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eosin

更新时间:2022-11-25 15:59:11 阅读：评论：0

2022年11月25日发(作者：考试真题)

曙红Y分光光度法测定盐酸异丙嗪

秦宗会

刘绍璞2孔玲2江虹

(涪陵师范学院化学系,涪陵408003

(西南师范大学环境化学研究所,重庆400715摘要在弱酸性NaAc2HCl缓

冲介质中,盐酸异丙嗪与曙红Y、赤藓红、乙基曙红等卤代荧光素类染料反应,形成

离子缔合物。溶液颜色发生明显变化,其中曙红Y体系则发生显著的褪色作用,最大

褪色波长为516

nm,ε为2.73×104

L・mol

-1

・cm-1

,此外在548nm处出现一个较低的吸收峰(Δ

λ=32nm。因此,本文采用曙红Y褪色光度法测定盐酸异丙嗪。其浓度在

0~1.5×10-5

mol/L范围内遵守比尔定律。方法灵敏度较高,

选择性好,操作简便快速。用于片剂、针剂和伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪的测

定,结果满意。关键词分光光度法,盐酸异丙嗪,曙红Y

2002207223收稿;2002212208接受

1引言

盐酸异丙嗪是一种镇静、抗组胺类药,主要用于治疗过敏性疾病。中国药典用

紫外分光光度法测其含量1

,此外还有荧光分光光度法

2,3

、原子吸收光度法

、化学发光法

5,6

,以及某些可见分光光度法,

如:钯与盐酸异丙嗪络合物法7

、高碘酸钾氧化显色法

、22碘酰苯甲酸盐比色法9

、氯胺2T分光光度

法

等。分光光度法因操作简便、快速、仪器价廉而被广泛采用,但目前的分光光

度法多数灵敏度较

低,摩尔吸光系数大都在1×104

L・mol-1

・cm-1

以下。因此,寻找灵敏度更高、选择性更好、简便快速测定盐酸异丙嗪含量的

新光度分析法是一件有意义的工作。盐酸异丙嗪为吩噻嗪衍生物,在水溶液中它将

以质子化阳离子形式存在。实验表明:此时它能与曙红Y(eosinY,四溴荧光素乙基

曙红(ethyleosin,四溴荧光素乙酯及赤藓红(erythrosin,四碘荧光素等酸性卤代荧光

素类染料形成离子缔合物,并导致溶液颜色的改变。其中曙红Y体系发生显著的褪

色作用,且灵敏度最高,比目前常用方法灵敏2~10倍8~10,其最大褪色波长为

516nm,ε值为2.73×104L・mol-1・cm-1。此外在548nm处出现一个较小的吸收

峰。本文采用曙红Y褪色光度法测定盐酸异丙嗪。乙基曙红和赤藓红两种体系可

采用常规光度法测定盐酸异丙嗪。方法有较好的选择性,且简便快速。本文研究了

这3种体系的吸收光谱特征,适宜的反应条件及有关的分析化学性质。方法用于片

剂、针剂和伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪的测定,结果满意。

2实验部分

2.1主要仪器及试剂

UV28500型紫外2可见分光光度计(上海天美公司;721A型分光光度计(上海分

析仪器厂;PHS23C

型酸度计(上海第二分析仪器厂。盐酸异丙嗪(99.9%西南药业,缩写为PMH标

准溶液:先配成1.0×10-3molΠL的储备液,用时再稀至1.0×10-4molΠL的工作液;曙

红Y(AR,北京化工厂溶液:1.0×10-4molΠL水溶液;赤藓红(AR,溶

液:1.0×10

-4

molΠL水溶液;乙基曙红(AR,北京化工厂溶液:1.0

×10

-4

molΠL乙醇溶液;NaAc2HCl缓冲液:用1.0molΠL的NaAc与1.0molΠL的

HCl以不同比例配成不同

pH值的缓冲液。所用试剂均为分析纯,分析用水均为二次蒸馏水。2.2实验方

法

在10mL比色管中,依次加入染料溶液2.0mL,适量盐酸异丙嗪溶液及NaAc

2HCl缓冲溶液1.0mL,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。5min后,将试液置于1cm

比色皿中,分别在各体系的最大吸收波长(赤藓红和乙基曙红体系和最大褪色波长(曙

红Y体系处,以试剂空白为参比,测量吸光度。

第31卷

2003年6月分析化学(FENXIHUAXUE研究简

报ChineJournalofAnalyticalChemistry

第6期

702~705

3结果与讨论

3.1吸收光谱

按实验方法,在UV28500型紫外—可见分光光度计上分别对曙红Y体系、赤

藓红体系、乙基曙红体

系在200~700nm波长下进行扫描得吸收光谱图(见图1。3种体系具有大体相

似的吸收光谱特性

。

图1吸收光谱

Fig.1Absorptionspectra

a.曙红Y体系(eosinYsystem,;2promethazinehydrochloride

(PMH;水参比(againstwater;2PMS试剂空白参比(againstreagent

blank。

b.乙基曙红体系(ethyleosinsystem,osin;osin2PMH;水参

比(againstwater;osin2PMH试剂空白参比(againstreagentblank。

c.赤藓

红体系(erythrosinsystem,osin;sin2PMH;水参比(against

water;2PMH试剂空白参比(againstreagentblank。

从图1可以看出,当染料与盐酸异丙嗪形成离子缔合物时,吸收光谱发生明显改

变,其中曙红Y体

系出现明显褪色作用,最大褪色波长位于516nm,并在548nm有一小的吸收

峰。曙红Y在最大褪色波

长516nm,浓度在0~1.5×10-5

molΠL呈线性关系。赤藓红体系最大吸收波长从524nm移至556nm,Δλ为

32nm;乙基曙红体系从520nm红移至554nm,

Δλ为34nm,并在520nm出现一定程度的褪色作用;赤藓红、乙基曙红体系在最

大吸收峰556nm和554nm处均具有较高的灵敏度,故选择上述波长为测定波长。

3.2pH值影响

试验了不同pH值NaAc2HCl缓冲溶液的对各体系的吸光度影响,结果表明:曙

红Y体系pH在2.95图2pH的影响

Fig.2EffectofpHvalue

1.乙基曙红体系(ethyleosinsystem;

2.赤藓红体系

(erythrosinesystem;3.曙红Y体系(eosinYsystem。

~3.10、赤藓红体系pH值在1.5~3.5、乙基曙红体系pH在2.7~3.5时,吸光度最

大且稳定,pH值过低和过高会引起吸光度降低(图2。实验中分别采用pH3.0(曙红

Y体系,乙基曙红体系和pH2.5(赤藓红体系。在选定pH值下各相应的pH值的缓冲

溶液的用量在0.8~1.4mL(曙红Y,赤藓红,在0.8~116mL(乙基曙红,吸光度最高且一

致。故本实验均

选用相应pH值的缓冲溶液1.0mL。3.3试剂用量影响

试验表明:染料用量在1.95~2.50mL(曙红Y、

1.70~

2.30mL(赤藓红和1.75~2.60mL(乙基曙

红之间时,吸光度稳定达到最大且一致,其适宜浓度范围分别是:(1.95~2.50×10-5

molΠL(曙红Y、(1.70~2.30×10-5

molΠ

L(赤藓红和(1.75~2.60×10-5

molΠL(乙基曙红。染料用量太少与盐酸异丙嗪作用不完全,吸光度偏低;染料

浓度过大,空白值将增大,也导致吸光度下降。本实验3种体系染料用量均为2.0m

L。

07第6期秦宗会等:曙红Y分光光度法测定盐酸异丙嗪

3.4表面活性剂和有机溶剂的影响

试验了某些非离子型、阳离子型、阴离子型表面活性剂及有机溶剂对3种体系

的影响。结果表明都无增敏作用。

3.5离子缔合物组成

盐酸异丙嗪为吩噻嗪衍生物,在水溶液中它将以质子化阳离子形式存在,而曙红

Y等染料则以大阴离子存在,在静电作用和疏水作用下,形成离子缔合物。以摩尔比

法和等摩尔连续变化法测定3种离子缔合物的组成,在3种体系中盐酸异丙嗪(PMH

与染料(D的摩尔之比均为1∶2即离子缔合物的组成应是PMH.D

2。

3.6标准曲线

在实验选定最佳条件下,取不同浓度的盐酸异丙嗪溶液与染料反应,于选定波长

处测定吸光度,以吸光度对相应的盐酸异丙嗪浓度绘制标准曲线。得其线性回归方

程、相关系数、摩尔吸光系数及检出限(表1。3种体系均具有较高的灵敏度,其灵

敏度是目前已知的一些分光光度法的2~10倍(表2。

表1标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数、摩尔吸光系数及检出限

Table1Linearranges,linearregressionequationsandcorrelationcoefficientsof

thecalibrationgraphsandmolarabsorptivitiesanddetectionlimits

体系System测定波长

Wavelength

(λΠnm

线性范围

Linearrange

C(mol/L

回归方程

Regressionequation

C(mol/L