氯化铵加热

无机设计实验——氯化铵的制备

作者：佚名文章来源：本站原创点击数：8033更新时间：2007-6-217:03:13

一、目的要求

1.运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。

2.巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。

3.观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。

二、基本原理

本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl

根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶

转化，从而达到分离。

以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：

由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶

解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转

折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随

温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过

滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。

三、实验步骤

方案一：析出Na2SO4法（加热法）

1.称取23gNaCl，放入250mL烧杯内，加入60-80mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则

用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。

2.在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4

结晶析出。当溶液减少到70mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。

3.将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35OC左右，抽滤。

4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置

冷却至35OC左右，抽滤。如此重复二次。

5.把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并称重）。

温度/OC

氯化钠

十水硫酸钠OC)

硫酸钠

氯化铵

硫酸铵

6.产品的鉴定：

取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。

NH4Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g100%

方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）

1.称取23gNaCl，放入250mL烧杯内，加入约90mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用

普通漏斗过滤分离。

2.在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。

3.然后用冰冷却到0-10C左右，加入少量Na2SO410H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO4

10H2O晶体析出时，立即抽滤。

4.将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至

35OC左右，抽滤。

5.把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO410H2O也称重）。

6.产品的鉴定：

取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。

NH4Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g100%

四、实验流程

方案一：析出Na2SO4法（加热法）

23gNaCl75mL水

△渣（弃）26g(NH4)2SO4

NaCl溶解过滤

滤液反应蒸发浓缩

Na2SO4晶体称重

趁热抽滤NH4Cl称重

母液冷却至40C抽滤

母液

第二次蒸发浓缩第三次蒸发浓缩产品检验产品回收

方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）

23gNaCl90mL水

△渣（弃）26g(NH4)2SO4

NaCl溶解过滤约35C

滤液反应冰冷

Na2SO410H2O晶体称重

抽滤NH4Cl称重

母液蒸发浓缩冷至35C抽滤

母液

产品检验产品回收

五、注意事项

1用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。

2加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析

出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。

3冰冷法：水量75-90mL（Na2SO410H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出

大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2SO410H2O作晶种。为保证分离效果，在

温度降至10C以下时，最好能保持1hr左右。

4以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。

5加热浓缩时要注意不断搅拌。

6NH4Cl与副产品均回收。

7报告格式：

一、目的

二、原理

三、流程图

四、步骤与现象

五、结果

六、讨论

七、参考文献

六、请各位老师注意：

1设计方案与实验报告分别计分。

2产品要求（不告诉学生）：NH4Cl7g

15gNa2SO424g（Na2SO410H2O35g）

3实验课时，尽可能把上面的注意事项写在黑板上。至于实验步骤与流程图，不要给出。特别要注意

防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样）。