硫酸四氨合铜

硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组分分析

一、实验目的

1.了解硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备步骤并掌握其组成的测定方法；

2.掌握蒸馏法测定氨的技术

二、实验原理

硫酸四氨合铜（[Cu（NH

3）4]SO4）常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也

常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。硫酸四氨合铜属中度稳定的

绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体

变成绿色的粉末

1.制备

CuSO4+4NH3+H2O=（[Cu（NH3）4]SO4）·H2O

由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等

常规的方法。

析出晶体主要有两种方法：

￥

一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫

酸四氨合铜晶体析出。

另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶

解度的性质。向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。

2.组分分析

1）NH3含量的测定：

Cu(NH3)4SO4+NaOH=CuO↓+4NH3↑+Na2SO4+H2O

NH3+HCl(过量)＝NH4Cl

HCl（剩余量）+NaOH=NaCl+H2O

2）SO

4

2-

含量的测定：

SO

4

2-

+Ba

2

+＝BaSO

4

↓

三、实验药品及仪器

]

CuSO4·5H2O晶体、浓氨水、乙醇95%、LHCl、LNaOH溶液

烧杯、酒精灯、洗瓶、药匙、抽滤漏斗

四、实验步骤

1.制备

（一）硫酸四铵合铜的制备

取10g溶于14mL水中，加入20mL浓氨水,沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的

乙醇，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用1:2的乙醇与浓氨

水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60℃左右烘干，

称重，保存待用。

2.组分分析

NH3的测定（装置）

称取-0.30g样品，放入250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，再加入10mL10%

的NaOH溶液。在另一锥形瓶中，准确加入30-35mL标准HCl溶•L-1)，放入

冰浴中冷却。

按图装配好仪器，从漏斗中加入3-5mL10%NaOH溶液于小试管中，漏斗下

端插入液面下2-3cm。加热样品，先用大火加热，当溶液接近沸腾时改用小

火，保持微沸状态，蒸馏1h左右。即可将氨全部蒸出。蒸馏完毕后，取出插

入HCl溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，

从冰浴中取出吸收瓶，加2滴%的甲基红溶液，用标准NaOH溶液•L-1)滴定

剩余的溶液

/

LHCl溶液的标定

LNaOH溶液的标定

注意：基准物质的质量

计算NH

3含量

NH3%=

式中：C1V1：标准HCl溶液的浓度和体积;

%100

1000

04.17)(

2211





s

m

VCVC

C2V2：标准NaOH溶液的浓度和体积

mS：样品质量:

^

：NH3的摩尔质量

称取试样约0.65g（含硫量约90mg）,置于400ml烧杯中，加25ml蒸馏水使其溶

解，稀释至200ml

SO4

2

-的测定

①沉淀的制备

在上述溶液中加稀HCl（6mol/L）2ml，盖上表面皿，置于电炉石棉网上，

加热至近沸。取BaCl2（L）溶液30-35ml于小烧杯中，加热至近沸，然后用

滴管将热BaCl2溶液逐滴加入样品溶液中，同时不断搅拌溶液。当BaCl

2溶

液即将加完时，静置，于BaSO4上清液中加入1－2滴BaCl

2溶液，观察是

否有白色浑浊出现，用以检验沉淀是否已完全。盖上表面皿，置于电炉（或

水浴）上，在搅拌下继续加热，陈化约半小时，然后冷却至室温

②沉淀的过滤和洗涤

将上清液用倾注法倒入漏斗中的滤纸上，用一洁净烧杯收集滤液（检查

有无沉淀穿滤现象。若有，应重新换滤纸）。用少量冷蒸馏水洗涤沉淀3－4

次（每次加入水10－15ml），然后将沉淀小心地转移至滤纸上。用洗瓶吹洗

烧杯内壁，洗涤液并入漏斗中，并用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁，

将滤纸角放入漏斗中，再用少量蒸馏水洗涤滤纸上的沉淀（约10次），至滤

液不显Cl-离子反应为止（用AgNO

3（L）溶液检查）。

沉淀的过滤：

③沉淀的干燥和灼烧

》

取下滤纸，将沉淀包好，置于已恒重的坩埚中，先用小火烘干炭化，再

用大火灼烧至滤纸灰化。然后将坩埚转入马弗炉中，在800－850℃灼烧约

30min。取出坩埚，待红热退去，置于干燥器中，冷却30min后称量。再重

复灼烧20min，冷却，取出，称量，直至恒重。

根据BaSO4重量计算试样中硫酸的百分含量。

先称好坩埚的质量，并认准，做好标记。

注意事项

组分含量的理论值：Cu2+%，NH3%，SO42-%，H2O%。

实验前，应预习和本实验有关的基本操作相关内容。

溶液加热近沸，但不应煮沸，防止溶液溅失。

BaSO4沉淀的灼烧温度应控制在800－850℃，否则，BaSO4将与碳作用

而被还原。

检查滤液中的Cl-时，用小表面皿收集10－15滴滤液，加2滴AgNO3溶

液，观察是否出现浑浊，若有浑浊则需继续洗涤。