气相色谱图

气相色谱法实验

实验目的

1.了解气相色谱仪的各部件的功能。

2.加深理解气相色谱的原理和应用。

3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。

4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

实验原理

1.气相色谱法基本原理

气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大

且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品

进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过

一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附

力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，

而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色

谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检

测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：

图1.气相色谱仪器框图

仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、

检测和记录系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓

度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能

装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记

录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测

器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组

分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是

定性和定量的依据。

图2.典型的色谱流动曲线

的原理

本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气

和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧

产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据

离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。

三．实验试剂和仪器

(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇

(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相

色谱仪)；

氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；

色谱柱；

微量注射器。

四．实验步骤

打开稳定电源。

打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调

整柱前压约为0.12MPa。

调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。

打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值。

根据实验需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度。本实

验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定，一般比

柱温高50~100℃。

打开色谱工作站，设定相关参数。

待仪器稳定后，进样分析，注意进样量，1µL左右。

峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间

等数据。

实验结束后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，

随后关闭氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后

将氮气钢瓶关闭。

五．数据记录和处理

用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定，可得其色谱

图如图3所示：

图3.未知混合物的气相色谱图

Peak#eaHeight

22.347752

32.62244.9

将未知物与标准溶液对照，发现未知混合物的色谱图与异丙

醇和异丁醇的气相色谱图标准溶液相吻合，第一个峰：停留

时间2.341与异丙醇接近，第二个峰停留时间2.622，与异

丁醇接近。可推断该混合物为异丙醇和异丁醇的混合物。

2.22.32.42.52.62.72.82.9min

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

1.75

2.00

2.25

uV(x1,000,000)

Chromatogram

2.

3

4

1/

2

3

8

6

9

5

7

2.

6

2

2/

1

4

5

1

1

0

3

2.

8

3

3/

7

6

7

1

(1)异丙醇

图4.异丙醇的气相色谱图

Peak#eaHeight

22.35956736813509001

(2)异丁醇

图5.异丁醇的气象色谱图

2.32.42.52.62.72.82.93.0min

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

uV(x1,000,000)

Chromatogram

2.

3

5

9/

5

6

7

3

6

8

1

2.

6

3

2/

2

4

0

1

2.22.32.42.52.62.72.82.93.03.1min

0.00

0.25

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

1.75

2.00

2.25

2.50

uV(x1,000,000)

Chromatogram

2.

6

3

1/

2

8

9

2

1

9

0

2.

8

3

7/

1

5

6

1

2

Peak#eaHeight

22.630486

六．思考与讨论

1.在气相色谱仪中有单气路和双气路之分，二者各有什么特

点？

答：气相色谱仪中有单气路和双气路之分一般是指热导检

测器，热导检测器正常工作的时候，需要一路气做比较

气，常称作为参比气，另外一路气做样品，这样两路气同

时有阀件独立提供，两路气体在调节和使用时互不干扰，

是并联方式的气路，这就是双气路。但在工作中，由于成

本，气路复杂性，样品的复杂性等等众多原因，在使用

中，常常会将两路气体的流动串联成单路流动，只有一路

阀件控制两路气，这样的作法，结果是损失了一些S值，

但很多用户所测含量是百分含量或者是千分含量，这样对

结果就没有影响了。

2.在分析有机物时常采用氢火焰离子化检测器，这是为什么？

答：氢火焰离子化检测器有很多优点：灵敏度很高，比热

导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低，可达10-12g·S-

1；火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体

积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上；而且结

构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之

一。

3.在色谱分析中，经常会出现色谱峰不对称的现象，除了

进样量的影响之外，还有什么其他影响因素？

答：色谱峰的不对称性来源于色谱过程本身，也有些来源于

仪器。造成峰不对称的原因有以下几个：

不完全分离：歪曲的峰形有时实际上是因为未分离的其他

溶质组分峰的叠加造成的。

缓慢的动力学过程：包括溶质在固定相中为空隙中的扩

散，溶质与表面能量分布不均匀的固定相的相互作用；对

液相色谱来说，还有在溶剂化不充分的键合固定相表面传

质缓慢的影响。动力学过程造成的不对称可以通过梯度洗

脱予以改善。

化学反应：如溶质在柱内发生化学反应，会形成拖尾峰或

宽得不正常的峰。