GB/T 654--1999
前台
本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用A. C. S(1993)标准中“碳酸钡”。差异红
下:
一规格:本标准比A.C.S标准多澄清度试验一项,并用总氮量(N)代替A.C.S标准中氧化性物
质(以NO,计)一项。分析纯的盐酸不溶物、硫化物、钙、铁、德、重金属、硫酸不沉淀物七项规格严于A.
C. S标准。
一一试验:本标准硫化物采用乙酸铅试纸法,A. C. S标准采用硝酸银比色法,经实验验证乙酸铅试
纸法优于硝酸银比色法。含量、盐酸不溶物、硫酸不沉淀物与A.C.S标准相同,其他项目引用我国已制
定的化学试剂通用试验方法标准。
本标准是在GB/T 654-1977《化学试剂碳酸钡》的基础上修订的,与前版本相比,放宽了化学纯
含量指标,用钙、银二项代替原标准的钙及银一项,钙、银分别用火焰原子吸收光谱法测定。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T 654-1977,
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人:韩宝英。
本标准于1965年首次制定,1977年进行修订
中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB/T 654-1999
碳酸钡
代替GB/7 654-1977
Chemical reagent一
Bariu饥carbonate
分子式:BaCO,
相对分子质量:197.34(根据1997年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂碳酸钡的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 609-1988化学试剂总氮量测定通用方法(idtISO 6353-1:1982)
GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9735-1988化学试剂重金属测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9736-1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB 15346-1994化学试剂包装及标志
HG/T 3484-1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3性状
本试剂为白色粉末,不溶于水及醇,溶于酸。
4规格
国家质量技术监督局1999一09一16批准
2000一06一01实施
GB/T 654-1999
表1
名称
含量(BCO,),
橙清度试验
盐酸不溶物.%
碱度(以OH计),mmol/100
%
碳酸钡的规格
分析纯
)99. 0
合格
(o. 01
(0. 2
心0.002
化学纯
)98. 5
合格
镇0.05
镇0.5
毯0.01
(0. 000 1
蕊0.002
(0. 000 5
抓0.005
%
-次
氯化物(CI)
硫化物(S),
总氮量(N)
蕊0.01
(0. 03
落0.000 5
毛01
,%
-洲
一写
钙(Ca)
铁(Fe)
愧(S,)
重金属(以Pb计),%
硫酸不沉淀物,%
蕊0.000 5
夏0.05
簇0.001 5
(0.3
蕊0.00 1
(0.2
5试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601,GB/T 602,
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至。.01 g称量。
5.,含量
称取2. 5 g样品,精确至0. 0001 g。加100 mL水、50. 00 mL盐酸标准滴定溶液仁c(HCI)二1 mol/
L」及2滴甲基橙指示液((1 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/L〕滴定至溶液呈黄色。
含量按下式计算:
二一(50. 00 X c, - Vz " c2) X 98. 67m X 1 000“100
式中:X-碳酸钡的质量百分含量,%;
50.00—盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c,盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V2氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c2-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
98.67-一碳酸钡的摩尔质量仁M(1 /2BaC0,) ] , g/mol ;
m—样品的质量,9。
5.2澄清度试验
称取25 g样品,加热溶于50 mL盐酸溶液(20%)及40 mL水中,稀释至100 mL,其浊度不得大于
HG/T 3484中规定的下列橙清度标准:
分析纯・.......................4号;
化学纯・・・・・・・・・・・・・・・・……6号。
5.3盐酸不溶物
将测定澄清度试验的溶液(5.2),用已于105℃土2'C恒重的4
液),以热水洗涤滤渣至滤液无氯离子反应
号玻璃滤涡过滤(保留滤液为试验溶
,于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:
分析纯…
.....................2. 5 mg;
化学纯…….........12.5 mg,
GB/T 654-1999
5.4碱度
量取50 mL无二氧化碳的水‘加2滴酚酞指示液((10 g/L).用氢氧化钠标准滴定溶液〔c (NaOli) =
。.01 mol几]滴定至溶液呈粉色,并保持30s。加入5g样品,振摇5 min过滤,稀释至50 ml。取25 ml,
加2滴酚酞指示液((10 g/L),用盐酸标准滴定溶液C, (HCI)二。.01 mol/L]滴定至溶液呈无色。结果按
GB/T 9736-1988中第7章“水不溶性样品”的规定计算。
55氯化物
称取0. 5 g样品,溶于10 mL水及2 mL硝酸溶液(25%)中,稀释至20 ml后,按GB/T 9729的规
定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯・・・・・・・・・・・・4・・・,・・…。.01 mg Cl;
化学纯・・・・・・・・。・・。・・・・・……。.05 mg CI.
稀释至20 ml-,与同体积试液同时同样处理。
5.6硫化物
称取2g样品,置于广口瓶中(见图1),加30 mL水,将瓶盖紧,从分液漏斗中滴加5 mL乙酸(冰醋
酸)。滴加时间应大于10 min,待瓶中溶液不再发生气体时,取下乙酸铅试纸。试纸所呈棕色不得深于标
准。
标准的制备是取19样品及含下列数量的硫化物标准溶液:
分析纯・,・・・・・。・・・・・・,,一。.001 mg S;
化学纯・....................0. 005 mg S,
与样品同时同样处理.
注:乙酸铅试纸的制备取适量无灰滤纸,用乙酸铅[Pb(CH,000), " 3H,01溶液(50 g/L)浸透,取出于暗处凉干,
保存于密闭的徐色瓶中.
1一乙酸铅浸湿之滤纸2-玻璃帽;3一分液漏斗
图1硫化物测宁奖置ftq
5.7总氮量
取4 ml试验溶液((5.3),稀释至140 mL后,按GB/T 609的规定测定
准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取
。溶液所呈黄色不得深于标
2 mL盐酸溶液(20%)及含下列数量的氮标准溶液
分析纯・・…
化学纯・・…
・・・・・・・・......0. 02 mgN;
...............0. 05 mg N
GB/T 654-1999
稀释罕140 ml,与同体积试液同时同样处理
5.8钙
按GRIT 9723的规定测定。
5.8.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;
波长:422. 7 nm;
火焰:乙炔一空气。
5-8.2测定方法
取10 MI_试验溶液(5.3),稀释至100 mL。取20 mL,共4份,按GB/T 9723-1988中6.2.2的规
定测定。
5.9铁
取4 mL试验溶液((5.3),稀释至15 mL,用氨水溶液(1000)将溶液PH值调至2后,按GB/T 9739
的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・……。.005 mg Fe;
化学纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・……。.015 mg Fe,
稀释至15 mL,用盐酸溶液((15环)将溶液PH值调至2后,与调节后的试液同时同样处理。
5.10惚
按GB/T 9723的规定测定。
5.10.1仪器条件
光源: IT,空心阴极灯;
波长:460.7 nm;
火焰:乙炔一空气
5.10.2测定方法
取4 ml_试验溶液(5.3),稀释至100 mL。取10 mL,共4份,按GB/T 9723-1988中6.2.2的规定
测定。
5.11重金属
取16 mL试验溶液(5.3),在水浴上蒸干,残渣溶于水,用氨水溶液(10%)将溶液PH值调至4,稀
释至20 mL。取15 mL,按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取剩余的5 mL试液及含下列数量的铅标准溶液:
分析纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・……。.01 mg Pb;
化学纯・・・・・・・・・・・・・・・・・・……。.02 mg Pb,
稀释至15 MI,与同体积试液同时同样处理
5.12硫酸不沉淀物
取40 mL试验溶液(5.
至200 ml-,放置12^18 h
3),加100 mL水,煮沸,加32
硫酸溶液(200o)使钡沉淀完全。冷却,稀释
用无灰滤纸过滤,取100 mL
,在水浴上蒸发至近干
尽,冷却。残渣用20 ml热水浸取,过滤
至恒重。残渣质量不得大于:
,滤液置于已在800℃灼烧至恒重的柑竭中,
,加热至硫酸蒸气逸
蒸干。于800℃灼烧
分析纯
化学纯
2. 5 mg;
10. 0 mg,
6检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
GB/T 654-1999
7包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;
隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;
外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3o
标签应注明“毒害品”。
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