乙酸乙酯的制备实验报告

仅供个人参考

不得用于商业用途

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青岛大学实验报告

年月日

姓名系年级组别同组者

科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号

一.实验目的

1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2.学会回流反应装置的搭制方法。

3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二.实验原理

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反

应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。

主反应：

副反应：

乙酸乙酯的立体结构

三．仪器与试剂

仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏

柱，接引管，铁架台，胶管等。

试剂：

试剂名称用量规格试剂名称用量规格

冰醋酸20mlCPNaCl4gCP

95％乙醇25mlCaCl

2

15g

98％浓硫酸10mlNaCO

3

10g

无水MgSO

4

5g

四.实验装置图

反应装置蒸馏装置

五．实验步骤流程图

浓H

2

SO

4

CH

3

COOH+C

2

H

5

OH

CH

3

COOC

2

H

5

,CH

3

COOH,C

2

H

5

OH,H

2

SO

4

,H

2

O,(CH

3

CH

2

)

2

O

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蒸馏

饱和Na

2

CO

3

洗涤

饱和NaCl洗涤

饱和CaCl

2

洗涤

无水硫酸镁干燥

蒸馏（水浴）

六.实验记录

时间操作现象

13：30安装反应装置

13:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml

95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫

酸

所用试剂均为无色液体，混合

后仍为无色，放热

13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热

14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管

内有无色液体回流

14：50沸腾回流0.5h，稍冷烧瓶内液体无色

15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏

15:10液体沸腾，收集馏出液至无液

体蒸出

15:25停止加热，配制饱和Na

2

CO

3

、饱和氯化

钠、饱和氯化钙溶液

烧瓶内剩余液体为无色，蒸出

液体为无色透明有香味液体

15:30向蒸出液体中加入饱和Na

2

CO

3

溶液

，

用

pH试纸检验上层有机层

有气泡冒出，液体分层，上下

层均为无色透明液体，用试纸

检验呈中性

15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体

16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体

16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无

水硫酸镁干燥30min

粗底物无色澄清透亮，MgSO

4

沉于锥形瓶底部

16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体

16:50安装好蒸馏装置，水浴加热

馏出物CH

3

COOC

2

H

5,

C

2

H

5

OH,H

2

O,(CH

3

CH

2

)

2

O,CH

3

COOH

残馏液CH

3

COOH,

H

2

SO

4,

H

2

O,(CH

3

CH

2

)

2

O

有机层（上层）CH

3

COOC

2

H,

C

2

H

5

OH,(CH

3

CH

2

)

2

O,Na

2

CO

3

水层（下层）

CH3COONa,C

2

H

5

OH,H

2

O

有机层（上层）C

2

H

5

OH,

CH

3

COOC

2

H

5

,(CH

3

CH

2

)

2

O

水层（下层）

C

2

H

5

OH,Na

2

CO

3，H

2

O,NaCl

有机层（上层）

CH

3

COOC

2

H

5

,C

2

H

5

OH,H

2

O(微量)

水层（下层）

C

2

H

5

OH,H

2

O,CaCl

2

CH

3

COOC

2

H

5

，C

2

H

5

OH

CH

3

COOC

2

H

5

（73~78℃）

仅供个人参考

不得用于商业用途

17:05收集73~78℃馏分液体沸腾，70℃有液体馏出，

体积很少，液体稍显浑浊，73℃

开始换锥形瓶收集，长时间稳

定于74~76℃，升至78℃后下

降

17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少

观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质

量31.5g，共43.2g，产品质量

为11.7g；折射率1.3710，

1.3720,1.3715

七.数据处理

产率=

100

8825.0

7.11





%=53.2%

第一次第二次第三次平均值

折射率1.37101.37201.37151.3.715

八．主要物料及产物的物理常数

名称相对

分子

质量

性状折射率相对

密度

熔点

/℃

沸点

/℃

溶解度

/g.(100m溶剂)-1

水醇醚

冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1∞∞∞

乙醇46.07无色液体1.36140.780-11778.3∞∞∞

乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6∞∞

九.讨论

1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

2.加入饱和NaCO

3

时，应在摇动后放气，以避免产生CO

2

而使分液漏斗内压力

过大。

3.若CO3

2-洗涤不完全，加入CaCl

2

时会有CaCO

3

沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。

4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。

5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

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仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。

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Pourl'étudeetlarechercheuniquementàdesfinspersonnelles;pasàdesfinscommerciales.

толькодлялюдей,которыеиспользуютсядляобучения,исследованийинедолжны

использоватьсявкоммерческихцелях.

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