苯沸点

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气相色谱归一法测定苯系物

实验目的：

了解气相色谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归一法的原理和数据处理方法；利用气相色谱

归一法测定苯系物。

实验结果：

本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、

0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。图谱分析计算出各物

质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，乙苯：35.00%，基本上偏离不大。通

过图像可以看出一些规律：升温和加大载气压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过

高不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载气速度，能减少拖尾现象。

实验背景：

只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。对部

分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。气

相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。

优点：

①分离效率高，分析速度快，②样品用量少和检测灵敏度高，③选择性好，④应用范围广

缺点：

在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其

他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物

纯样品对检测后输出的信号进行校正。

实验原理：

气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法，往往和质谱等方法联用。其基本原理：

不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从而离开色谱柱所花费的时间不同，来

定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。

仪器组成：

气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。常用

的载气为氮气，其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa；色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱

的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm

经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；毛细管柱常用玻璃或弹性石英毛细管柱的

内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径

越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，一般用正庚烷做校正因子的标准物质，

其检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。

实验方法：

气相色谱法定性分析的依据是保留时间和死时间、定量分析的依据是峰的面积。常常利用归

一法来测定不同物质的含量和组成。同时需要测定或者给出各物质的相对校正因子。

峰面积百分率法/归一法：（其他方法还有内标法和外标法）

以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的

组成比率。如图公式：A为相应组分的峰面积、f为相应组分的相对校正因子。N为待测组

分所有物质总数。本方法要求试样中所有物质组分必须全部出峰。

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本次实验是测定苯的同系物：苯、甲苯和乙苯，溶剂为甲醇，待测物质其极性都很小，基本

上出峰顺序与沸点的高低相关。

实验仪器和药品：

GC-2000（GC-7700）气相色谱仪（毛细管柱-二甲基聚硅氧烷；载气-氮气；检测器-氢火焰

离子化监测器）、进样器（1uL）、苯/甲苯/乙苯混合物、甲醇溶液

数据参数：

苯沸点80.10°C，甲苯沸点110.63°C，乙苯沸点136.19°C

相对校正因子：苯-1，甲苯-1.04，乙苯-1.09

载气压力：0.05MPa-0.15MPa(本次实验测量了0.10MPa和0.07MPa)

气化室温度：120°C

柱温：70°C（另外测定了65°C、80°C）

检测器温度：200°C

实验步骤：

听讲解，打开仪器观察具体结构===》打开仪器，按键设定各参数===》扫空，看是否有

杂质等===》抽取0.1uL样液，注入进样口，打开软件扫描===》根据图像，调整不同含

量、柱温和载气压强对出峰的影响===》保存图像，上传，关闭仪器。

实验仪器（GC-2000）和内部构造：

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气相色谱系统和流程图：

数据记录和处理：

组分名称苯甲苯乙苯

相对校正因子11.041.09

含量%（平均值）18.89%46.11%35.00%

组分名称苯甲苯乙苯

相对校正因子11.041.09

峰面积含量%峰面积含量%峰面积含量%

1-0.5uL/80°

C/0.1MPa

70389718.76%165008845.73%122271135.51%

2-0.1uL/70°

C/0.1MPa

3802319.69%8462845.58%6151734.73%

3-0.5uL/70°

C/0.1MPa

62985518.72%150187246.42%107618434.86%

4-0.5uL/70°

C/0.07MPa

49241019.03%113590045.67%83783935.30%

5-0.5uL/65°

C/0.1MPa

81856618.79%191926145.82%141394435.38%

6-0.5uL/65°

C/0.07MPa

54878618.38%136150847.43%93653734.19%

数据分析：

从数据表格可以看出：随着载气速率/压强的降低，物质峰面积减少；随着柱温的变化，峰

面积也有变化；但各物质的含量测量基本在固定值范围波动。从图像可以看出：随着柱温的

升高，出峰的时间缩短；载气压强降低，出峰时间延长。

检测过程中，有拖尾现象，经过讨论和询问老师，我们降低了载气压强，发现甲醇尾部变平

缓（接近基线），拖尾现象改善。

最初操作，出现甲醇峰分离成两个峰的现象，应该是注入速度过慢，仪器当成两次注样识别。

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检测过程中有极微小小的波动，应该是气体或者仪器本身波动造成的。

操作体会：

1.当有出峰且峰面积严重低于预估值时，可能是所加入的量不足，应在约束范围内增加加入

量再次测量，以检测是否为加入量的问题

2.操作仪器前需要弄清楚仪器的结构和作用（两个进样口，不要进错样），掌握参数设定

3.应当提前检验氢火焰是否开启（金属靠近看是否有水雾，而不是看火焰）

4.针管保证干净无污染，注样时需要迅速

思考题：

1.仪器主要部件（见图和仪器组成）：气流/进气系统（主要是进样器和高压泵、载气系统）、

分离系统（主要是进样室和色谱柱）、检测系统（检测器、微电流放大器、记录器）

2.气相色谱仪常用的检测器为热导池检测器和氢火焰离子化监测器，本实验为氢火焰离子化

监测器。后者的原理见报告原理部分，热导池检测器原理：当经色谱柱分离后的组份被载气

带入热导池中由于组份和载气的热传导率不同，因而使热敏元件温度发生变化，并导致电阻

发生变化，从而导致电桥不平衡，输出电压信号，此信号的大小与被测组份的浓度成函数关

系，再由记录仪或色谱数据处理机进行换算并记录下来。

3.归一法使用条件：所有物质/组分必须全部完全出峰。

4.需要校正因子的原因：由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同

物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测

组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校

正因子。归一法中是以苯或者正庚烷为基准，获取的相对校正因子。

5.可能原因：苯、甲苯、乙苯的挥发能力逐渐降低，采取乙苯、甲苯、苯的加入方法，减少

易挥发物质的损失。

6.热导池检测器常用苯做参照基准物质，所以本实验中苯的相对校正因子为1.

参考文献：

讲义、《分析化学原理》-第二版-吴性良孔继烈主编

校正因子_百度百科

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实验图像：

0.5uL-65°C-0.1MPa

0.5uL-65°C-0.07MPa

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0.5uL-70°C-0.07MPa

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0.5uL-70°C-0.1MPa

0.1uL-70°C-0.1MPa

0.5uL-80°C-0.1MPa

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