硝酸钾的制备
一.实验目的
1.掌握无机制备中常用的过滤法,着重介绍减压过滤和热过滤。
2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。
二.实验原理
+NaNO3=KNO3+NaCl
2.当KCl和NaNO3溶液混合时,混合液中同时存在,由它们组成的四种盐,在不同的温度下有不
同的溶解度,利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别,高温除去NaCl,滤液冷却得
到KNO3。
表2.1.1四种盐在水中的溶解度(g/100gH
2
O)
温度/°C
KNO3
KCl
NaNO3--
NaCl
三.主要仪器与试剂
1仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置电子天平。
2试剂NaNO3(s)、KCl(s)。
四.操作步骤
操作现象解释
称8.5g硝酸钠、
7.5g氯化钾
加15mL水,作记
号,加热、搅拌、
溶解;
溶解后得到
澄清无色溶
液
由于四种离子组成了四种盐,高温时氯化钠的溶解度最小,故要
使盐溶解,首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量。从化学计量式
知产物氯化钠的生成量为5.9g,加热至373K时氯化钠溶解度为
39.8g/100gH2O,需水15g,约相当于15mL。
小火浓缩至原体
积的2/3;
有圆粒状白
色晶体生成
析出的晶体是氯化钠,反应生成的氯化钠为5.9g。蒸发浓缩溶液
至原体积的2/3时,体系中有水:15×2/3=10mL。373K时氯化
钠溶解度39.8g/100g水,10mL水中可溶解氯化钠4g,故析出氯
化钠-4=1.9g。因趁热过滤时的温度要低于373K,故实际析出
量要稍大一些。又373K时硝酸钾的溶解度为245g/100g水,10mL
水可溶解硝酸钾24.5g。实验中硝酸钾的产量是10.1g,故不会
析出。
趁热过滤,取滤液
观察晶体形状;加
沸水到滤液中
有白色针状
固体生成,加
入沸水后固
体溶解得无
色溶液
析出的晶体主要是硝酸钾
在冷却的滤液中加沸水后,假设溶液的温度为313K,此时硝酸钾的
溶解度为63.9g/100g水,氯化钠的溶解度为36.6g/100g水。溶解
10.1g硝酸钾需水16mL,溶解4g氯化钠需水11mL。因此加沸水
后,溶液中水总共约有,能将析出的固体全部溶解
转移到小烧杯中,
小火加热到原体
积的3/4;
澄清无色溶
液
蒸发至原体积的3/4,此时体系中的水量为:(15×2/3+×3/4=(mL),
溶解4g氯化钠需水11mL,所以13mL水足以溶解氯化钠。
冷却、过滤;母
液弃去、观察得到
晶体的形状、称
量。
白色针状晶
体
得到的晶体是晶体硝酸钾
重结晶白色针状晶
体
得到较纯的硝酸钾晶体
五.实验结果及分析
结果:1.上述得到的粗KNO3产品重量为:6.7g
2.重结晶后得到的产品重量为:5.00g
分析:+NaNO3=KNO3+NaCl
758510159
7.5g8.5g10.1g5.9g
★最后体积为:(15*2/3+*3/4=
★母液中留有的硝酸钾:100g*=★(在283k时的KNO3溶解度为21.2g/100g水)
★本实验粗产品的理论产量是:10.1g-2.8g=7.3g
★粗产品的产率为:*100%=%
2.理论重结晶率为:(167g-21.2g)/167g*100%=%
实际重结晶率为:/*100%=%(在353k时的溶解度为167g/100g水)
六.问题及思考题
●问题:1.产品的主要杂质是什么怎样提纯
答:主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。
2.能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾
答:不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾,但会混氯化钠,产品纯度下降。
3.考虑在母液中留有硝酸钾,粗略计算本实验实际得到的最高产量。
答:设室温为293K,此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水,氯化钠的溶解度为36g/100g
水,则10mL水可溶解硝酸钾3.2g,氯化钠为3.6g,则析出硝酸钾为=6.9g,氯化钠为=0.4g,
故共析出7.3g晶体。7.3g思考题:1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾,硝酸钠制备硝酸钾
答:NaCl和NaNO3溶液混合时,混合液中同时存在,由它们组成的四种盐,在不同的温度下
有不同的溶解度,从利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线图看出:NaCl的溶解度随温度
的变化不大,而KNO3的溶解度随温度的变化而显著变化,所以高温除去NaCl,滤液冷却得到KNO3。
2.实验成败的关键在何处,应采取哪些措施才能使实验成功
答:在本实验中,热过滤是关键。因此要使实验成功,先准备好合适的滤纸,加热水浴预热
漏斗;加水在小烧杯内,盖上小表面皿。然后溶解盐,蒸发、浓缩。
七.注意事项
1.热蒸发时,为防止因玻棒长而重,烧杯小而轻,以至重心不稳而倾翻烧杯,应选择细玻棒,
同时在不搅动溶液时,将玻棒搁在另一烧杯上
2.若溶液总体积已小于2/3,过滤的准备工作还未做好,则不能过滤,可在烧杯中加水至
2/3以上,再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。
3.要控制浓缩程度,蒸发浓缩时,溶液一旦沸腾,火焰要小,只要保持溶液沸腾就行。烧杯
很烫时,可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧杯,以便迅速转移溶液。趁热
过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体,使烧杯中的残余物减到最少。
4.趁热过滤失败,不必从头做起。
只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来
的小烧杯中,加一定量的水至原记号处,
再加热溶解、蒸发浓缩至2/3,趁热过滤
就行。万一漏斗中的滤纸与固体分不开,
滤纸也可回到烧杯中,在趁热过滤时与氯
化钠一起除去。
减压过滤
又称吸滤、抽滤,是利用真空泵或抽气
泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,使过滤速度加快,减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸
滤瓶组成。
1.吸滤操作:
(1)剪滤纸将滤纸经两次或三次对折,让尖端与漏斗圆心重合,以漏斗内径为标准,
作记号。沿记号将滤纸剪成扇形,打开滤纸,如不圆,稍作修剪。使滤纸比漏斗内径略小,但又
能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙,
造成沉淀与溶液不能分离;空气穿过缝隙,吸滤瓶内不能产生负压,使过滤速度慢,沉淀抽不干。
若滤纸小了,不能盖住所有的瓷孔,则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
(2)贴紧滤纸用少量水润湿,用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙,使滤纸贴在
漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内,塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关,接上橡
皮管,滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙,一定要除去。
(3)过滤过滤时一般先溶液,后转移沉淀或晶体,使过滤速度加快。转移溶液时,
用玻棒引导,倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部,再尽
量转移到漏斗。如转移不干净,可加入少量滤瓶中的滤液,一边搅动,一边倾倒,让滤液带出晶
体。继续抽吸直至晶体干燥,可用干净,干燥的瓶塞压晶体,加速其干燥,但不要忘了取下瓶塞
上的晶体。
晶体是否干燥,有三种方法判断:
a.干燥的晶体不粘玻棒;
b.当1~2min内漏斗颈下无液滴滴下时,可判断已抽吸干燥;
c.用滤纸压在晶体上,滤纸不湿,则表示晶体已干燥。
(4)转移晶体
取出晶体时,用玻棒掀起滤纸的一角,用手取下滤纸,连同晶体放在称量纸上,或倒
置漏斗,手握空拳使漏斗颈在拳内,用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体,但要避免刮下纸屑。
检查漏斗,如漏斗内有晶体,则尽量转移出。
如盛放晶体的称量纸有点湿,则用滤纸压在上面吸干,或转移到两张滤纸中间压干。
如称量纸很湿,则重新过滤,抽吸干燥。
(5)转移滤液
将支管朝上,从瓶口倒出滤液,如支管朝下或在水平位置,则转移滤液时,部分滤液
会从支管处流出而损失。注意:支管只用于连接橡皮管,不是溶液出口。
(6)晶体的洗涤
若要洗涤晶体,则在晶体抽吸干燥后,拔掉橡皮管,加入洗涤液润湿晶体,再微接真
空泵橡皮管,让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次,则重复以
上操作,洗至达到要求为止。
(7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用,而使滤纸破坏。
若过滤后只需要留有溶液,则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间,搅匀,
然后倾入布氏漏斗内,减压,使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小孔,如有则在小孔上
补铺一些石棉纤维,直至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀,不能太厚。过滤操作同减压过滤。
过滤后,沉淀和石棉纤维混在一起,只能弃去。
若过滤后要留用的是沉淀,则用玻璃滤器代替布氏漏斗(强碱不适用)。过滤操作同减压过滤。
(8)热过滤当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质,而又不能让溶质析出时,一般采用热
过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热,使热溶液在趁热过滤时,不致于因冷却而在漏斗中析
出溶质。
本文发布于:2022-11-12 03:36:34,感谢您对本站的认可!
本文链接:http://www.wtabcd.cn/fanwen/fan/88/2040.html
版权声明:本站内容均来自互联网,仅供演示用,请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。
留言与评论(共有 0 条评论) |