碳酸钙高温分解

多种方法测定碳酸钙的含量(共6页)

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采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

实

验

报

告

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采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

【实验目的】

⑴掌握多种测定钙的方法。

⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。

⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。

⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。

⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。

【实验原理】

通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析

法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射

光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙

的含量。其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高

温煅烧法。

EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用

EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。

在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点

附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分

为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱

度控制很重要。

本实验测定Ca2+，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO

3作为基准物质，使

用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。

反应方程式为：

CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O

Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+

酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准

溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量

计算样品中碳酸钙的含量。

若实验直接用酸滴定即：CaCO

3+2H+Ca2++CO2+H2O无法准确的判断滴定终

点，因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变

为红色。

反应方程式为：

CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O

H++OH-H

2O

另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定

NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由

无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH溶液即可，酚酞作为指示剂，最后

溶液颜色由无色变为红色。

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高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化钙。因此

可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。样品放在坩埚中置于马弗炉中900度，

稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。

反应方程式为：

CaCO3

C900CaO+CO2

氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过

滤洗涤溶于热的稀H

2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。

在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐

渐变化，有关电位也发生变化。常见的氧化还原滴定法有：高锰酸钾法、重铬

酸钾法、碘量法。

本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。采用Na

2C2O4作为基准物质。Ca2+

先沉淀成CaC

2O4，经过滤洗涤后，溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴

定H

2C2O4，根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。

反应方程式为：

CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O

Ca2++C2O4

2-CaC

2O4



CaC2O4+2H+Ca2++H2C2O4

2MnO4

-+5H2C2O4

2-+6H+2Mn2++10CO2+8H2O

【仪器与试剂】

电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定

管、电炉、

坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、

去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、

【实验步骤】

方法一：EDTA的络合滴定法

（1）EDTA的制备与标定：

取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。用电子天平准确称取于小烧杯

中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至固

体溶解变澄清。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取的溶液

至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标定至纯蓝色，

记录所用体积。平行测定2次。

（2）样品测定

用电子天平称牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入

1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。将溶液转

移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取的溶液至锥形瓶中，加

5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色，记录所用体积。

平行测定2次。

方法二：酸碱滴定法

（1）NaOH的制备

5

称取40gNaOH，加入5L去离子水，粗配成L的NaOH

（2）NaOH的标定

用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3

滴酚酞，用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V1。

同理准确称取邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入30ml去离子水，滴加3滴酚

酞。用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V2。

（3）HCl的制备

量取85ml浓HCl，加蒸馏水至5L。

（4）HCl的标定

移取的HCl于锥形瓶中，滴加3滴酚酞，用已经标定好的NaOH标定直至

溶液变为红色。记录所用NaOH的体积。平行测定3次，分别记录体积。

（5）样品的测定

准确称取牡蛎壳粉末于锥形瓶中，加入（用酸式滴定管）L的HCl溶液。充

分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO

2）3分钟后取下冷却，在锥形瓶中滴加3

滴酚酞，用已经标定的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积。平行

测定三份。分别记录所用NaOH的体积。

方法三：高温煅烧法

找一个洁净瓷坩埚，称其空重W0。称取样品2g（精确至），放入洁净瓷

坩埚中。连同坩埚称重W1。将坩埚放到马弗炉中从低温开始焙烧（不加

盖），至900度后稳定20分钟，取出先在空气中冷却至100度以下，再加盖冷

却至室温，称重W2。再减去空重（W2-W0），得到氧化钙的质量，计算碳酸

钙的含量。

【数据处理】

NaOH的标定

mKHP（g）ＶNaOH（ml）

n(KHP):n(NaOH)=1：1

22.204

m

：CV=1：1

所以,C1=

ml

mol

g

g

70.26

22.204

0013.1

L

C2=

ml

mol

g

g

38.26

22.204

9820.0

L

结合其他组同学所求的浓度，最后求其平均值得C

NaOH=L

酸碱滴定：

样品质量

（g）

VHCl（ml）CHCl（mol/L）

VNaOH(ml)CNaOH(mol/L)

6

n（HCl）：n（NaOH）=1：1

CHClVHCl：CNaOHVNaOH=1:1

和NaOH反应的HCl的体积分别是：

VHCl=

c

vc

HCl

NaOHNaOH=

ml

L

mol

ml

L

mol

39.14

1796.0

18.141823.0





VHCl=

c

vc

HCl

NaOHNaOH=

ml

L

mol

ml

L

mol

99.13

1796.0

78.131823.0





VHCl=

c

vc

HCl

NaOHNaOH=

ml

L

mol

ml

L

mol

21.14

1796.0

00.141823.0





因此，和样品中CaCO

3反应的HCl的体积分别为、、

n(CaCO3):n(HCl)=1:2

100

m

:CHClVHCl=1:2

所以mCaCO

3=CHClVHCl2100

即mCaCO

3=g

mol

g

ml

L

mol

2230.0210061.251796.0

mCaCO3=g

mol

g

ml

L

mol

2336.0210001.261796.0

mCaCO3=g

mol

g

ml

L

mol

2316.0210079.251796.0

因此，牡蛎壳中所含CaCO

3的含量为：

%0.89%100

2507.0

2230.0



g

g

%8.92%100

2516.0

2336.0



g

g

%1.92%100

2515.0

2316.0



g

g

综上所述，通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO

3的含量为：

（%+%+%）/3=%

EDTA的络合滴定：

样品质量（g）

C

EDTA(mol/L)

VEDTA（ml）

n（EDTA）：n（Ca2+）=1：1

即：n（CaCO3）=n（Ca2+）=n（EDTA）

7

m（CaCO3）=M（CaCO3）CEDTAVEDTA

m（CaCO3）=

25

250

35.210218.0ml

L

mol

mol

g

m（CaCO3）=

25

250

33.210218.0ml

L

mol

mol

g

m（CaCO3）=

25

250

31.210218.0ml

L

mol

mol

g

因此，牡蛎壳中所含CaCO

3的含量为：

%7.92%100

5021.0

4654.0



g

g

%6.92%100

5021.0

4650.0



g

g

%5.92%100

5021.0

4646.0



g

g

综上所述，通过EDTA。络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO

3的含量为：

（%+%+%）/3=%

【结果分析】：

（1）本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为%，用EDTA络

合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为%。两种方法测定的结果比较接近，

但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。但是仅仅通过一组实验无法真正的

得到比较。要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。

（2）牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响，应该用三乙醇胺作为隐蔽剂，

消除该影响。

（3）本实验测定Ca2+，因此选用含Ca元素的化合物CaCO3作为基准物质。

（4）在进行酸碱滴定测样品时，要使用电炉加热。目的是：①HCl的浓度比较

低，加热有利于反应的进行②赶CO

2，防止在用NaOH回滴时形成H2CO3，影响

结果的判断。

（5）

（6）

（7）

【误差分析】：

（1）进行的多次平行实验，不是完全由一人进行滴定。三个人的标准不同，读

数会存在误差。

（2）CaCO3用HCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外面，引入

误差。

（3）

（4）

（5）

【注意事项】：

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（1）在制备溶液时，应先进行计算，通过计算得知应制备L的HCl、L的

NaOH、和L的EDTA。

（2）自来水中含有Ca，本实验测定的是CaCO

3的含量，因此在进行实验时要

注意自来水的影响。

（3）在酸碱滴定时，将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时，可以采用室温冷却，

也可以采用水冷。当用流水进行冷却时，要避免自来水进入锥形瓶。

（4）由于EDTA与Ca2+发生配位反应，反应较慢。在滴定时，速度要慢，边滴

加边摇匀，使反应充分，减小误差。