苯胺是什么

一．乙醚的制备

1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？

除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；

用饱和CaCl2除去乙醇；

用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。

2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？

若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难

形成。

二．正丁醚的制备

1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？

反应原理:相同

不同:反应、蒸馏装置不同

乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;

蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。

正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;

蒸馏装置——空气冷凝管

水中？各步洗涤的目的是什么？

反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,

除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml

饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。

三．己二酸的制备

1.为什么必须严格控制氧化反应的温度?

因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。应

该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。

2.用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗?为什么?

量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,

同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。

3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用？

提供碱性环境。

四．肉桂酸的制备

1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？

芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和

芳香酸的反应。生成4-苯基-3-丁烯酸

2.用酸酸化时，能否用浓硫酸？

不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性

3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应?

酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生

4.用水蒸气蒸馏除去什么?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品?

a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。

b．因为苯甲醛沸点高，但微溶于水。

五．苯甲酸的制备

1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是那些？

反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。

六．乙酰苯胺的制备

1.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?

℃℃）的沸点所决定。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，

又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

2.用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常酰化?

苯胺上的酰胺基活性比本换上的氢活性强，进行酰化有利于保护（-NH2)基团.

七．乙酸乙酯的制备

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

酯化反应特点:属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯

的产量，需要用产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进

行。

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

不合适。因为使平衡向生成一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。

3.蒸出的促乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

主要杂质有乙醚，乙酸，乙醇和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用

饱和的碳酸钠溶液，然后用饱和氯化钙溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

九．对氨基苯磺酰胺的制备

氨基苯磺酰胺分子中既含有羧酰胺又含有苯磺酰胺，但是水解时，前者远比后者容易，如

何解释？

因为硫原子吸电子能力比碳强，S-N键比C-N键强，因此乙酰胺基更容易水解。

2.为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？直接氯磺化行么？

因为氯磺酸具有强氧化性，若直接用氯磺酸会把胺基氧化，先将苯胺乙酰化是为了保护胺基。

十．从茶叶中提取咖啡因

1.升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?

在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应

保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。

2升华过程中,为什么必须严格控制温度?

温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。进行再

升华时,加热亦应严格控制。

十一.甲基橙的制备

1.重氮盐的制备为什么要控制在0-5℃中进行？偶合反应为何要在弱酸条件下进行？

重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5℃，则生成的重氮盐易水解成酚类，降低

产率。偶合反应不能在强酸或强碱性介质中进行。因为在强酸介质中，酚或芳胺都能被质子

化而使苯环钝化，因而难以与弱的亲电试剂反应。而在强碱介质中，重氮盐正离子与碱作用，

可生成重氮酸或其盐。

2.在制备重氮盐中加入氧化亚铜将出现什么样的结果？

生成氯代苯。将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。

3.N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生？

因为芳环上的取代氨基是个很强的给电子基，通过其与苯环的p-π共轭作用使苯环的电子

云密度增加，尤其是邻对位。由于重氮盐进攻邻位时位阻较大，因此，偶合反应优先发生在

取代氨基的对位。当对位被占，则发生在邻位。偶合反应绝对不会在取代氨基的间位上发生。

实验：熔点的测定

1、安装熔点测定的装置

1)装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。

2)温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴线上，水银球的高度位于齐列管上、

下两叉口中间。

3)导热液的液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能保证导热液的循环；太多又会使橡皮圈

浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化

2、操作：毛细管一端封口

毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端

的内径有两条细线相交或无毛细现象。

3、测定熔点的原理、操作

原理：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物

一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过

-1℃。化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液

体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转

变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，

加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近

于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

操作：

1)熔点管的制备

2)试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末

中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复

通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样

品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温

度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。

3)熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高

温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC

为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并

有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。

4、若样品研磨不细，对装样品有什么影响？对所测定的有机物的熔点数据是否可靠？

试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气

导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

5、测定熔点时如果遇到下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管不干净熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点

偏低。

（2）样品研的不细或装的不结实…

（3）加热过快加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致

测得的熔点偏高，熔距加大

6、加热快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热可以慢一

些？加热速度是影响熔点测定结果是否准确的主要因素。热太快，则热浴体温

度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。升温速度不

宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升

温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未

知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。

7、是否可以用第一次测熔点时已经融化的有机物，冷却结晶后再做第二次测定呢？为什么？

不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结

晶体。可能会导致测定结果误差大。

8、什么时候开始记录始熔温度和终熔温度？

应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个

温度点的读数。

熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非

熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完

全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。

实验：蒸馏和沸点的测定

1、安装蒸馏装置

①蒸馏烧瓶为容器，液体在瓶内受热气化,蒸气经支管或蒸馏头的侧管进入冷凝管,支管

与冷凝管间靠单孔塞子相连,支管伸出塞子外2～3厘米。蒸馏烧瓶的大小,应根据蒸馏的

液体的体积来决定,通常所蒸馏的液体的体积不应超过烧瓶体积的2/3,也不应少于其1

／3。

②冷凝管由烧瓶中蒸出的气体在冷凝管中被冷凝为液体。液体的沸点高于130℃时用空

气冷凝管;低于130℃时用水冷凝管。冷凝管下端侧管为进水口,上端的侧管为出水口,

安装时,出水口应向上才可保证套管内充满水。

③接收器最常用的是锥形瓶,收集冷凝后的液体。应与外界大气相通。

以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次

连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气

所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水平线上。

仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。2、

蒸馏的基本原理是什么？蒸馏操作有何用途？当液态物质受热时，由于分子运动使其

从液体表面逃逸出来，形成蒸气压。随着温度的升高，蒸气压增大，当蒸气压增大到与外界施于

液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。但是具有固

定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸

混合物，它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将

蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去

不挥发性杂质（提纯），可分离沸点差大于30oC的液体混合物（非共沸物），还可以测定纯液

体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度，回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

3、在蒸馏的装置中把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上，是否准确，为什么？

不准确，如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测

定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定

的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度

范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的

馏份误认为后馏份而损失。

4、将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不使用，应该怎样操作？

可以，直接将药品沿着面对支管的瓶颈避小心的加入，加料时应确保待蒸馏液不能进入蒸馏

瓶支管。

5、蒸馏过程中为什么要加沸石？哪些物质可以做防爆沸剂（止暴剂）？沸石如何起作用？（或

蒸馏时加入沸石为什么能防止爆沸？）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产

生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，

成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

防爆沸剂是具有较大表面积的多孔性固体，通过孔隙凝聚水蒸汽，使成为气泡浮出，防止形成

过热液体，防止爆沸。常用的有素烧瓷片、沸石、一端封口的的毛细管

6、蒸馏操作，沸石用过一次可否再次使用？为什么？

不能，因为使用过的沸石已将液体吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，

必须换新的沸石或干燥沸石后再使用，以免出现暴沸。

7、加热后才发现未加沸石如何处理才安全？如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加

热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至

使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

8、分馏和蒸馏在原理上有哪些异同？利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一

样的，都是先使液体气化，再经冷凝装置冷凝成液体，实际上分馏就是多次的蒸馏。区别是。

蒸馏只进行一次气化和冷凝，分离效率低，分离出的物质一般较纯，例如用天然水制蒸馏水，

在工业酒精中加生石灰后蒸馏得无水乙醇；而分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次

重复，一次得以完成的蒸馏，需要进行多次汽化和冷凝分离效率高，分离出的物质依然是混

合物，只不过沸点范围不同，例如对石油进行常减压分馏后可以得到沸点范围不同的多个馏

分。蒸馏和分馏没有本质区别，分馏是蒸馏原理的应用。

9、分馏和蒸馏在应用上有哪些异同？两者都是用于分馏液体混合物的，不同的

是蒸馏适用于分离组分沸点相差较大的液态混合物的分离（蒸馏时混合液体中各组分的沸点

要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上），提纯，回收溶

剂等。而分馏适用于提纯两种沸点很接近的液体组成的混合物，可使沸点相近的互溶液体混

合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化；现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差

仅1－2℃混合物分开。

实验：分馏

1、安装分馏装置分馏装置

必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散

发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

2、什么情况下使用分馏操作？分馏通常是在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。适用于沸点相

差较小的液体有机物，分离多种组分，分离效果比蒸馏好。利用分馏柱进行分馏实际上就是

让分馏柱内的混合物进行多次汽化和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。

3、两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯？

现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体

组成的混合物能用分馏来提纯。

实验：水蒸汽蒸馏

1、在水蒸汽蒸馏的过程中，经常要注意什么事项？若安全管水位上升很高时，说明什么问题？

如何处理才能解决？经常要检查安全管中水位是否正常；若安全管中水位上升很高，说明

系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续

进行蒸馏。

2、水蒸汽蒸馏常用于几种情况？

(1)混合物中存在大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；

(2)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；

(3)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发

性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。

(4)除去不挥发性的有机杂质;

3、水蒸汽蒸馏操作中被提纯物质需要几个条件？

适用于水蒸气蒸馏被提纯物质的条件：不溶（几乎不溶）或难溶于水；共沸腾下不与水发生

化学反应；在100℃左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）

实验：重结晶提纯法

1、安装抽滤装置（或画出抽滤装置图）

2、安装热滤装置

3、折叠菊花型滤纸

4、重结晶提纯法的原理是什么？固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂

质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶

是不适宜的。

5、重结晶法的一般过程为哪几步？（重结晶操作包括几个步骤？）

一般步骤：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥

选择适当的溶剂。将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，

制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液；

如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；

将滤液冷却，使结晶析出；减压过滤，将结晶从母液中过滤分离出来；洗涤，干燥；测定熔点。

6、选择重结晶所用溶剂应符合哪些条件？

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂。一般来

说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶剂溶解非极性固体。

不与被提纯物发生化学反应。对被提纯物的溶解度随温度变化大(易溶于热溶剂中，而在冷溶

剂中几乎不溶)。对杂质的溶解度非常大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出）或非常

小（趁热过滤除去杂质）。溶剂的沸点适中，易挥发，易与结晶分离除去；若过低时，溶解度

改变不大，难分离，且操作较难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去。能得到较好的结

晶。价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。有机溶剂需要回流装置。

7、重结晶操作中加入活性炭的目的是什么？加入活性炭应注意什么问题？

重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。

用活性炭脱色，要待固体样品完全溶解后才能假如，这是因为：一方面只有固体样品完全溶解后

才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应该加多少活性炭；

其次，固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全（活性炭会吸附部分溶剂），

同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；第三，由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法

观察固体样品是否完全溶解；上述三个方面原因均会导致纯产品回收率的降低，

千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。加入活性炭后应煮

沸几分钟后才能热过滤。

8、下列操作对重结晶实验有什么影响：

（1）用大大过量的溶剂来溶解需要重结晶的原料

要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。用量太多，则被提纯物残留在

母液中的，量太多，损失大，甚至根本无结晶析出；用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和

产品损失。因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量（按溶解度计算得出）多加20-100%

的溶剂为宜。

（2）抽滤得到的结晶，用新鲜的热溶剂洗涤

用热的溶剂洗涤会让得到的结晶部分溶解，导致最终回收的产品减少，影响产率。

（3）应用大量的活性炭脱色

用活性炭脱色时，必须避免用量过多，因为活性炭会沾上一些被提纯物，减少了回收率；加少，

颜色脱不掉。加入活性炭的量应视溶液颜色的深浅而定，一般为干粗固体样品重量的1-5%左右，

假如一次未完全脱去溶液的颜色，可再加活性炭进行二次脱色。

实验：无水乙醇的制备

1、有的同学用无水氯化钙干燥乙醇是否可以？为什么？

不可以，因为氯化钙会与乙醇反应形成一种配合物，而这种配合物是不容易解离的。

2、安装回流装置

实验：乙醚的制备

1、安装一套乙醚制取装置（或安装一套制备乙醚装置）（或画出制备乙醚的装置）

2、安装装置：乙醚的蒸馏装置

3、制备乙醚的原理是什么？如何提高产量？（或制备乙醚的反应原理（主、副反应））

主反应：

总反应：

副反应：

控制滴液漏斗滴加乙醇的速度，使滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/秒），若滴加速度明

显超过馏出速度，不仅乙醇未作用已被蒸出，而且会使反应液温度骤降，减少醚的生成；维持反

应温度在135-145度，约30-45min滴加完毕…4、实验室

制取乙醚时要注意哪些问题？

分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后

再拆下接受器，防止产物挥发。控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。洗涤时注意顺序，室内

无明火(因为乙醚易挥发，且易燃烧，与空气混合到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏装置要严

密别不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却)。不得将

氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。

5、制备乙醚反应的温度过高、过低对反应有哪些影响？

反应温度过高（大于140摄氏度）时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得

率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。温度过低，乙醚难以形成，而部

分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻

烦.

6、在乙醚的合成实验中，各步洗涤除去什么杂质？（1）

加50%NaOH洗涤：除去酸性物质，醋酸、亚硫酸（2）加饱和NaCl洗涤：洗去残留的碱，减

少乙醚在水中的溶解度（3）加饱和

CaCl2洗涤：除去乙醇（4）加无水CaCl2洗涤：除去所剩的少量水和乙醇

实验：1—溴丁烷的制备

1、安装一套制备1—溴丁烷的装置（或合成1—溴丁烷的装置）

2、制备1—溴丁烷的反应原理？精制1—溴丁烷各步骤用什么试剂洗涤除去什么杂质?

正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：

主反应：

副反应：

水（10ml)洗涤（产物在下层）（洗去HBr、NaHSO4、正丁醇、H2SO4、反应完的中间物)，

静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸(5ml)洗涤（除去粗产

物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯，否则正丁醇和溴丁烷可形

成含正丁醇13%的共沸物）。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水(10ml)（除

硫酸）（洗去H2SO4后的HBr、NaHSO4、正丁醇、H2SO4、）、饱和碳酸氢钠溶液(10ml)（中

和未除尽的硫酸）（除去剩余硫酸、HBr）和水(10ml)（除残留的碱）（洗去NaHCO3洗后的

Na2SO4、NaHSO4、NaHSO3、H2SO4等.）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯

化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

3、1—溴丁烷是否蒸馏完毕从哪几个方面来判断？

可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③

取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸

馏完成。

4、制备1—溴丁烷时，反应瓶内呈棕色（或棕黄色），为什么？用方程式表示。

实验：卤代烃的性质、醇和酚的性质

1、用化学方法区别未知物第一组（1）（2）（3）是氯代烃、溴代烃、碘代烃还是乙醇、乙二醇、

乙醚。

2、用化学方法区别未知物第二组（1）（2）（3）是乙醇、乙二醇、乙醚还是伯醇、仲醇、叔醇。

3、用化学方法区别未知物第三组（1）（2）（3）是苯、酚、醚还是伯醇、仲醇、叔醇。

4、未知物第四组（1）（2）（3）鉴别，是伯醇、仲醇、叔醇还是环己烯、苯、苯酚

5、未知物第五组（1）（2）（3）鉴别，是环己烯、苯、苯酚还是氯代烃、溴代烃、碘代烃。

实验中找：

1、冷凝管有几种类型？如何正确使用？有机化学实验中经常使

用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于

140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用

空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，

冷凝效果较好)。

2、分液漏斗的使用：用10ml水洗涤10ml苯

3、在使用分液漏斗时应怎样正确操作？

在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻轻地抹上

一层凡士林，插上活塞旋转一下，再看是否漏水。将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中，关好活

塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（一般为溶液体积的1／3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧塞子。

取下分液漏斗，用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏

斗放平，旋转振摇，振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），

左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气（释放漏斗内的压力），如此重复几次，将

漏斗放回铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层液

体自活塞放出，然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出（切记！）将水溶液倒回分液漏斗，再用

新的萃取剂萃取。如此重复3－5次。

4、分液漏斗主要应用于哪几个方面？

主要用于：分离两种分层但不起化学反应的液体；从溶液中萃取某种成分；用水或酸或碱洗涤

某种产品；可代替滴液漏斗滴加液态物料‘

5、滴液漏斗和分液漏斗是否一样？有何区别？

滴液漏斗形状与分液漏斗相似，但主要用来滴加物料，用滴液漏斗加料易于控制滴加速度，也

便于观察；而分液漏斗加料时就不具备此优点；分液漏斗可以用来萃取和洗涤产品，而用滴液漏

斗就不好操作。滴液漏斗在使用时应注意的事项与分液漏斗相同。

6、干燥液体有机物的干燥剂有哪些（常用的）。选用干燥剂要注意哪几点？

按不同类型脱水方式分三类：(1)硅胶、分子筛等物理吸附干燥剂。

(2)无水氯化钙、无水硫酸镁、无水碳酸镁等通过可逆的与水结合，形成水合物而达到干燥目的。

(3)金属钠、P2O5、CaO等通过与水发生化学反应，生成新化合物而起到干燥除水的作用。

注意点：(1)干燥剂不能与待干燥的液体发生化学反应。如无水氯化钙与醇、胺类易形成配合物，

因而不能用来干燥这两类化合物；又如碱性干燥剂不能干燥酸性有机化合物。

(2)干燥剂不能溶解于所干燥的液体。

(3)充分考虑干燥剂的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指单位质量干

燥剂所吸收的水量，而干燥效能是指达到平衡时仍旧留在溶液中的水量。常先用吸水容量大的干

燥剂除去大部分水分，然后再用干燥效能强的干燥剂。

7、安装低沸点易燃有机物的蒸馏装置（易燃、易爆、有毒来进行。要禁明火，实在要明火加热，

要用间接加热。设备要严格防漏。操作要在通风厨进行，室内空气要流通。要有良好的灭火器材）

8、有机元素定性分析反应的步骤。C、H、O、N、S、X如何检测。