骨加果

江苏农业科学２０１２年第４ｏ卷第６期

吴迪，陈亮，辛秀兰，等．ＨＳ—ＳＰＭＥ—ＧＣ—ＭＳ分析短梗五加挥发性成分［Ｊ］．江苏农业科学，２０１２，４０（６）：２９８—２９９，３６５

ＨＳ—ＳＰＭＥ—ＧＣ—ＭＳ 分析短梗五加挥发性成分

吴迪 ，陈 亮 ，辛秀兰 ，王维彬

（１．北京电子科技职业学院，北京１０００２９；２．ｊＥ京化工大学生命科学与技术学院，北京１０００２９）

摘要：采用顶空固相微萃取（ＨＳ—ＳＰＭＥ）和气质联用（ＧＣ—ＭＳ）技术分析了短梗五加中挥发性成分。结果表明，

短梗五加果中有５６种挥发性成分，其中萜烯类２５种、醇类７种、烷类６种、酯类５种、醛类３种、酮类３种、酸类１种，

其它挥发性物质６种。萜烯类成分占总挥发性成分的７３．６４％，其中石竹烯、 一榄香烯等具有较好的药用活性。

关键词：短梗五加；挥发性成分；顶空固相微萃取；气质联用

中图分类号：￥５６７．１ ９；０６５６．３１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２—１３０２（２０１２｝０６—０２９８—０２

短梗五加（Ａｃａｎｔｈｏｐａｎａｘ ｓｅｓｓｉｌｉｆｌｏｒｕｓ），又称无梗直加，别

名乌鸦子，五加科五加属落叶灌木或小乔木植物，主要分布在

中国东北地区、韩国和日本等地。据《中华本草》记载，短梗

五加的根茎具有祛风湿、补肝肾、强筋骨、活血脉的作用，能提

高机体免疫机能，解除疲劳、调节中枢神经系统和心血管系统

等 。因此，短梗五加中的化学成分引起国内外研究人员的

关注，Ｓａｎｇｈｙｕｎ等 一 研究结果表明，短梗五加果中含有熊果

酸、齐墩果酸、胡萝卜苷、滨蒿内酯、金丝桃苷、紫丁香苷等多

种具有良好生理活性的萜类、黄酮类中药活性成分；张崇禧

等 采用ＧＣ／ＭＳ分析了短梗五加茎皮化学成分，分离分析

得到３１种成分，但短梗五加果中挥发性成分还鲜有研究报

道。本试验首次采用顶空固相微萃取气质联用对短梗五加果

中挥发性成分进行研究 ，为阐明短梗五加化学成分，研

究其药理药效提供依据。

１材料与方法

１．１材料与仪器

果实饱满、无病虫害的成熟短梗五加采于２００９年８月。

美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司生产的７８９０Ａ／５９７５Ｃ ＧＣ／ＭＳ气相质谱

联用仪；美国Ｓｕｐｅｌｃｏ公司生产的ＳＰＭＥ手动固相微萃取装

置，附带５０／３０￣ｍ ＤＶＢ／ｃＡＲ／ＰＤＭｓ萃取头。

１．２试验方法

使用前先将固相微萃取纤维头插入气相进样口２５０℃，

老化２０ ｍｉｎ。称取５．０ ｇ短梗五加果，加入１．０ ｇ氯化钠固体

充分研磨，置于５０ ｍＬ三角瓶中，封口，插入萃取纤维头于

６０℃恒温水浴，顶空萃取４０ ｍｉｎ，立即取出，在气相进样口进

行脱附，ＧＣ—ＭＳ分析。

１．３ ＧＣ—ＭＳ分析条件

１．３．１气相色谱条件色谱柱为ＨＰ一５ＭＳ石英弹性毛细管

收稿日期：２０１１—１０—１Ｏ

基金项目：公益性行业（农业）科研专项（编号：２０１１０３０３７）；北京市

属高等学校人才强教深化计划资助项目；科研基地一生物技术在

制药和农产品加工中的应用平台建设项目（编号：ＰＸＭ２０１０—

０１４３０６

—１０９８５７）。

作者简介：吴迪（１９８９一），男，北京人，研究方向为天然产物分析分

离。Ｅ—ｍａｉｌ：ｗｕｄｉｌ１１１＠ｓｉｎａ．ｃｎ。

通信作者：辛秀兰，博士，教授。Ｅ—ｍａｉｌ：ｘｉｕｌａｎｘｉｎ＠１６３．ｃｏｒｎ。

柱（０．２５ ｒａｉｎ×３０ ｍ，０．５ ｍ）；进样Ｅｌ温度２５０℃；程序升温：

初始温度４０℃保持２ ｍｉｎ，以５￣Ｃ／ｍｉｎ升到２００ ｏＣ保持

８ ｍｉｎ 不分流进样；传输线温度为２６０℃；载气：高纯氦气

（９９．９９９％）；载气流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ。

１．３．２＿质谱条件电离方式为Ⅱ源，电子能量为７０ ｅＶ；离子

源温度为２３０℃；四级杆温度为１５０℃；扫描范围为４０～５００ Ｕ。

２结果

｝ 气相色谱质谱联用得到短梗五加果中挥发性成分总离子

流（图１），经ＮＩＳＴ０８．Ｌ谱库检索，短梗五加果中共检出５６种

挥发性成分，用面积归一法计算出各组分的相对含量，确定了

短梗五加果中挥发性成分及相对含量（表１）。结果显示，挥

发性成分中醇类７种，其含量占总挥发性成分的５．１３％；酯

类５种，其含量占总挥发性成分的４．８１％；烷类６种，其含量

占总挥发性成分的０．４７％；醛类３种，其含量占总挥发性成

分的１４．７０％；酮类３种，其含量占总挥发性成分的０．３１％；

酸类１种，其含量占总挥发性成分的０．ｏ４％；其他挥发性物

质６种，其含量占总挥发性成分的０．３４％。萜烯类成分最多

有２５种，其含量占总挥发性成分的７３．６４％，其中许多成分

在食品、药品中均已广泛的应用，其中含量最高的石竹烯，其

含量占总挥发性成分的１２．１２％，具有一定的平喘作用，可治

疗老年慢性支气管炎 ； 一榄香烯（０．７５％）对肿瘤有抑制

作用，能够干扰癌细胞的生长代谢，是抗癌的有效活性成

分 ｔｓ］； 一松油烯（１０．１２％）具有柠檬香气；罗勒烯

（９．５８％）具有草香、花香并伴有橙花油气息； 一月桂烯

（６．７７％）具有甜橘味和香脂气等。

ｇ

忡

５ ｌ０ １５ ２０ ２５ ３０ ３５ ４０

保留时间（ｍ

圈１ 短梗五加挥发性成分总离子流

吴迪等：ＨＳ—ＳＰＭＥ—ＧＣ—ＭＳ分析短梗五加挥发性成分 ．－——２９９．———

表１短梗五加挥发性成分含量 序号气 化合物名称 相对含量 （％） 续表ｌ

３结论

相对于繁琐、费时、需大量有机溶剂、危害人体及环境等

诸多缺点的传统萃取方法，近年来发展起来的无溶剂萃取技

术——固相微萃取技术，具有操作简便、时间短、样品量少、重

现性好等优点，已广泛应用于食品、药品、环境等领域的研究

与产品的开发 Ｊ。

本试验采用顶空固相微萃取和气质联用技术研究确定了

短梗五加果中的挥发性成分，这些成分在药物研究及食品保

健方面都有较大的开发利用价值，为短梗五加资源综合开发

利用提供了理论依据。

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（下转第３６５页）

马楠：西溪湿地国家公园地表水中有机氯农药残留特征及风险评价 一３６５一

吕

璺

凸

古

邑

０．２ ０．４ ０．６ ０．８

ＤＤＤ／ＤＤＥ

图３ ＤＤＴ组成分析

区域内，所有各点该比值均不大于３，说明调查范围内以林丹

的使用为主。

２．３主成分分析

主成分分析法（ＰＣＡ）是进行数据降维的常用多元统计方

法，通过大量观测数据选用较少的、有代表性的几个主因子，

阐明数据提供的信息，可定量表征各污染源对总体污染的贡

献 “。对水样采用ＰＣＡ提取因子，并结合方差极大旋转进

行因子分析。对于ＯＣＰｓ，提取特征根＞１的因子只有１个，

方差贡献率丰、枯两季分别为９３．４７％、９７．２８％。丰、枯两季

主成分中贡献最大的均是 —ＨＣＨ，说明研究范围内以

口一ＨＣＨ为主导污染物。此外，ＳＰＳＳ统计结果表明，ＨＣＨ和

ＤＤＴ同系物彼此间都有很好的相关性（尸＜０．０５），这说明

ＨＣＨ和ＤＤＴ各自的污染来源单一，多种来源的可能性较少。

２．４生态风险评价

西溪湿地水体中ＨＣＨ和ＤＤＴ残留浓度均未超过

ＧＢ ３８３８－－２００２（（地表水环境质量标准》（ＣＨＣＨ＜５ ０００ ｎｇ／Ｌ，

ＣＤＤＴ＜１ ０００ ｎｇ／Ｌ），符合国家地表水质量标准。

３结论

西溪湿地水体样品中ＯＣＰｓ含量枯水期比丰水期高，有

明显的季节性变化。ＯＣＰｓ的空间分布受水流量的影响。

ＰＣＡ运算表明，ＯＣＰｓ的残留主要是历史原因，且污染源单一。

各采样点ＯＣＰｓ浓度均低于国家《地表水环境质量标准》，存

在ＯＣＰｓ生态风险的可能性较低。丰水期受外界环境因素的

影响，部分研究区域可能存在新的ＯＣＰｓ输入，相关部门应当

予以重视。

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