9978

由所的结论可以看出,三种型号的PVA回归系

数都达到0.99左右,线性良好,由于纺织废水中大

量使用PVA(1799),因此,我们以后就以PVA(1799)

的工作曲线图来确定PVA含量。

以后实验中,可以通过测未知PVA浓度样品的

吸光度值,再通过查其归一化方程,即可得出样品的

浓度。

4结论

本文建立了一套比较完善的用分光光度计法测

PVA含量的工作体系,在50ml容量瓶中加入10ml

未知浓度的样品,显色剂取1ml碘液和8.3ml硼酸,

在690nm波长下,用2cm比色皿测其吸光度,再从

PVA工作曲线中查其浓度。研究出定量分析方法,

可应用于水中PVA浓度的快速测定。

参考文献

[1]陈本明等译.合成聚合物与塑料分析手册.北京:化学工

业出版社,1982

[2]FinelyJHAnalhem,1961.33.1925

[3]王静荣.李书申.张东华.超滤法回收PVA并用于生产

的扩大实验.环境化学,1993.12(6).484~489

#70

#第29卷第4期陈荣平等#废水中聚乙烯醇的分光光度法测定2004年8月