硫酸亚铁颜色

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1

贫血药硫酸亚铁的制备与测定

摘要

硫酸亚铁为蓝绿色单斜结晶或颗粒。无气味。暴露在乾燥空气里

容易风化，晶体的表面渐渐变为白色粉末，但易为空气氧化而呈黄色

或铁锈色。湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁。在56.6℃成为四

水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。其水

溶液冷时在空气中缓慢氧化，在热时较快氧化。加入碱或露光能加速

其氧化。无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿色晶体，晶体

俗称“绿矾”，溶于水水溶液为浅绿色。高温分解2FeSO

4

·7H

2

O==

高=Fe

2

O

3

+SO2↑+SO

3

↑+14H

2

O。硫酸亚铁是还原力的酸性盐，它

的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。硫酸亚铁的七水合物是绿色小晶

体，无臭有毒。

硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水

溶液中结晶一般FeSO4-7H2O,。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原

性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准

确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰

酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。

硫酸亚铁可于制铁盐、氧化铁颜料、媒染剂、净水剂、防腐剂、

消毒剂等；医药上作抗贫血药、局部收敛剂及补血剂，可用于子宫肌

瘤引起的慢性失血；分析试剂及制铁氧体原料；作为饲料添加剂的铁

强化剂；农业上可用作农药，能防治小麦黑穗病，苹果和梨的疤痂病、

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果树的腐烂病；食用级用作营养增补剂，如铁质强化剂、果蔬发色剂。

也可用作肥料，作为植物铁元素的补充剂，防治植物应缺铁而发生生

理性病害，使植物叶色失绿。能除去树干的青苔及地衣。是制造磁性

氧化铁、氧化铁红和铁蓝无机颜料、铁催化剂及聚硫酸铁的原料。此

外还用作色谱分析试剂等。

硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光

直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切

忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物

关键词铁屑硫酸亚铁减压过滤高锰酸钾

实验部分

一、实验目的：

1、了解无机药物的一般制备方法。

2、了解无机药物的常用检测指标与检测方法。

二、实验原理:

本品是治疗缺铁性贫血的特效药。临床上主要用于慢性失血（月

经过多、痔疮出血、子宫肌瘤出血、勾虫病失血等）、营养不良、妊

娠、儿童发育期等引起的缺铁性贫血。用铁屑与稀硫酸反应可以制备

硫酸亚铁，反应方程式如下：

Fe+H

2

SO

4

FeSO

4

+H

2

从水溶液中结晶出来一般为FeSO

4

•7H

2

O，由于硫酸亚铁中的

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3

Fe2+具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生如下反应：

10FeSO

4

+2KMnO

4

+8H

2

SO

4

5Fe

2

(SO)

4

+K

2

SO

4

+2MnSO

4

+8H

2

O

故利用已知准确浓度的KMnO

4

溶液测定产品中的FeSO

4

的含量，微

过量的MnO

4

-呈现粉红色，指示终点。

三、实验材料、试剂与仪器:

1.材料：pH试纸，滤纸

2.主要试剂：

高锰酸钾标准溶液(0.02mo1/L)，硫酸，硝酸铅，硝酸，硫代

乙酰胺，醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)，抗坏血酸，三氧化二砷，

铁屑，氢氧化钠，碘化钾，锌，氯化亚锡等。

3.仪器：

分析天平，布氏漏斗，量筒，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发

皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅，烧杯，碘量瓶等。

四、实验步骤：

1．铁屑油污的除去：

称取5g铁屑，放入烧杯(100mL)中，加入20mL10%的Na

2

CO

3

溶液，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，

并用水将铁屑洗净。

2．硫酸亚铁的制备：

在盛有洗净铁屑的烧杯中，加入38mLH

2

SO

4

溶液(3.0mol/L)，

放在石棉网上加小火热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进

行)。在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当

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反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用普通漏斗趁热过

滤，滤液盛于蒸发皿中。此时溶液的pH值约为1左右。小火加热蒸

发至10ml左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量乙

醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，称重计算产率。

3．产品中各项指标的检测：

（1）酸度：

产品0.5g加入10mL煮沸且冷却的蒸馏水溶解后，依据附录一测

定，PH应为3.0-4.0。

（2）碱式硫酸盐（50%水溶液）：

取产品1.0g，加2ml新煮沸且冷却的蒸馏水，溶解后观察浑浊

度（略浑浊）。

（3）重金属：

取25ml纳氏比色管2支，用移液管量取标准铅溶液1ml于甲管

中。秤取0.5g样品与乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸-醋酸钠

缓冲溶液(pH=3.5)2ml，抗坏血酸0.5g，摇匀，加水稀释到标线。再

向甲、乙两管中分别加入5%硫代乙酸铵溶液各2ml，摇匀，放置5

分钟，同时置于白纸上，自上向下透视，比较甲、乙两管颜色的深浅。

（4）砷含量的测定(a-f由实验室准备)：

a.碘化钾溶液（150g/L）：贮与棕色瓶中。

b.酸性氯化亚锡溶液：秤取40g氯化亚锡（SnCl

2

•2H2O），加6mol/L

盐酸溶解并稀释至100ml，加入几粒金属锡粒。

c.醋酸铅棉花：用醋酸铅溶液（100g/L）浸透脱脂棉后，压出余

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液，并使之松散，在100摄氏度下干燥后，贮存于玻璃瓶中。

d.二乙基硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：秤取0.25g

二乙基硫代氨基甲酸银，置于研钵中，加入少量三氯甲烷研磨，

移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗

涤乳液，液体一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，放

置过夜，移入棕色瓶中贮存。

e.砷标准溶液：准确秤取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在

100摄氏度下干燥2小时的三氧化二砷，加入5ml氢氧化钠溶液

（200g/L），溶解后加入25ml硫酸（6+94），移入1000ml容量瓶

中，加新煮沸的并冷却至室温的蒸馏水稀释到刻度，贮存于棕色

瓶中，此溶液相当于每毫升0.10mg砷。

f.砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，

加入1ml硫酸（6+94），加水稀释到刻度，此溶液相当于每毫升

1.0ug。

限量法测砷：

秤取样品4.0g，试剂空白液及砷标准溶液8ml(含As为2ppm)，

各加水至40ml，摇匀，再加入10ml硫酸（1:1），加3ml碘化钾

溶液（150g/L），0.5ml，酸性氯化亚锡溶液，混匀，静止10分钟，

各加入3g无砷锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并

使尖端插入盛有4ml银盐溶液的离心管的液体下面，在常温下反

应45分钟后，取下离心管，加三氯甲烷补足4ml，比色测定样品

的砷合格情况。

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（5）FeSO

4

•7H

2

O含量的测定：

准确秤取产品0.4g(准确至0.0001g)，加3mol/L硫酸溶液10ml

与新煮沸过的蒸馏水15ml，溶解后，立即用标准高锰酸钾溶液

（0.02mol/L）滴定，到溶液呈现持续的粉红色。

五．数据记录和结果处理

FeSO

4

•7H

2

O%=1.39×C×V/W×100

其中：C：高锰酸钾溶液的浓度（mol/L）

V：高锰酸钾溶液的体积（ml）

W：试样重量（g）

表1-1贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准

名称指标

含量98.5-104.0%

酸度（5%水溶液）pH=3-4

碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊

重金属（以Pb计）＜20ppm

砷（As）＜2ppm

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1、硫酸亚铁的产率

铁屑的质量m（g）5

FeSO

4

•7H

2

O质量m

2

(g)19.32

FeSO

4

•7H

2

O的理论产量m

3

(g)24.82

产率计算公式(m

2

/m

3

)x100%

本实验FeSO

4

•7H

2

O的产率(%)

77.84%

4•7H2O含量测定

1

式样重量（g）0.4060

KMnO4标准溶液的浓度

（mol/ml）

0.02097

滴定前KMnO4的量（ml）2.40

滴定后KMnO4的量（ml）16.25

KMnO4用量（ml）13.85

FeSO

4

•7H

2

O含量(%)99.43

项目

实验序号

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3、铅检测

名称实验结果结果分析

含量99.43合格

酸度PH=3.0合格

碱式硫酸盐（50%水溶液）略浑浊合格

重金属（以Pb记）乙管颜色较深。<20ppm合格

砷（As）盛样品的离心管颜色无

明显变化，盛砷标液的

离心管颜色变深，变为

棕黄色。

<2ppm合格

附：贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准

名称指标

含量98.5-104.01%

酸度pH=3-4

碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊

重金属<20ppm

六.实验注意事项

1．制备硫酸亚铁时应用小火加热，避免反应液冲出；

2．用表面皿蒸发硫酸亚铁溶液时，尽量用水浴加热蒸发，避免水

分蒸发过快难以析出结晶。

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3.水浴加热的温度不能太高，要求温度计控制温度，否则水分过

分蒸发会导致溶液量太少，无法完成过滤

七、结果与讨论

分析产率低的原因

（1）铁与硫酸反应不充分，结晶不完全

（2）在抽滤过程中流失掉一些

（3）结晶蒸得太久，失去了结晶水而变成白色

（4）晶体转移过程中失去了一部分结晶

实验经验与教训

（1）实验要细心

（2）在结晶时要注意晶体的状况，不要过分的蒸干水分

（3）仪器洗净

（4）滴定管的使用规范

（5）滴定时要注意溶液的颜色变化，防止过量

八、参考文献

[1]周宁怀,宋学梓主编.微型化学实验[M].杭州:浙江科技出版

社.1992.

[2]王洪英,方国春,王高波.微型滴定在定量化学分析中的应用[J].

大学化学,1996,11(5):38.

[3]朱兵,吴倩.微型滴定分析装置的研究[J].大学化

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[4]蔡凌霜,曹建军,张玉清,杨代菱.微型滴定在定量化学分析中的

应用[J].武汉大学学报(理学版),2001,47(专刊):25.

[5]王继良用废铁屑制备硫酸亚铁的实验研究化学教学2005