氨水浓度

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氨水浓度测定方法

参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG1-88-81

分子式：NH

4

OH

分子量：35.045〔按1979年国际原子量〕

一、实验材料

硫酸〔AR，分析纯〕：c(1/2H

2

SO

4

)＝1mol/L标准溶液；

氢氧化钠〔AR，分析纯〕：c(NaOH)＝1mol/L标准溶液；

甲基红〔AR，分析纯〕；

亚甲基蓝〔AR，分析纯〕；

95%乙醇〔AR，分析纯〕；

二、溶液配制

1、c(1/2H

2

SO

4

)＝1mol/L：

〔1〕用25mL量筒量取13.6mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌

条件下缓慢倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中，冷却至室温；

〔2〕将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶

中；

〔3〕用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500mL

容量瓶中，振荡摇匀；

〔4〕向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴

管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；

〔5〕盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶

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底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；

〔6〕将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，

贴上标签。

2、c(NaOH)＝1mol/L：

〔1〕用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250mL蒸馏

水的500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；

〔2〕将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中；

〔3〕用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500mL

容量瓶中，振荡摇匀；

〔4〕向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴

管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；

〔5〕盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶

底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；

〔6〕将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，

贴上标签。

3、混合指示液：

在100mL的烧杯中溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中，再加亚甲

基蓝0.05g，溶解后转入100mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100mL，

混匀后转入100mL带滴管的棕色瓶中储存；

三、实验方法

1、快速法

1.1实验步骤

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〔1〕取枯燥的100mL量筒，称重并记录质量m

1

，向称重后的

量筒中倒入100mL氨水试样，再称重并记录质量m

2

，根据重量和体

积计算氨水密度〔准确至0.002〕，即氨水密度=〔m

2

-m

1

〕g/100mL；

〔2〕用2mL的移液管从原取样瓶中吸取2mL试样，放入事先

加有50mL蒸馏水的250mL锥形瓶中。加2-3滴混合指示液，用1

mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。

1.2计算方法

氨含量X

1

〔%〕按式〔1〕计算

X

1

＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100〔1〕

式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；

V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；

0.01703——氨的毫摩尔质量；

d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。

1.3实验耗材

名称规格数量备注

移液管2mL2个定量移取溶液

移液管50mL2个定量移取溶液

锥形瓶〔带磨口塞〕250mL2个滴定用

滴管1mL2个取用混合指示液

洗瓶250或500mL1个蒸馏水

棕色瓶〔带磨口塞〕100mL1个储存混合指示液

玻璃棒20cm2个搅拌和引流

量筒25mL1个量取溶液

量筒100mL2个量取溶液

容量瓶500mL2个溶液配制

容量瓶100mL1个溶液配制

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烧杯500mL2个

烧杯100mL2个

聚四氟乙烯瓶500mL3个2个用于取样，1个用于

储存NaOH溶液

称量纸10cm*10cm2包

药匙3

滴定管1套包括酸式、碱式滴定

管和滴定管架

乳胶手套2包规格根据化验员手

的大小来定

口罩

2、仲裁法

2.1实验步骤

〔1〕将容积约3mL的安瓿球称准至0.0002g，记录质量m

1

，称

量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约

1.5-2mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量〔称准至0.0002g〕，

记录质量m

2

；

〔2〕将安瓿球放入事先用移液管加有50mL1mol/L硫酸标准溶

液的带磨口塞的250mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安

瓿球破碎为止；

〔3〕洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴

混合指示液，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。

2.2计算方法

氨含量X

2

〔%〕按式〔1〕计算

X

2

＝[(c

1

*V

1

－c

2

*V

2

)*0.01703]/m*100〔1〕

式中c

1

——硫酸标准溶液的摩尔浓度；

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V

1

——参加硫酸标准溶液的体积，mL；

c

2

——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；

V

2

——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

m——试样质量，m=m

2

-m

1

，g；

0.01703——氨的毫摩尔质量。

2.3实验耗材

名称规格数量备注

安瓿球3mL20个每个样品消耗1个安瓿球

移液管50mL2个定量移取溶液

锥形瓶〔带磨口

塞〕

250mL2个滴定用

滴管1mL2个取用混合指示液

洗瓶250或500

mL

1个蒸馏水

棕色瓶〔带磨口

塞〕

100mL1个储存混合指示液

量筒25mL1个量取溶液

玻璃棒20cm2个搅拌和引流

容量瓶500mL2个溶液配制

容量瓶100mL1个溶液配制

烧杯500mL2个

烧杯100mL2个

聚四氟乙烯瓶500mL3个2个用于取样，1个用于储存

NaOH溶液

称量纸10cm*10

cm

1包

药匙3

酒精灯1

滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定

管架

乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定

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口罩

四、其他事宜

1、取样和分析的原那么：即取即分析；

2、取样时，需戴好橡胶手套和浸水后的口罩，每次取样约200mL；

3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进展化验分析，

分析过程中需戴乳胶手套和口罩。