硝酸根离子检测

硝酸盐

硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。硝酸盐是离子化合物，含有硝酸根离子N03—和另

一正离子，如硝酸铵中的NH4+离子。由金属离子和硝酸根离子组成的化合物，重要的有：硝

酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。如：AgN03（银离子和硝酸根离

子），Zn（N03）2（锌离子和硝酸根离子）……都是硝酸盐。NaN03（钠离子和硝酸根离

子）只是硝酸盐”的一种。硝酸盐极易溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。

硝酸盐测定方法的比较：

表1水中硝酸盐测定方法的比较

名称原理特点适用方法

酚二磺酸

分光光度

法

硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应，生成的硝基酸

酚在碱性溶液中呈黄色，在410nm处进行比

色测定。

测量范围

宽，显色稳

定

饮用水、地下水和清洁地面水

中的硝酸根。测定范

围0.02——2.0mg/L

镉柱还原

法

在一定条件下，水样通过镉还原柱，使硝酸盐还原为

亚硝酸盐，然后以重氮一一偶联反应进行测定。存在于

水样中的亚硝酸盐，由测定未经还原的水样来作矫正，

从而求出硝酸盐的含量。

检测浓度

低，灵敏度

咼

饮用水、地下水和清洁地面水

中的硝酸根。测定范

围为0.01——0.4mg/L

紫外分光

光度法

利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝

酸根。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸

根离子在275nm处没有吸收。因此可以用275nm处的

测量值作为校正，以校正硝酸根的结果。

用于筛选测

定

饮用水、地下水和清洁地面水

中的硝酸根。测定范

围为0.08——4mg/L

戴氏合金

还原法

水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂戴氏合金在加热

情况下定量还原为氨，经烝馏出后被吸收于硼酸溶液中。

用纳氏试剂光度法或酸滴定法测疋

受干扰较少

测定污染严重的水样

离子色谱

法

水样注入碳酸盐硫酸氢盐溶液并流经系列的

离子交换柱，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子

交换树脂（分离性）的相对亲和力不冋而彼此分开。被

分离的阳离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，

被转换为高电导的碳酸（清除背电导）。用电导检测器

量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据

保留时间定性，峰咼或峰面积定量

可同时、

连续地测

定多种阴

离子，结

果可靠

饮用水、地面水、地下水和雨

水中的硝酸盐，测定

下限为0.10mg/L

酚二磺酸分光光度法

1、试剂

（1）酚二磺酸：称25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加

75mL发烟硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加热

2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

(2)硝酸盐氮标准贮备溶液：称取0.7218g经

105—110C干燥后的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，混

匀。力卩2mL三氯甲烷

作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。

(3)硝酸盐氮标准使用溶液(10mg/L):吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液，置蒸发皿内，

加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8,在水浴上蒸发至干。加入少量水，移入500mL容量瓶

中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。(注：本标准溶液应同时制

备两份，用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制

备。)

(4)硫酸银溶液：1.00g/L

(5)氢氧化铝悬浮液：将125g硫酸铝［KAI(SO4)2•12出0］或硫酸铝铵

［NH4AI(SO4)2•12H2O］溶于1000mL蒸馏水，加热至60C，然后边搅拌边加入55mL氨

水。放置约1h后，移至大瓶中，反复洗涤沉淀物，直至洗涤液中不含氯离子为止。

2、采样

水样中硝酸盐的测定，应在采样后尽快进行。如不能及时测定，为了抑制微生物活

动的影响，应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸，并于4°C保存。测定前用氢氧化钠中和。

3、测定步骤

(1)标准曲线的绘制：分别吸取一组硝酸盐氮标准使用液与一组50mL比色管中，

用以配制系列标准溶液，将各比色管加入至约40mL,加3mL氨水使呈碱性，稀释至标线，混

匀。在波长410nm处，以水为参比，测量吸光度。

将上述测得的吸光度减去空白后，绘制吸光度对硝酸盐氮的标准曲线。

(2)水样的预处理：水样混浊或带色时，

可取100mL水样将其加2mL氢氧化铝悬

浮液震荡，静置，过滤，弃去20mL初滤液。

水样中含有氯离子，则可用硫酸银沉淀后过滤去除。

水样中含有亚硝酸盐，则可先将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，然后从硝酸盐氮的测定结果

中减去亚硝酸盐氮的含量。

(3)样品的测定：取50.0mL经过预处理的水样于蒸发皿中，用pH试剂检查水样呈

微碱性(pH=8),否则调节之；置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试

剂与蒸发皿残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置

10min，加入约10mL水。

在搅拌下加入3—4mL氨水，使溶液呈现最深的颜色，若有沉淀则过滤。将溶液移入

50mL比色管中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，用10或者30nm比色皿，以水为

参比，测量吸光度。

（4）空白试验：以水代替水样，按相同步骤进行空白测定。

4、计算

C=m/VX1000

式中：C水样中硝酸盐氮的含量，以N计，计mg/L;

m从标准曲线上查得的硝酸盐氮量，mg；

V――所取水样体积，mL。

离子色谱法

1、仪器

（1）带分离柱和抑制柱离子色谱仪；

（2）检测器；

（3）进样器；

（4）记录仪；

（5）淋洗液和再生液的贮罐；

（6）实验室常用器皿，如容量瓶、烧杯等。

2、试剂

实验用水均为电导率小于0.5蛋/cm的二次去离子水。并经0.45m的微孔滤膜过滤。所

用试剂均为优级纯试剂。

（1）淋洗贮备溶液：分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105C烘

干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量中，用水稀释至标线，摇匀。贮存

于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸钠浓度为0.24mol/L，碳酸氢钠为0.31mol/L。

（2）淋洗使用液：将淋洗贮备液稀释100倍即得淋洗使用液。

（3）氟离子标准贮备溶液：准确称取2.2100g氟化钠（105C烘干2h）溶于水中，

移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置

于冰箱。此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子。

(4)氯离子标准贮备溶液：准确称取1.6484g氯化钠(105C烘干2h)溶于水中，移

入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液。用水稀释至标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg氯离子。

(5)溴离子标准贮备溶液：准确称取1.2879g溴化

钠(105C烘干2h)溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液。用水稀释至

标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴离子。

(6)亚硝酸根离子标准贮备溶液：准确称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶

于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶

中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根。

(7)磷酸根标准贮备溶液：准确称取1.4950g磷酸氢二钠(干燥器中干燥24h)溶于水，

移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置

于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。

(8)硝酸根标准贮备溶液：准确称取1.3703g硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水，移

入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。

(9)硫酸根标准贮备溶液：准确称取1.8142g硫酸钾

(105C烘2h)溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标

线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。

(10)混合标准适用溶液：可根据被测样品的浓度范围配制混合标准使用液。在配制

使用液时，每1000mL中应加入10.00mL淋洗贮备液，另外不同离子浓度应尽可能相近或在

同一数量级。

(11)再生液：取硫酸1.39mL于20000mL容量中，用水稀释至标线。

3、采样

样品采集后应经0.45m的微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。

4、测定步骤

(1)仪器的准备和色谱条件的选择：仪器操作应按说明书进行。色谱条件为：淋洗液流

速：2.5mL/min;进样量：100让。电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。

(2)样品的预处理：将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合，以除去负峰干扰。

（3）标准曲线的绘制：分别取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合标准溶液于

100mL容量瓶中，再分别加入1.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线，摇匀。按所选择的仪

器条件进行测定，绘制标准曲线。

（4）样品的测定：测定方法及仪器条件同标准曲线的绘制。根据各离子的出峰保留时

期确定离子种类。测定未知样的峰高，从标准曲线查得其浓度。

精密型台式硝酸根离子浓度测定仪