糊精是什么

15、铁盐检查中除另有规定外，为什么要加过硫酸铵？有的样品采用硝酸处理，用硝酸

处理的样品是否还需加过硫酸铵？加硝酸后的样品为什么要煮沸？

答：（P120）(1)加入氧化剂过硫酸铵既可氧化供试品中2eF变成3Fe，同时可防止由于

光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

（2）不需要，因为某些药物（如葡萄糖、糊精和硫酸镁等）在检查过程中需加硝酸处理。

硝酸也可将2eF氧化成3Fe。

（3）因硝酸中可能含亚硝酸，它能与硫氰酸根离子作用，生成红色亚硝酰硫氰化物，影响

比色，所以剩余的硝酸必须加热煮沸除去。

16、进行药物的重金属检查时，一般溶液的PH应控制在3~3.5的范围内。如超出此范围可能

会出现什么情况？

答：金属离子与硫化氢的呈色溶液受PH影响较大。当PH3.0—PH3.5时，硫化铅沉淀较完全。

酸度增大，重金

属离子与硫化氢呈色变浅，甚至不显色。因此，供试品若用强酸溶解，或在处理中用了强酸，

在加入硫代乙酰胺试液前，应先加氨水至溶液对酚酞指示液显中性，再加PH3.5的醋酸盐缓

冲液调节溶液的酸度。

17、什么叫重金属？中国药典采用哪几种测定方法？分别适合怎样的分析对象？

答：（P120-122）（1）重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂

质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

（2）中国药典采用的测定方法：硫代乙酰胺法、灼烧后的硫代乙酰胺法、硫化钠法

测定方法分析对象

硫代乙酰胺法溶于水、稀酸和乙醇的药物

灼烧后的硫代乙酰胺法含芳环、杂环，以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物

硫化钠法

溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药

物。如磺胺类，巴比妥类药物等

18、中国药典采用什么方法检查残留的有机溶剂？

答：（P132）毛细管柱顶空进样等温法、毛细管柱顶空进样程序升温法、溶液直接进样法

19、试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅

棉花起什么作用？

答：（P122-123）（1）古蔡法测砷原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量

砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至深色的砷斑，与一定量标准

砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

（2）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，

故在反应液中加入碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被

氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷

化氢的反应不断进行。氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试

纸作用生成锑斑。在实验条件下，100μg锑存在也不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用，

在锌粒表面形成锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地产生。

（3）用醋酸铅棉花60mg，装管高度60—80mm，以控制醋酸铅棉花填充的松紧度，使既能免

除硫化氢的干扰（100μg存在也不干扰测定），又可使砷化氢以适宜的速度通过。

20、采用Ag-DDC法检查砷，最后生成的红色是由生成物As(DDC)

3

产生还是由胶态银产

生？

答：（P124）由生成物As(DDC)

3

产生

21、什么叫干燥失重？常用干燥失重测定法有哪些？“干燥失重”与“水分”有何区别？

答：（P125）（1）干燥失重:指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。

（2）干燥失重测定法：常压恒温干燥法、减压干燥法与恒温减压干燥法、干燥剂干燥法

（3）“干燥失重”与“水分”的区别：干燥失重含水分和其他挥发性物质

22、什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？

答：（P125）（1）ChP规定供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下即达到恒

重。

（2）恒重操作要注意：干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定的条件下继续干燥

1h后进行。

23、常用热分析法有哪几种？试述他们的原理？

答：（P113）常用热分析法有：热中分析、差热分析、差示扫描热分析

热分析法原理

热中分析利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的质量随温度

的变化，记录质量随温度变化的曲线（热重曲线），从而准确

的测量物质的质量变化及变化速度

差热分析在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在温度范围内不

发生任何效应的物质）之间的温度差ΔT与温度关系的一种技术

差示扫描热分析在程序控制温度下，测量输给待测物质与参比物的能量差与温

度（或时间）关系的一种技术

24、药物的“易炭化物检查”是指什么？

答：（P129）易炭化物是指药物中存在的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质称为

易炭化物。这类杂质多为未知结构的化合物，用硫酸呈色的方法可以简便地控制它们的含量。

25、炽灼残渣指什么？检查时需注意什么问题？

答：（P128）（1）炽灼残渣指有机物经碳化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，

所产生的非挥发性无机杂质的酸盐。

（2）检查时需注意：

①供试品的取用量应根据炽灼残渣限量和称量误差来决定。样品量过多，炭化和灰化时间太

长；样品量太少，称量误差增大。

②为了避免供试品炭化时骤然膨胀而逸出，可采用将坩埚斜置方式，缓缓加热，直至完全灰

化（不产生烟雾）。

③在进行高温炉内炽灼操作前，务必蒸发除尽硫酸，以免硫酸蒸汽腐蚀炉膛，造成漏电事故。

26、什么叫酸碱度？常用酸碱度检查方法有哪些？

答：（P116）（1）酸碱度指水溶液的酸碱性强弱程度。

（2）常用酸碱度检查方法：酸碱滴定法、指示液法或pH测定法。

27、什么叫溶液的澄清度？中国药典规定的浊度标准液是由哪两种试剂组成的？

答：(P134)(1)溶液的澄清度：指检查药品溶液的混浊程度，可以反应药物溶液中微量不溶

性杂质的存在情况，在一定程度上可以反映药品的质量和生产工艺水平，是控制注射用原料

药纯度的重要指标。

（2）中国药典规定的浊度标准液是由乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩

合，生成不溶于水的甲醛腙白色混浊。

28、试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？

(P105)答：杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照品法、杂质对照品与供试品溶液自身稀

释对照品并用法、对照药物法

29、如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举数例说明）？

答：(P102)（1）检查药物中存在的微量杂质，首要的问题就是要选择一个专属性强的方法，

使药物对其所含微量杂质的检测也不产生干扰。

（2）(P105)举例：（沉淀反应检查法）当杂质与试剂产生沉淀时，采用比浊法控制杂质的

限量，也可采用重量法测定杂质的量。

示例：盐酸肼屈嗪中游离肼的检查。

原理：游离肼可与芳醛反应产生腙的沉淀。

30、试述利用高效液相法和气相色谱法检查杂质限量的几种方法？

答：（P108）高效液相法：外标法（杂质对照品法）、加校正因子的主要成分自身对照测定

法、不加校正因子的主要成分自身对照法、面积归一化法

（P110）气相色谱法：：外标法（杂质对照品法）、加校正因子的主要成分自身对照测

定法、不加校正因子的主要成分自身对照法、面积归一化法、标准溶液加入法

31、某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm

比色池中，于310nm处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸收度，不得超过0.05。另取中间

体对照品，用相同溶剂配制成每ml含10μg的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435，试问

该药品中间体杂质的限量是多少？

答：

32、规定苯巴比妥钠中重金属不得超过百万分之十。方法：取本品适量，加水32ml溶

解后，缓缓加1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指

示剂1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，

依法测定，所显颜色与1.5ml标准铅溶液（每1ml相当于0.01mgPb）同法制得的结果比较，不

得更深。应取样品多少量？

答：

33、药用炭的重金属检查方法如下：取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5min，

滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，分取20ml，加酚酞指

示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，

加维生素C0.5g溶解后，含重金属不得过百万分之三十。问：

（1）应取标准铅溶液（1ml相当于10μg的Pb）多少毫升？

（2）为什么要滴加氨试液至溶液显淡红色后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml？

（3）加维生素C的目的是什么？

答：

34、氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20ml，

放冷，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml和水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千

万分之三。问：

（1）应取标准铅溶液（10μgPb/ml）多少毫升？

（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？

答：

35、葡萄糖酸锑钠中砷盐检查为什么不用古蔡法？应选用什么法检查？

（P124）答：（1）对于含锑的药物，如葡萄糖酸锑钠，用古蔡法检查砷时，锑盐也可被还

原为锑化氢，与溴化汞试纸作用，产生灰色锑斑，干扰砷斑的检出。

（2）用白田道夫法检查砷盐。方法原理是氯化亚锡在盐酸中将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，

与一定量标准砷溶液用法处理后的颜色比较，可控制供试品砷量：

HSnClAsHClSnClAs632632

42

3

(此法的反应灵敏度以

32

sOA计为20μg。少量氯化汞的加入，能提高反应灵敏度

达2μg/10ml)

36、乙醇中杂醇油，NaCl中I

2

，Br

2

，葡萄糖中糊精可分别采用什么方法检查，并说明

检查原理。

答：

检查方法检查原理

乙醇中杂醇油

NaCl中I

2

NaCl中Br

2

葡萄糖中糊精