乙氧基化烷基硫酸钠

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附件5：

化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求

为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，

根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用月桂醇聚醚

硫酸酯钠原料要求》（以下称《要求》），针对性地规定了月桂

醇聚醚硫酸酯钠的安全性要求及检验方法，其他相关要求及

检验方法按相应规定执行。

1.基本信息

1.1名称

月桂醇聚醚硫酸酯钠

1.1.1INCI名称及其ID号

SODIUMLAURETHSULFATE

ID：2873

1.1.2INCI标准中文译名

月桂醇聚醚硫酸酯钠

1.1.3化学系统命名法名称

sodium2-(2-dodecyloxyethoxy)ethylsulphate；

2-(2-十二烷氧基乙氧基)乙基硫酸钠

1.1.4常见俗名和缩写

常见俗名：乙氧基化烷基硫酸钠、聚氧乙烯醚月桂醇硫

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酸酯钠、聚氧化乙烯十二烷基醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚

硫酸钠

常见缩写：SLES（SodiumLaurylEtherSulfate）

1.2登记号

1.2.1CAS登记号

1335-72-4

3088-31-1

9004-82-4(generic)

1.2.2EINECS登记号

221-416-0

1.3制备信息和化学通式

1.3.1制备方法：

以环氧乙烷和月桂醇为原料生产月桂醇聚醚硫酸酯钠。

第一步，利用环氧乙烷对月桂醇进行乙氧基化；第二步，利

用三氧化硫（SO3）或氯磺酸（ClSO3H）对醇醚进行硫酸化；

最后，经过与氢氧化钠溶液中和生成月桂醇聚醚硫酸酯钠。

1.3.2化学通式

化学通式：CH3(CH2)11(OCH2CH2)nOSO3Na

2.技术要求

2.1使用目的及适用范围

具有去污、润湿、发泡、增溶、粘度调节等作用，广泛

用于化妆品中，特别是香波、浴液、洗手液、洁面乳等清洁

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产品。

2.2月桂醇聚醚硫酸酯钠相关组分限量要求

应对月桂醇聚醚硫酸酯钠中二噁烷含量进行必要的安

全性风险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见

的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害。

3.检验方法

3.1鉴别试验方法

3.1.1样品水溶液（1→10），加焦锑酸钾试液1，产生白

色结晶性沉淀，为了加速沉淀的生成，可用玻璃棒摩擦试管

内侧。

3.1.2样品水溶液（1→10）加稀盐酸（10％）呈酸性

后，平静煮沸。冷却后的溶液，加氯化钡试液2，产生白色沉

淀。

3.1.3根据本品的标示量，取相当于月桂醇聚醚硫酸酯

钠5g，加水至100mL，以此作试验溶液。在1滴试验溶液中

加亚甲基蓝试液（0.1g亚甲基蓝用100ml乙醇溶解）5ml和

氯仿1mL，摇动混合，静置后，氯仿层呈蓝色。

3.1.4根据本品的标示量，取相当于月桂醇聚醚硫酸酯

钠0.5g，加10ml水及5ml硫氰酸铵-硝酸钴试液，充分摇晃

混匀后，再加5ml氯仿摇晃混合静置，氯仿层呈蓝色。

3.2月桂醇聚醚硫酸酯钠中二噁烷的测定方法

12g焦锑酸钾加100ml水煮沸约5分钟后，迅速冷却，加入10ml氢氧化钾溶液（3→20），放置一日后，

过滤。

212g氯化钡加水溶解，配成100ml溶液。

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3.2.1适用范围

本方法规定了采用气相色谱-质谱法测定月桂醇聚醚硫酸酯

钠中二噁烷（1，4-二氧六环，CAS：123-91-1）的方法。

本方法适用于化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠中二噁烷含量

的测定。

3.2.2方法提要

样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，

采用离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，

以标准加入单点法计算含量。本方法对二噁烷的检出限为2µg，

定量下限为6µg；若取2.0g样品测定，本方法对二噁烷的检出

浓度为1µg/g，二噁烷的最低定量浓度为3µg/g。

3.2.3试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.2.3.1二噁烷，纯度>99%。

3.2.3.2二噁烷标准储备液：准确称取适量的二噁烷0.1g

（准确至0.0001g），置100mL容量瓶中，用去离子水配制成浓

度为1000µg/mL的标准储备液。

3.2.3.3二噁烷系列浓度标准工作溶液：用去离子水将上述

（3.2.3.2）储备液分别配成二噁烷浓度为0μg/mL、4μg/mL、

10μg/mL、20μg/mL，50μg/mL、100μg/mL系列浓度标准

工作溶液。

3.2.3.4氯化钠。

3.2.3.5二噁烷定性标准：取50μg/mL二噁烷标准溶液

（3.2.3.3）1mL，置于顶空进样瓶中，加入1g氯化钠固体，加

入7mL去离子水，密封后超声，轻轻摇匀，作为二噁烷定性标准。

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3.2.4仪器

3.2.4.1气相色谱仪，配有质谱检测器（MSD）。

3.2.4.2顶空进样器，或气密针。

3.2.4.3顶空瓶：20mL。

3.2.4.4分析天平：感量0.0001g。

3.2.4.5超声波清洗仪。

3.2.5测定步骤

3.2.5.1样品处理

准确称取样品2.0g，精确至0.001g，置于顶空进样瓶中，

加入1g氯化钠固体，加入7mL去离子水，分别精密加入二噁烷

系列浓度标准工作溶液（3.2.3.3）1mL，密封后超声，轻轻摇匀，

作为加系列标准工作溶液的样品。置于顶空进样器中，待测。

3.2.5.2顶空进样器条件

汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；

振荡情况：振荡；

汽液平衡时间：40min；进样时间：1min。

3.2.5.3气相色谱-质谱（GC/MSD）条件

色谱柱：交联5%苯基甲基硅烷毛细管柱【30m×0.25mm（内

径）×0.25µm】或相当者；

色谱柱温度：40℃（5min）150℃（2min），可

根据实验室情况适当调整升温程序；

进样口温度：210℃；

色谱-质谱接口温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；

50℃/min

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电离能量：70eV；

测定方式：选择离子检测（SIM），选择检测离子（m/z）见

表1；

进样方式：分流进样，分流比10：1；

进样量：1.0mL。

3.2.5.4定性判定

用气相色谱-质谱仪对加二噁烷标准浓度为0μg/mL的样品

（3.2.5.1）、二噁烷定性标准（3.2.3.5）进行定性测定，如果

检出的色谱峰的保留时间与二噁烷定性标准相一致，并且在扣除

背景后样品的质谱图中，所选择的检测离子均出现，而且检测离

子相对丰度比与标准样品的离子相对丰度比相一致（见表1），

则可以判断样品中存在二噁烷。

表1检测离子和离子相对丰度比

3.2.5.5定量测定

用加系列浓度标准工作溶液的样品（3.2.5.1）分别进样，

以检测离子（m/z）88为定量离子，以二噁烷峰面积为纵坐标，

二噁烷标准加入量为横坐标进行线性回归，建立标准曲线，其线

性相关系数应>0.99。按“3.2.6计算”，计算样品中二噁烷的

含量。

3.2.5.6平行实验

检测离子（m/z）离子相对丰度比（%）允许相对偏差（%）

88100

58应用标准品测定离子相对丰度比±20

43应用标准品测定离子相对丰度比±25

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按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立

测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

3.2.6计算

3.2.6.1确定标准加入单点法中用于计算的标准参考量

选择加标为0µg/mL的样品作为样品取样量（m），根据样品

（m）的峰面积（Ai），选择加入二噁烷标准品后二噁烷的峰面积

（As）与2Ai相当的加标样品（mi）作为计算用标准（ms），应

用标准加入单点法对样品进行计算。

3.2.6.2

ω（二噁烷）=（）/m

式中：ω（二噁烷）——样品中二噁烷的含量，μg/g；

ms——加入二噁烷标准品的量，μg；

Ai——样品中二噁烷的峰面积；

As——加入二噁烷标准品后样品中二噁烷的峰面

积；

m——样品取样量，g；

mi——加入二噁烷标准品的样品取样量，g。

3.2.7精密度与准确度

多家实验室验证的平均回收率为84.9%-113%，相对标准偏

差小于13.3%（n=6）。

3.2.8质谱图与色谱图

ms

(As/Ai)—(m

i

/m)

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图1二噁烷标准质谱图

1.002.003.004.005.006.007.008.009.00

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

时间-->

丰度

离子88.00(87.70到88.70):

4.270

图2空白样品加二噁烷的GC-MS提取离子图（m/z88）

二噁烷色谱峰（TR=4.27min）

(replib)1,4-Dioxane

48697100

0

50

100

42

43

45

46

55

57

58

59

616971

87

88

89

90

O

O

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《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》

编制说明

一、月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求说明

（一）化妆品中月桂醇聚醚硫酸酯钠使用限量要求

我国现没有化妆品中月桂醇聚醚硫酸酯钠的使用限量要求。

经查询，除CIR外，无其他机构对化妆品中该原料安全性进行全

面评价。

2008年，美国化妆品原料评估（CIR）专家组对包括月桂醇

聚醚硫酸酯钠在内的系列乙氧基化烷基硫酸盐（AES）的安全性

进行评估，认为月桂醇聚醚硫酸酯钠在化妆品和个人护理产品中

使用是安全的，在包括急性经口毒性，亚慢性和慢性经口毒性，

生殖和发育毒性，致癌性和光敏研究的毒性试验中均未表现出不

良反应。乙氧基化烷基硫酸盐有可能产生皮肤刺激，但实际上在

他们所使用的配方中，不常看到有刺激性。因此，在化妆品中使

用这些成分时，应合理配方，使产品无刺激性。

（二）月桂醇聚醚硫酸酯钠中二噁烷限量要求

月桂醇聚醚硫酸酯钠在化学合成过程中，其原料含有的环

氧乙烷基团会裂解生成微量的二噁烷残留物，这是由于在合成过

程中，技术上不可避免的原因而产生的。二噁烷被国际卫生组织

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的国际癌症研究机构（InternationalAgencyforRearch

Cancer,IARC）列为对实验动物有足够证据的化学致癌物，属于

CMR2B类物质，在《化妆品卫生规范》、《欧盟化妆品规程》

（Directive76/768EEC）等各国法规文件中均被列为禁止使用

的化妆品成分，即不得作为原料添加到化妆品中。

1998年，澳大利亚国家化学品通报和评估计划（NICNAS），

对二噁烷进行了评估，认为缺乏二噁烷在终产品中的分析数据，

该报告中的暴露和风险评估是建立在作为杂质的二噁烷在消费

品中含量不超过30ppm的基础上。该评估报告认为消费品中二噁

烷的含量不超过30ppm是理想的，而100ppm在毒理学上是可以

接受的。同时该报告认为如果产品的使用条件发生变化或消费品

中的二噁烷含量超过100ppm时，需要进行公共健康方面的重新

评估。

相关资料显示，原料中的二噁烷含量差别较大。2007年的

监测数据，二噁烷最高含量曾达到928mg/kg；2001年的监测数

据，二噁烷最低含量<2mg/kg。以目前的资料看，世界各国的法

规规章均未对化妆品原料月桂醇聚醚硫酸酯钠或相关原料中的

二噁烷含量作出限量规定，甚至对化妆品中的二噁烷残留限量也

没有明确的说明。而且也未发现有原料中二噁烷残留与相应化妆

品产品中二噁烷检测关联的研究。

因此，《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》规定为，

“应对月桂醇聚醚硫酸酯钠中二噁烷含量进行必要的安全性风

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险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件

下，不会对人体健康产生安全危害。”

二、月桂醇聚醚硫酸酯钠检验方法

（一）月桂醇聚醚硫酸酯钠鉴别试验方法

月桂醇聚醚硫酸酯钠鉴别试验方法引用《医药部外品原料规

格2006》(日本)的相应方法。

（二）月桂醇聚醚硫酸酯钠中二噁烷的测定方法

《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》根据国家食品药

品监督管理局2010年11月29日发布的《化妆品中二噁烷的检

测方法》（国食药监许[2010]456号），作为化妆品用月桂醇聚醚

硫酸酯钠原料中二噁烷的测定方法。

此外，本原料要求中涉及的其他相关检验方法目前正开展进

一步实验，必要时根据实验情况对检验方法有关内容进行完善和

修改。