实验目的

沈阳工业大学

开放实验报告

题目:9%W单晶镍基合金的蠕变激活能测定

专业班级:

金材0702

实验室名称:天气:

室温:

姓名:

安广

实验室号:相对湿度:

学号:

070202034

实验组号:实验时间:

年月

成绩:指导教师:

田素贵

批阅时间:

年月

9%W单晶镍基合金的蠕变激活能测定

一、实验目的及意义：

1.掌握合金的热处理方法

2.掌握金相试样制备及组织观察方法

3.掌握拉伸蠕变实验机的使用及蠕变曲线的测量方法

4.了解利用蠕变曲线计算合金蠕变激活能的方法。

二、实验设备

1.真空定向凝固炉，用于制备单晶试样；

2.箱式电阻炉，用于合金的热处理；

-3型蠕变试验机，用于蠕变曲线测定；

-840型扫描电子显微镜，用于组织形貌观察。

三、实验步骤

1.铸态合金经机械研磨和抛光后,在SEM下观察组织形貌；

2.对材料进行完全热处理,并进行SEM组织形貌观察；

3.将完全热处理态合金加工成拉伸蠕变样品,并置于蠕变试验机中进行拉伸试蠕变曲线

测定；

4.对蠕变后的样品进行SEM组织形貌观察；

5.根据拉伸蠕变曲线计算蠕变激活能。

四、蠕变激活能及应力指数的计算

在高温稳态蠕变期间，单晶合金中的立方??相逐渐转变为N-型筏状结构。随蠕变进行，

形变位错在?基体中运动至筏状??相处受阻，热激活促使位错发生攀移而越过??相，并使合

金的应变速率保持恒定，其应变速率服从Dorn速率方程：

(4-1)

Q为蠕变激活能；n为应力指数；T为温度；A为常数；P为常数；G为剪切模量；b

为Burgers矢量；K为Boltzmann常数；R为气体常数；D

0

是频率因子。

在恒温条件下，(4-1)式可简化为：

(4-2)

在恒应力条件下，(4-2)式可简化为：

(4-3)

或(4-4)

根据合金的蠕变曲线，应用拐点法可得出稳态蠕变速率。根据式（4-2）、（4-3）及（4-4），

计算出9%W单晶合金在稳态期间的应变速率与温度倒数之间的关系服从如下关

系：，求出不同温度下的应变速率，绘制曲线如图4.1(a)所示。根据曲线中

tcons

RT

Q

Ln

app

ss

tan

)(

1





T

Ln

RQss

app



tconsn

ss

tanlnln

)exp()()(

0RT

Q

D

Gd

b

KT

AGb

np









Tss

1

ln

数据及方程（4-3），计算出合金在1040℃~1080℃范围内的蠕变激活能，9%W合金的蠕变

激活能为Q=465kJ/mol，9%W合金的表观应力指数n

2

=4.82。

图4.1合金在稳态蠕变期间的应变速率与施加温度和应力的关系

根据应力指数n的数值，可定性反映合金在稳态蠕变期间的变形机制：当n=1时，

蠕变过程受扩散的控制；n约等于3时，蠕变过程受位错滑移所控制；当n=4~6时，蠕

变由位错的攀移所控制；当n?6时，是第二相颗粒强化机制。由此，可认为，在试验的

温度和施加应力范围内，9%W单晶合金在稳态蠕变期间，蠕变过程主要受位错攀移所控制。

五、实验结果及分析

(1)铸态单晶合金组织形貌

根据合金的化学成分制备出母合金锭。之后，采用选晶法，在高温度梯度真空定向凝

固炉中以7mm/min的凝固速度制备出[001]取向的单晶合金试棒，样品的生长方向与[001]

取向的偏差控制在7?以内。

图5.1铸态单晶合金在（001）晶面的枝晶形貌及??相的尺寸分布

由选晶法制取的单晶镍基合金，一次枝晶轴沿[001]晶向生长，在横截面上呈现整齐的

“+”字花样特征，树枝晶排列规则，二次枝晶的生长方向分别为[100]和[010]取向，如图

5.1(a)；由于枝晶臂、枝晶间具有不同的凝固条件，凝固速度不同，故导致枝晶臂、枝晶

间的元素偏析程度、??相形貌及尺寸都不尽相同，在枝晶间的A区域，形成较大尺寸的??

相为蝶形等不规则形貌，如图5.1(b)所示。

(2)完全热处理后合金的组织形貌

合金经过完全热处理后，分别在1060℃和1080℃条件下进行100h的时效处理，其SEM

形貌分别示于图5.2(a)和(b)。可以看出：合金在1060℃条件下时效100h后，??相在三

维空间呈立方体形貌，且规则堆垛排列，尽管已经时效100小时，但其??相的形貌特征仍

为完整的立方体形貌，??相尺寸约为0.8μm。合金在1080℃条件下时效100h后，??相尺

寸比前者略大，相尺寸约为1.0μm，立方??相的形态仍然清晰可见，保持较好的立方度，

如图5.2(b)所示。表明，该合金在两种时效温度下，元素的扩散速度较慢，合金具有较好

的组织稳定性，且??相尺寸随时效温度升高而略有长大。

图5.2合金经不同温度时效100h的组织形貌

(3)9%W合金的蠕变特征

在不同温度和应力条件下，测定出9%W单晶合金的蠕变曲线如图3.13所示。在不同温

度施加137MPa应力条件下的蠕变曲线如图5.3(a)，可以看出，在1040℃，合金具有较低

的应变速率和较长的蠕变寿命，其稳态期间的应变速率为0.0144%/h，蠕变进行200h后的

应变量仅为3.56%，蠕变寿命达421h。

图5.39%W单晶合金在不同条件下的蠕变曲线

随实验温度提高至1060℃，稳态期间合金应变速率提高到0.0272%/h，持续时间缩短

到228h，蠕变寿命降低了32%，为285h，随温度进一步提高到1072℃，合金的寿命已降

低至138h，表明，合金表现出明显的温度敏感性。

该合金在1040℃施加不同应力测定的蠕变曲线，如图5.3(b)所示，可以看出，合金在

稳态期间的应变速率随施加应力的提高而增大，蠕变寿命随施加应力的提高而显着降低。

测定出，在施加160MPa和180MPa应力下，合金在稳态期间的应变速率分别0.0315%/h和

0.0529%/h，蠕变寿命为190h和82h。表明：在给定的应力和温度范围内，合金具有明显

的应力敏感性。

(4)蠕变期间的组织演化

在1040℃/137MPa条件下，9%W单晶合金蠕变421h断裂后，在样品不同区域的组织

形貌示于图5.4。在蠕变样品的不同区域，具有不同的受力状态，因此，在合金的不同区

域，具有不同的组织形貌。根据合金不同区域的组织形貌，可分析合金中不同区域的变形

程度。

试样观察点位置示于图5.4(a)，字母A所标注处为无应变区域，其形貌特征示于图

5.4(b)，部分??相沿垂直或水平方向相互连接，形成串状结构；在样品的B区域承受拉伸张

应力，其??相已形成与应力轴垂直的N-筏状结构，筏状??相的厚度尺寸约为0.6μm，其形

貌如图5.4(c)所示；在区域C的??相形貌与区域B相似，如图5.4(d)所示；但在区域D筏状??

相的厚度已粗化至0.8-0.9μm，并已发生明显的扭曲，如图5.4(e)所示；近断口E区域的

组织形貌如图5.4(f)所示，可以看出：筏状??相已明显粗化至1μm，且长度减小，筏状??

相取向与施加应力轴方向呈一定角度倾斜，其中，??相的粗化及扭曲程度增加为近断口区

域发生较大塑性变形所致。

图5.4在1040℃/137MPa条件下，9%W单晶合金蠕变421h断裂后不同区域的组织形

貌

六、实验结论

(1)经完全热处理后,合金的组织结构是有尺寸约为0.8?m的立方??相和?基体相组成。

(2)随蠕变温度提高,合金的应变速率提高,蠕变寿命缩短；提高应力作用与提高温度作

用类似，在实验的温度和应力范围内,合金的应力敏感性大于温度敏感性。

(3)计算出该合金该合金在稳态期间的蠕变激活能和应力指数分别为Q=465kJ/mol、n

=4.82。

(4)对合金在1040℃，137MPa下蠕变不同时间的组织形貌观察结果显示，合金在拉伸蠕

变期间其组织发生着明显的变化：由蠕变初期的??相团化、椭圆化、连接、形筏，

筏取向基本与应力轴方向垂直，到稳态蠕变期间的筏状??相粗化，直至蠕变后期的

筏状相向最大应力方向倾转。