pan指示剂

CMP指示剂简介：水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素—甲

基百里酚兰—酚酞混合指示剂(简称CMP)是三者以1∶1∶0.2的重量

比、再加一定量在105℃下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体

指示剂。

PAN指示剂简介：溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶

氮)－2－萘酚]•溶于100mL乙醇中。

ＫＢ指示剂，酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ(1+2.5)混合指示剂：(称取

1g酸性铬蓝Ｋ；2.5g萘酚绿Ｂ与50g已在105-110℃烘干过的硝酸

钾混合研细，贮存于磨口瓶中。

PAN指示剂溶液：将0.2克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于100

毫升乙醇中，当然，最好用无水乙醇，因为PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-

萘酚)难溶于水，易溶于乙醇，不过不是无水乙醇也没关系，因为指

示剂最终是要滴加到水溶液中去的，但乙醇浓度不可太低,太低了

PAN的溶解效果会变差，可以考虑用95%的乙醇溶液。

在EDTA标准溶液中加入一部分硫酸镁，在滴定时钙可以生成较镁

稳定的EDTA配合物。置换出的是游离的镁离子，可以和铬黑T生成

鲜明的红色，终点时，钙先与EDTA配合，然后镁再与EDTA配合，终

点时变为蓝色，如果还有部分紫色，就可以加入一些黄色染料，如甲

基红，配比适当时，终点是绿色，很鲜明的

硫理化分析实验室中需要分析石灰石中CaO与MgO的总含量，按

照国标通过EDTA滴定，滴定指示剂很多。KB混合指示剂由于滴定显

色明显而广泛采用。

所用K－B指示剂的配比要合适，萘酚绿B的比例过大，终点提前；

反之则延后且变色不明显。每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经

用标准溶液试验后确定其适合的比例

吸取分离硅后的试液25ml，放入400ml烧杯中，用水稀释至约

250ml，加1ml(10g/100ml)酒石酸钾钠溶液，5ml(1＋2)三乙醇胺，

搅拌，以(1+1)NH3.H2O调节溶液PH至约10(用精密试纸检验)，然后

加入20ml(PH＝10)NH3－NH4Cl缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K－萘酚绿

B混合指示剂，以0.015mol/lEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢

滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总标准

溶液配制

1、0.05mol/LNaOH标准溶液的配制

将20克氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞

(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置

于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶

解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标

准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：

m×1000

CNaOH＝-----------

V×204.2

试中：ＣNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

m--苯二甲酸氢钾的质量，g；

204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;

2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制

将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，

贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。

准确称取0.04－0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至

恒量)，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝

器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以

0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续

加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为

止。

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

m×1000

TCaO=------

V

式中，TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。

m--氧化钙的质量，g

V--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的

总体积，mL。

3、EDTA标准滴定溶液C(EDTA)＝0.015mol/L

称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释

至1L。吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见后)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL

加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过

量2－３mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

浓度按下式计算：

m1×25×1000m1

1

C(EDTA)=----------------=------×--------

250×V4×100.09V4100

.09

C(EDTA)---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；

V2---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL；

m1---碳酸钙溶液的质量g；

100.0---CaCO3的摩尔质量g/mol；

EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度计算；

EDTA标准滴定液对Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分别：

TFe2O3=c(EDTA)79.84

TAL2O3=c(EDTA)50.98

TCaO=c(EDTA)56.08

TMgO=c(EDTA)40.31

式中、TFe2O3---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数mg/mL；

TAL203---每毫升EDTA标准溶液相当于AL203的毫克数mg/mL；

TCaO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

mg/mL;

TMgO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数

mg/mL;

C(EDTA)---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；

79.84---(1/2Fe2O3)的摩尔质量g/mol；

50.98---(1/2AL2O3)的摩尔质量g/mol；

56.08---CaO的摩尔质量g/mol；

40.31---MgO的摩尔质量g/mol；

4、碳酸钙标准溶液[C(CaCO3)=0.024mol/L]

称取0.6g已于105-110烘过2h的碳酸钙，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，

加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热

煮沸数分钟，将溶液冷至室温移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5、硫酸铜标准滴定溶液[C(CuSO4)=0.015mol/L]

将3.7g硫酸铜溶于水中，加4-5滴硫酸(1+1)，用水稀释至１L摇匀。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定体积比的测定:从滴定管缓慢放出10－

15ml(V1)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，

加15mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN

指示剂。以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的的体积比按下式计算：

V1

K=-------

V2

K--每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数。

V1---EDTA标准滴定溶液的体积，mL

V2---滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积；

6、氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.15mol/L]

将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干

燥管)的硬质玻璃或塑料瓶内。

标定：

称取0.8g苯二钾酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的

已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。加入6-7滴酚酞

指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

m×1000

C(NaOH)=-----------

V×204.2

C(NaOH)---氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L

V---滴定时消耗氢氧化钠标准滴定液液的体积mL

m---苯二甲酸氢钾的质量g

204.2---苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol

氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：

TSiO2=C(NaOH)15.02

TSiO2---每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/L

C(NaOH)---氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L

15.02---(1/4SiO2)的摩尔质量g/mol。

二、普通试剂制备

1、盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。

2、硼酸(50g/L)：将50g硼酸溶于1Ｌ水中。

3、刚果红(10g/L)：将1g刚果红溶于100mL水中。

4、甘油无水乙醇溶液的配制：

将220mL甘油放入500mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌

下分次加入30mL硝酸锶，直至溶解，然后在160-170℃下加热2-3h(甘油在加热

后易变成微黄色，但对试验无影响)取下冷却至60-70℃后将其倒入1L无水乙醇

中，加入0.

05g酚酞指示剂混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。

5、盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。

6、乙酸[10％(V/V)]：将10mL冰乙酸加水稀释至100mL。

7、氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。

8、氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。

9、氢氧化钾溶液(10g/L)：将10g氢氧化钾溶于1L水中。

10、氢氧化钠溶液(80g/L)：将80g氢氧化钠溶于1L水中。

11、氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾放在塑料杯中，溶于50mL水

中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。

12、氟化钾溶液(20g/L)：将20g氟化钾(KF2H2O)溶于1000mL水中，贮

存于塑料瓶中。

13、氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。

14、氯化钾--乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500mL水中，用95％

(V/V)乙醇稀释至1L。

15、氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡液于1000mL水中，过滤后使

用。

16、甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。

17、含钙乙酸溶液：称取

1.50g碳酸钙置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入约100mL乙酸溶液(1+9)

微沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温后，用乙酸溶液(1+9)稀释至500mL摇匀。

18、乙酸(1+9)：将1体积冰乙酸以9体积水稀释。

19、PH4.3缓冲溶液：将24.3克无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙

酸，然后加水稀释至1L摇匀。(用PH计或精密PH试纸检验)。

20、PH10的缓冲溶液：将67.5克氯化铵溶于水中，加570氨水，加水

稀释至1L。

21、PH3.2缓冲溶液：将3.2克无水乙酸钠溶于水中，加入120mL冰乙

酸，然后加入稀释至1L摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。

22、磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100mL水

中。

23、PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)－2－

萘酚]溶于100mL乙醇中。

24、钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(CMP)：

准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105-110℃

烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。

25、酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ(1+2.5)混合指示剂：(简称ＫＢ指示剂)，称

取

1g酸性铬蓝Ｋ；2.5g萘酚绿Ｂ与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研

细，贮存于磨口瓶中。

26、酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100mL乙醇中。

27、三乙醇胺：将1体积三乙醇胺和2体积水混合均匀。

28、酒石酸钾钠溶液：将100g酒石酸钾钠溶于水中，稀释至1mL。

29、乙酸(1+9)：1体积乙酸和9体积水稀释。

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