作场所空气有毒物质测定
脂肪族酮类化合物
(本方法引用国标:GBZ/T160.55-2007)
1.范围
本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族酮类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中脂肪族酮类化合物(包括丙酮、丁酮、甲基异
丁基甲酮、双乙烯酮、异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮)浓度的
测定。
2.规范性引用文件
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3.原理
丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法空气中的丙酮、丁
酮或甲基异丁基甲酮用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢
焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.仪器
4.1活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。
4.2空气采样器:流量0~500mL/min。
4.3溶剂解吸瓶,5mL。
4.4微量注射器,10μL。
4.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱:2m×4mmFFAP:6201担体=10:100
柱温:90℃
汽化室温度:140℃
检测室温度:160℃
载气(氮气)流量:30mL/min
5.试剂
5.1二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰。
5.2FFAP,色谱固定液。
5.36201担体,60~80目。
5.4标准溶液:于25mL容量瓶中,加入约5mL二硫化碳,准确称量后,加入
适量丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮(色谱纯),再准确称量;加二硫化碳至刻度,
由2次称量之差计算出溶液的浓度,为丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
6.样品采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100mL/min流量采集15min
空气样品。
6.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50mL/min流量采集2h~
8h空气样品。
6.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,
进气口尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集2~8h空气样品。
6.4样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气外,其余
操作同样品。
采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下
可保存7d。
7.分析步骤
7.1样品处理:将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,
各加入1.0mL二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。
若解吸液中待测物浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀
释倍数。
7.2标准曲线的制备:用二硫化碳稀释标准溶液成0μg/mL、400μg/mL、800
μg/mL和1600μg/mL丙酮标准系列,0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、800μ
g/mL和2000μg/mL丁酮标准系列,0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、600μg/mL、
900μg/mL和1200μg/mL甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件,将气
相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0μL,测定各标准系列。每个浓度
重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮
浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程。
7.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白,测得的峰
高或峰面积值后,由标准曲线或回归方程得丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮的浓度
(μg/mL)。
8.计算
8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293P
Vo=V×—————×—————………(1)
273+t101.3
式中:Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
8.2按式(2)计算空气中丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮或环己酮的浓度:
(c1+c2)v
C=——————………(2)
VoD
式中:C—空气中丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮的浓度,mg/m3;
c1,c2-测得前后段活性炭解吸液中丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮的
浓度(减去样品空白),μg/mL;
v-解吸液的体积,mL;
Vo—标准采样体积,L;
D-解吸效率,%。
8.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。
9.说明
9.1本法的检出限、最低检出浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏
差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率列于表1。每批活性炭管应测定其解
吸效率。
表1方法性能指标
化合物丙酮丁酮甲基异丁基甲酮
检出限,μg/mL1061
最低检出浓度,mg/m36.740.7
测定范围,μg/mL10~16006~20001~1200
相对标准偏差,%3.7~4.94.9~5.72.3~4.7
穿透容量,mg11.616.98.6
平均解吸效率,%88.292.498.8
9.2本法可使用相应的填充柱或毛细管色谱柱。
9.3样品解吸测定方法:先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸
并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测
定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂解吸并测定。
本文发布于:2022-12-07 18:50:00,感谢您对本站的认可!
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