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实验化学专题七物质的制备与合成
课题1新物质的制备:硫酸亚铁铵的制备
一.制备原理、方法、步骤、实验注意点
1.硫酸亚铁铵制备原理:2.步骤:①铁屑的净化②硫酸亚铁的制备③硫酸亚铁铵晶体的制备
物质溶解度浓度℃
1020
30405070
(NH
4
)
2
SO
473.0
75.478.081.084.591.0
FeSO
4
·7H
2
O40.048.060.073.3——
(NH
4
)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O18.121.224.527.931.338.5
根据上表说明制备原理,写出相关化学方程式:
1.硫酸亚铁铵晶体的性质
物理性质:浅绿色,易溶于水、不溶于乙醇,在水中的溶解度比FeSO
4
和(NH
4
)
2
SO
4
都要小
化学性质:能水解;具有还原性,但比硫酸亚铁稳定
2.将绿矾(FeSO
4
•7H
2
O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体。
根据下图回答:
(1)步骤1Na
2
CO
3
的主要作用是。
(2)步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示):
(3)步骤3中,加入(NH
4
)
2
SO
4
固体后,要得到摩尔盐晶体,需经过的实验操作包括:
加热蒸发、、。
(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。
操作对比:
1.三个步骤中都含有加热的操作:
步骤1中:小火加热的目的是:
;
步骤2中:水浴加热的优点是水浴加热是为了;
步骤3中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。
思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热到时,停止加热。
发展
要求
在制备硫酸亚铁溶液的过程中,能根据反应需要对装置作出改进,使反应温度更为恒定,反应
中有害尾气得到吸收。
步骤2步骤3
步骤1
滤渣m
2
g
摩尔盐
m
1
g的废铁屑
15mL10%Na
2
CO
3
溶液
小火加热,用倾析
法分离并洗涤铁屑
水浴加热
趁热过滤
15mL3mol/L
H
2
SO
4
溶液
一定的
实验操作
一定量
(NH
4
)
2
SO
4
固体
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为什么不能蒸干?
那么蒸发下列溶液呢?
①从CuSO
4
溶液得到胆矾晶体:。
②从NaCl溶液得到NaCl固体:
2.三个步骤中都含有固液分离的操作:
步骤1中采用倾析法分离出铁屑,下列适合用倾析法的有:
A.沉淀的颗粒较大B.沉淀容易沉降C.沉淀呈胶状D.沉淀呈絮状
步骤2中溶液趁热过滤的原因是。
步骤3中可以用如下装置进行过滤:
(1)这种过滤方式称为:
(2)这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,
还有一个优点是:。
(3)你能讲出仪器A、B、C的名称么?
摩尔盐产品中离子的检验:
例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH
4
+、Fe2+、SO
4
2-,
(1)甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐酸和溶液检验出这三种离子。
(2)乙同学提出检验产品中的Fe2+、可以用KSCN溶液和另一种试剂来检验,试
简述操作和现象:。
但是实际操作中,乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。
丙同学仔细思考后认为,可以从另一现象证明产品中的Fe2+,该现象是:
。
产品中Fe2+的定量分析
例:制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量,一般采用
在酸性下用KMnO
4
标准液滴定的方法。
称取4.0g的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。用0.2mo1/LKMnO
4
溶液滴定,当溶
液中Fe2+全部被氧化时,消耗KMnO
4
溶液体积10.00mL。
(1)请完成滴定过程中发生的离子方程式:
Fe2++MnO
4
-+()=Mn2++Fe3++H
2
O
(2)本实验的指示剂。
A、酚酞B、甲基橙C、石蕊D、不需要
(3)KMnO
4
溶液置于(酸式、碱式)滴定管中
(4)终点颜色的变化:。
(5)产品中Fe2+的质量分数为。
课题2阿司匹林的合成问题设计
知识预备:阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分
子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。
主反应:
副反应:
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提纯(1)存在杂质:,除去的方法:
杂质的检出:(1)要检测的物质,检测的方法:。
实验流程:①乙酰水扬酸的合成②粗产品的制取③乙醇水杨酸的提纯④计算产率
合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:(仪器、操作)
①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制
温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶
体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~
3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,
不断搅拌,慢慢加入15mL4mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水
洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
请回答下列问题:
(1)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用________加热方法。用这种加热方法需要的
玻璃仪器有_______________
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是_______________。
(3)第③步中,加入碳酸氢钠的作用是_____________________,
加入盐酸的作用是_________。
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?______。
高考链接:
1.摩尔盐的组成可用(NH
4
)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O表示,下列关于该物质的叙述不正确的是()
A.它是由(NH
4
)
2
SO
4
与FeSO
4
组成的混合物B.它是一种纯净物
C.它是一种复盐D.它是一种结晶水合物
2.下列关于硫酸亚铁铵的溶解度大小的叙述正确的是()
A.比硫酸亚铁大B.比硫酸铵大
C.比硫酸亚铁、硫酸铵都小D.比硫酸亚铁、硫酸铵都大
3.将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为1︰1混合,加热浓缩,再冷却
结晶,最先析出的晶体是()
A.硫酸亚铁B.硫酸铵C.硫酸亚铁铵D.硫酸亚铁和硫酸铵的混合晶体
4.用倾析法进行分离适用于()
A.沉淀的结晶颗粒较小B.沉淀的结晶颗粒较大
C.沉淀不容易沉降D.沉淀的质量较小
5.工业上常用过量废铁屑与硫酸反应生产硫酸亚铁,铁屑中常含有下列杂质,其中对产
品硫酸亚铁的纯度影响不大的是()
A.油污B.铁锈C.锌D.硫化物
6.工业上用硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁时,为了提高产品的质量,常采取的措施是()
A.硫酸过量B.铁屑过量C.硫酸和铁的物质的量之比为1︰1D.需要用浓H
2
SO
4
7.用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁,反应结束后,需将反应液进行过滤,但过滤时常出现漏
斗颈下端管口堵塞的现象,可采取的措施是()
A.将普通漏斗改为分液漏斗B.将漏斗预热,进行热过滤
C.增加滤纸层数D.向溶液中加一些稀硫酸
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