逆王水

第41卷第4期Vol.41,No.4,380~386

2012年7月GEOCHIMICAJuly,2012

收稿日期(Received):2011-09-25;改回日期(Revid):2012-02-09;接受日期(Accepted):2012-03-29

基金项目:国家自然科学基金(40773070);中国科学院“百人计划”(KZCX2-YW-BR-09)

作者简介:黄小文(1985–),男,博士研究生,元素及同位素地球化学专业。E-mail:huangxiaowen2008@

*通讯作者(Correspondingauthor):QILiang,E-mail:qilianghku@,Tel:+86-851-5891769

Geochimica▌Vol.41▌No.4▌pp.380~386▌July,2012

黄铁矿Re-Os同位素定年化学前处理若干条件初探

黄小文1,2,漆亮1*,刘莹莹1,2,王怡昌1,2

(1.中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室,贵州贵阳550002;2.中国科学院研究生院,北京

100049)

摘要:对黄铁矿Re-Os同位素定年化学前处理过程中的溶样温度、溶样酸介质及溶样时间进行了条件实

验。温度实验结果表明,溶样温度对Re的测定结果影响不大,而对Os的测定结果影响较明显。溶样温度在

120~220℃之间时,无论是HNO

3

还是逆王水溶样,Re含量在误差范围内都是一致的,但在120℃、150℃

时,Os的含量偏离真实值,可能是样品和稀释剂中的Os同位素并未完全达到平衡,在180℃、200℃和220

℃时,Os的含量基本一致且接近真实值。溶样酸介质实验表明,HNO

3

和逆王水溶样对Re的测定影响不大,而

对Os的测定影响较明显。无论是用HNO

3

还是逆王水溶样,在不同温度下所得到的Re含量是一致的,而在

120℃、150℃时,逆王水溶样较HNO

3

溶样所得到的Os含量更加接近真实值,180℃、200℃和220℃时,两

种酸介质溶样得到的Os含量基本一致且接近真实值。用逆王水在200℃时溶样,时间为5h、8h、12h、18h

所得到的Re、187Os含量基本一致,说明较高温度下在较短的时间内便能达到较好的溶样效果。Fe3+浓度对

Re的阴离子交换效率实验表明,Re的回收率随着Fe3+浓度的不断升高而逐渐下降。当黄铁矿取样量为3g

时,上柱体积控制在40mL左右可获得较高的Re回收率。

关键词:溶样温度;溶样介质;溶样时间;回收率;黄铁矿;Re-Os同位素

中图分类号:P597;O658文献标识码:A文章编号:0379-1726(2012)04-0380-07

Preliminarystudyonsample-preparationforRe-Osisotopicdatingofpyrite

HUANGXiao-wen1,2,QILiang1*,LIUYing-ying1,2andWANGYi-chang1,2

eyLaboratoryofOreDepositGeochemistry,InstituteofGeochemistry,ChineAcademyofSciences,Guiyang550002,

China;

teUniversityofChineAcademyofSciences,Beijing100049,China

Abstract:Differentdigestionconditions,includingtemperature,acidsandtime,weretestedforRe-Osisotopic

ultsshowthatthedigestiontemperatureanddifferentacidsmediumhavenoeffectonRe

ultsofOsaremuchlowerthanthetruevalues,whendigestion

temperatureat120~150℃,thismayprobablyduetoisotopediquilibriumbetween190OsspikeandOsin

mperatureat180℃,200℃and220,theresultsarebasicallythesameandinagreementwith℃

ltsaresimilartoeachotherwithinerrorusingHNO

3

orinveraquaregiaasdigestion

mediumatdifferenttemperatures,whereasOsconcentrationsaremuchclortothetruevaluesunderinveraqua

regiadigestionthanHNO

3

digestionat120℃and150℃.Osconcentrationsaresimilartoeachotherwithinerror

from180℃to220℃,dentRe,187Oscontentshavebeenobtainedby

digestingwithinveraquaregiaat200℃for5h,8h,12hand18h,indicatingthatgoodresultscanbeobtained

erimentsofc(Fe3+)onanion-exchangeefficiencyofReshowthat

therecoveryofRedecreasharplywithincreasingc(Fe3+).Whenthesamplingweightofpyritereachesthree

grams,dilutingthesolutionto40mLwillgetagoodrecoveryofRe.

第4期黄小文等:黄铁矿Re-Os同位素定年化学前处理若干条件初探381

HUANGXiao-wenetal.:Sample-preparationforRe-Osdatingofpyrite

Keywords:digestiontemperature;digestionacids;digestiontime;recovery;pyrite;Re-Osisotope

0引言

Re-Os同位素体系是研究金属矿床年代学和示

踪成矿物质来源的有力工具[1–4]。辉钼矿由于Re含

量高和普通Os含量低,因而已成为一些热液矿床中

Re-Os定年的主要矿物,并日趋成熟。但是,并不是

所有热液矿床中都含有辉钼矿,而黄铁矿、磁黄铁

矿、黄铜矿等其他普通硫化物则较为普遍。因此,这

些普通硫化物的Re-Os定年方法为金属矿床的年代

学以及成矿物质来源研究提供了一些新的思路,该

定年方法已成功应用于各种类型的矿床[5–13]。黄铁

矿Re-Os定年方法在国内起步较晚[14],一些学者对

其进行了改进[15–19],使其不断完善。但是关于黄铁

矿溶样条件的研究报道则较少[20]。本文拟从溶样温

度、溶样酸介质和溶样时间的角度,初步探讨溶样

条件对Re、Os测定结果的影响,并探讨Fe3+浓度对

阴离子交换分离Re的回收率影响。

1实验部分

1.1仪器及工作条件

测试工作在中国科学院地球化学研究所矿床地

球化学国家重点实验室进行,仪器型号为PEElan

DRC-eICP-MS。4%HNO

3

溶液中的Re和Os的仪

器背景值通常小于10计数/s。仪器灵敏度通常调整

为1ng/mL115In信号强度大于40000计数/s,相对

标准偏差(RSD%)通常小于2%。为了避免测定Os

时严重的记忆效应,本实验采用雾化器自吸进样,

这样可以缩短进样管道,与自动进样相比其记忆效

应明显降低。仪器工作参数见表1。

表1仪器工作参数

Table1Instrumentaloperatingparameters

参数设定值参数设定值

射频功率

1100W

读数偏差

1

冷却气

15L/min

测定方式跳峰

辅助气

1.20L/min

停留时间

50ms/u

雾化气

0.75L/min

样品锥(Ni)孔径

1mm

扫描次数

60

截取锥(Ni)孔径

0.8mm

1.2主要试剂及溶液

HCl:实验用HCl通过亚沸蒸馏提纯。

HNO

3

:将2000mL市售分析纯HNO

3

放入3000mL

玻璃烧杯中,加入20mLH

2

O

2

,加热至沸,通入净

化的空气,蒸馏约2h以完全去除Os[21],最后利用

石英亚沸蒸馏纯化。

同位素稀释剂:185Re和190Os稀释剂工作溶液的

浓度分别为61.09ng/gRe和1.34ng/gOs,它们的同

位素丰度分别为185Re94.36%,187Re5.64%,187Os

0.014%,188Os0.055%,189Os3.57%,190Os91.53%,

192Os4.82%。

Re标准溶液:~10μg/g。

Os吸收液:5%HCl溶液,Ir的含量约为30ng/g,

用于Os的质量歧视校正。

阴离子交换树脂:AGl-X8(200~400目,Biorad)。

H

2

O

2

:30%,分析纯,上海桃浦化工厂。

FeCl

3

·6H

2

O:分析纯。

NH

3

·H

2

O:25%~28%,分析纯。

实验用水为Millipore18MΩ·cm。

1.3实验装置

实验用卡洛斯管长约225mm,内径26mm,外

径30mm,内部容积约120mL,实验前用60%的王

水加热煮5h,蒸馏水清洗干净后加热到560,℃保

持约8h后退火。

实验用不锈钢套和Os蒸馏装置如文献[18]所述,

自行设计的高压釜内部体积约为300mL,实验时加

入100mL左右的水,以防止卡洛斯管爆炸。

1.4实验方法

溶样条件实验:准确称取0.5g左右的黄铁矿粉

末于卡洛斯管中,在冰水浴中加入适量的185Re、

190Os稀释剂及冷却的HNO

3

或者HCl和冷却的

HNO

3

,迅速用煤气-氧气焰封管,然后装入不锈钢

套(溶样温度为200℃和220℃时装入高压釜,以防

止爆炸)中在烘箱中加热分解一定时间。取出冷却至

室温后,将卡洛斯管放入冰箱冷冻约2h,然后将其

打开,加入约15mL水,进行Os的蒸馏。在蒸馏过

程中加入约5mLH

2

O

2

,提高Os的蒸馏效率。蒸出

的OsO

4

用置于冰水浴中的5%HCl吸收,吸收液直

接用于ICP-MS测试。将蒸馏后的残余溶液转移至

50mL烧杯中蒸干,转化为2mol/LHCl介质后用阴

离子交换柱进行Re的分离。树脂先用2mol/LHCl

3822012年

Geochimica▌Vol.41▌No.4▌pp.380~386▌July,2012

进行平衡,再倒入溶液,交换完成后用15mL2

mol/LHCl淋洗杂质元素,最后用20mL9moL/L

HNO

3

洗脱Re。将洗脱液蒸干,最后用5%HNO

3

溶

解并定容至2~3mL,待测。更加详尽的分析方法请

参见文献[18]。

Fe3+浓度对阴离子交换Re效率影响实验:取适

量的FeCl

3

·6H

2

O晶体,用12mol/LHCl配置成浓度

为3mol/L的FeCl

3

溶液,再用水稀释成Fe3+浓度分

别为0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L,加入

0.4mL10μg/gRe标准溶液,定容至15mL,将此混

合溶液直接上柱,收集流出液,取0.5mL流出液稀

释至50mL,进行ICP-MS测试。相对回收率=1–

(187Re+185Re)流出液/(187Re+185Re)未上柱标准溶液。

上柱溶液体积对阴离子交换Re效率影响实验:

取已配好的FeCl

3

溶液3份(Fe3+的摩尔量相当于3g

黄铁矿),分别加入100μL25ng/g185Re稀释剂以及

适量的HCl,分别定容至15mL、25mL和40mL,浓

度为2mol/LHCl,进行阴离子交换分离Re。

2结果与讨论

2.1黄铁矿样品的选择

本研究使用的黄铁矿样品采自新疆某矿床,具

有很好的立方体晶形,矿石光片镜下鉴定表明黄铁

矿中无其他矿物包裹体。在双目镜下挑选出纯净的

黄铁矿颗粒,用玛瑙研钵将其磨到200目,并充分

混匀。微量元素结果表明,黄铁矿中Cu、Mo、Pb

和Zn等成矿元素的含量很低,仅为几到几十μg/g,

也排除了其他矿物包裹体存在的可能性。经测定黄

铁矿中Re的含量为160~170ng/g,Os的含量为0.6~

0.7ng/g。为了避免单次实验的偶然性以及样品本身

的不均一性,每个条件实验都带有重复样,确保了实

验的可靠性。该黄铁矿具有较高的Re、Os含量,可

避免实验结果受到系统误差及空白值的影响,保证

了结果的可靠性。本次实验取样量均为0.5g左右。

2.2溶样温度对Re、Os含量的影响

本实验分别设置了120℃、150℃、180℃、200℃

及220℃五个温度条件,分析结果见表2,变化趋势

见图1。从图1a可以看出,无论是硝酸溶样还是逆

王水溶样,在不同温度下Re的含量在误差范围内是

一致的

,说明了温度对于Re含量的测定影响不大,

在较低温度时Re同位素也能达到平衡。从图1b可

以看出,采用硝酸溶样时,在120℃和150℃条件下

187Os的含量明显偏低,而在180℃、200℃和220℃

条件下187Os的含量非常接近,说明低温可能不利于

Os同位素达到平衡或样品中Os没有被完全溶解,

使得187Os的含量明显偏低。采用逆王水溶样时,随

着温度的升高,187Os的含量有所下降,在200℃和

220℃时趋于稳定,也说明了低温不利于Os同位素

达到平衡。从图1c也可以看出,无论是硝酸溶样还

是逆王水溶样,随着温度的升高,普通Os含量呈现

下降的趋势,在200℃和220℃时趋于稳定,说明

了低温时Os同位素可能未完全达到平衡,得出来的

普通Os含量是一个错误值。

从以上分析可知,温度对Re含量测定结果基本

无影响,低温下Re同位素也可以达到平衡。与此相

反,Os的结果对于温度的反应很敏感,在较低温度

时(120℃和150),Os℃同位素可能未完全达到平衡,

得到的187Os值、普通Os含量变化较大,而在较高

温度时(180℃、200℃和220℃时),Os同位素才能

完全达到平衡,得到较真实的187Os和普通Os值。

2.3硝酸和逆王水溶样对Re、Os含量的影响

用硝酸溶样时,溶液呈暗绿色,卡洛斯管壁上

有大量黄色沉淀物。逆王水溶样时,溶液呈清澈透

明的棕红色。屈文俊等用8mL逆王水溶解0.5g黄

铁矿时,卡洛斯管壁上也出现黄色沉淀物,经鉴定

为羟基硫酸铁(FeOHSO

4

)[16],而不是单质硫[23],并

认为是管内氧化性不够生成的。从图1a可以看出,

从120℃到220,℃硝酸和逆王水溶样所得到的Re

含量是非常一致的,说明这两种溶样方式对于Re含

量的测定均可。从图1b和图1c可以看出,120℃和

150℃时,两种溶样方式所得到的187Os值和普通Os

值相差很大,而在180℃、200℃和220℃时两种溶

样方式所得到的187Os值和普通Os值非常接近。但

是从整个温度变化范围来看,逆王水溶样较硝酸溶

样所得到的187Os值的误差要小,因此逆王水溶样更

有利于Os含量的测定,可能是逆王水比硝酸具有更

加强的氧化性使得Os同位素更容易达到平衡。

2.4溶样时间对Re、Os含量的影响

本实验在200,℃逆王水溶样条件下,分别设

置了5h、8h、12h和18h四个时间条件,结果见

表2,Re、Os含量变化趋势见图2。不同的溶样时间,

Re含量、187Os含量均变化不大(图2a和2b),在误

差范围内一致;普通Os值的变化较大(图2c),可能

第4期黄小文等:黄铁矿Re-Os同位素定年化学前处理若干条件初探383

HUANGXiao-wenetal.:Sample-preparationforRe-Osdatingofpyrite

表2不同溶样温度、溶样酸介质及溶样时间下Re、Os含量测定结果

Table2AnalyticalresultsofReandOsconcentrationsundervariabledigestiontemperature,acidmediumanddigestiontime(t)

Re187Os

普通Os

实验

编号

温度

(T,)℃

溶样酸介质

溶样时间

(t,h)

测定值

(ng/g)

不确定度

(1σ,n=5)

测定值

(ng/g)

不确定度

(1σ,n=5)

测定值

(ng/g)

不确定度

(1σ,n=5)

A1

12010mLHNO

312

16610.2700.0120.2570.103

A2

12010mLHNO

312

16620.2940.0100.0850.007

B1

15010mLHNO

312

16730.4960.2500.0580.005

B2

15010mLHNO

312

16720.4820.0220.0530.005

C1

18010mLHNO

312

16620.6900.0200.0340.004

C2

18010mLHNO

312

16730.6870.0200.0360.002

D120010mLHNO

3

1216410.6570.0210.0190.004

D220010mLHNO

3

1216730.6610.0110.0220.003

E122010mLHNO

3

1216630.6580.0150.0180.004

E222010mLHNO

3

1216330.6650.0180.0180.001

F11208mLHNO

3

+2mLHCl1216640.7350.0180.3160.091

F21208mLHNO

3

+2mLHCl1216430.7920.0230.1230.033

G11508mLHNO

3

+2mLHCl1216420.7080.0070.0890.008

G21508mLHNO

3

+2mLHCl1216340.7210.0180.0700.007

H11808mLHNO

3

+2mLHCl1216520.6930.0100.0360.002

H21808mLHNO

3

+2mLHCl1216720.7020.0120.0370.002

I12008mLHNO

3

+2mLHCl1216530.6570.0150.0170.003

I22008mLHNO

3

+2mLHCl1216740.6650.0190.0150.002

J12208mLHNO

3

+2mLHCl1216430.6650.0150.0150.002

J22208mLHNO

3

+2mLHCl1216520.6460.0230.0130.002

K12008mLHNO

3

+2mLHCl516230.6400.0210.0060.002

K22008mLHNO

3

+2mLHCl516610.6440.0210.0090.002

L12008mLHNO

3

+2mLHCl816340.6460.0240.0080.003

L22008mLHNO

3

+2mLHCl816430.6330.0170.0080.003

M12008mLHNO

3

+2mLHCl1816740.6400.0200.0080.002

M22008mLHNO

3

+2mLHCl1816430.6450.0260.0070.001

注:表中的187Os含量代表放射性的187Os含量;普通Os含量的计算公式为:c=Ms×1.0011×(4.82–91.53R)/(26.4R–41)/W。式中:Ms代表190Os

稀释剂的加入量;W为称样量;R为192Os和190Os强度比值校正后的值;R=(192Os/190Os)测量值/(192/190)F,分馏系数F=ln[(193Ir/191Ir)测量值/

(193Ir/191Ir)真实值]/ln(193/191),(193Ir/191Ir)真实值=1.682979,具体校正原理请参见文献[22]。不确定度1σ是ICP-MS对同一溶液进行5次平

行测定所得到的。

是含量太低使得稀释剂量不匹配,导致测量误差较

大。因此,在200℃逆王水溶样条件下,较短的时间

内黄铁矿样品也能溶解完全。

2.5Fe3+浓度对Re回收率影响

由于黄铁矿溶解后所得到的溶液中主要的基体

元素为Fe3+,关于Fe3+浓度对Os回收率的影响已有

研究[18,23],但是关于Fe3+浓度对于阴离子交换树脂

分离Re的回收率影响报道较少。不同的Fe3+浓度

对Re回收率影响见图3a。从图3a可以看出,Re的

回收率随着Fe3+浓度的不断增大而显著降低,Fe3+

浓度为0mol/L和0.5mol/L时,回收率接近1,而从

1mol/L变化到2mol/L时,Re的回收率从0.8降到0.2。

因此为了得到较好的回收率,Fe3+浓度应低于1mol/L。

为了降低Fe3+浓度,Davies[24]提出了两种方法:(1)

在进行阴离子交换前将含Re溶液蒸干,加入3mL

0.2mol/LHNO

3

在电热板上低温蒸2h左右,然后

离心,用0.1μm滤纸过滤,得到的滤液倒回原烧

杯,蒸干,重复前面的步骤3次,然后上阴离子交

换柱;(2)用阳离子交换树脂除去Fe3+,即先将含

Re溶液蒸干,用3mL0.2mol/LHNO

3

或者HCl将

其溶解,然后上阳离子交换柱,用0.2mol/LHNO

3

或者HCl洗柱,得到的洗脱液蒸干,转化为HCl

介质便可进行阴离子交换。第一种方法中由于

Fe(OH)

3

具有较强的金属吸附能力[25],Re也有可能

被Fe(OH)

3

吸附而损失,但是并不影响185Re/187Re

比值。第一种方法相对于第二种方法具有更低的空

白值而被采用[24]。

3842012年

Geochimica▌Vol.41▌No.4▌pp.380~386▌July,2012

图1溶样温度(T)和溶样酸介质对Re、Os含量的影响

Fig.1Influenceofdigestiontemperature(T)andacidmedium

onReandOsconcentrations

笔者尝试用NH

3

·H

2

O来去除Fe3+,在含185Re

稀释剂溶液中加入适量的NH

3

·H

2

O生成Fe(OH)

3

沉

淀,然后离心,取上层清液,蒸干,转化为HCl介质

后上阴离子交换柱。结果表明,去除Fe3+后的溶液

中187Re/185Re比值(0.97)明显高于未做任何处理的稀

释剂溶液中的187Re/185Re比值(0.07),可能是由于

NH

3

·H

2

O没有提纯而具有较高的Re本底导致的。

本研究将高含量Fe3+溶液(Fe3+摩尔量相当于3

g黄铁矿)直接稀释上柱,上柱溶液体积分别设置为

15mL、25mL和40mL,从图3b可以看出稀释后

的溶液Re的回收率明显提高。当黄铁矿取样量为

3g时,上柱体积控制在40mL时可获得较高的回

收率。

图2200℃、逆王水溶样条件下溶样时间(t)对Re、Os

含量的影响

Fig.2Influenceofdigestiontime(t)byinveraquaregiadigestion

at200onReandOs℃concentrations

3结语

本研究对黄铁矿Re-Os定年技术化学前处理中

的溶样温度、溶样介质、溶样时间进行了条件实验。

结果表明,不同的溶样温度以及硝酸和逆王水溶样

对Re的含量测定影响不大,而对Os的影响较大,

在120℃和150,℃无论是硝酸还是逆王水溶样,

稀释剂和样品中的Os同位素可能无法达到平衡而

得出错误的结果,在180,200℃℃和220℃时,硝

酸和逆王水溶样都能得到较好的效果。溶样时间实

验表明,在200℃逆王水溶样时,5h左右样品也能

第4期黄小文等:黄铁矿Re-Os同位素定年化学前处理若干条件初探385

HUANGXiao-wenetal.:Sample-preparationforRe-Osdatingofpyrite

图3Fe3+浓度及上柱溶液体积对阴离子交换Re回收率

的影响

Fig.3TheeffectofFe3+concentrationandthevolumeofsolution

ontheanion-exchangeefficiencyofRe

较好的溶解。Fe3+浓度对阴离子交换Re的效率表明,

较高的Fe3+浓度具有较低的Re回收率,因此当黄铁

矿取样量为3g时,上柱体积控制在40mL可获得较

高的Re回收率。

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