高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用Na
2
C
2
O
4
作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理
市售的KMnO
4
试剂常含有少量MnO
2
和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中
常含有少量的有机物质,能使KMnO
4
还原,且还原产物能促进KMnO
4
自身分解,分解方程式如下:
2MnO
4
-+2H
2
O====4MnO
2
+3O
2
↑+4OH-
见光是分解更快。因此,KMnO
4
的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必
须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO
4
的基准物质较多,有As
2
O
3
、H
2
C
2
O
4
·2H
2
O、Na
2
C
2
O
4
和纯铁丝等。其中以Na
2
C
2
O
4
最
常用,Na
2
C
2
O
4
不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na
2
C
2
O
4
标定KMnO
4
的反应为:
2MnO
4
-+5C
2
O
4
2-+16H+==2Mn2++10CO
2
↑+8H
2
O
滴定时利用MnO
4
-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂
1.KMnO
4
(A.R.),
2
C
2
O
4
(A.R.),3.H
2
SO
4
(3mol/L)。
四、实验仪器
仪器备注
台秤公用
分析天平公用
小烧杯1个
大烧杯(1000mL)1个
酒精灯1个
棕色细口瓶1个
微孔玻璃漏斗1个
称量瓶1个
锥形瓶3个
量筒1个
酸式滴定管1支
五、实验步骤
1.高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g固体KMnO
4
,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加
些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标
签,一周后标定。保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定
用Na
2
C
2
O
4
溶液标定KMnO
4
溶液
??准确称取0.13~0.16g基准物质Na
2
C
2
O
4
三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和
3mol·L-1H
2
SO
4
10mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用
高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液
呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na
2
C
2
O
4
的质量和消耗KMnO
4
溶液的体积计算KMnO
4
浓
度。用同样方法滴定其它二份Na
2
C
2
O
4
溶液,相对平均偏差应在0.2%以内。
六、注意事项
1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO
4
还原为MnO
2
·nH
2
O。市售高锰酸钾内含的细粉状
的MnO
2
·nH
2
O能加速KMnO
4
的分解,故通常将KMnO
4
溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,
使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。
2.在室温条件下,KMnO
4
与C
2
O
4
-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太
高,如温度超过85℃则有部分H
2
C
2
O
4
分解,反应式如下:
H
2
C
2
O
4
=CO
2
↑+CO↑+H
2
O
3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0.5mol·L-1,这样能促使反应正
常进行,并且防止MnO
2
的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO
2
),应立即加入H
2
SO
4
补救,使棕色
浑浊消失。
4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO
4
还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能
使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO
4
过浓而分解,放出O
2
或引起杂
质的氧化,都可造成误差。
如果滴定速度过快,部分KMnO
4
将来不及与Na
2
C
2
O
4
反应,而会按下式分解:
4MnO
4
-+4H+====4MnO
2
+3O
2
↑+2H
2
O
5.KMnO
4
标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认
为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO
4
标准溶液,发生紫红色即
证实终点已到,滴定时不要超过计量点。
6.KMnO
4
标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO
4
溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因
此,应该从液面最高边上读数。
七、实验数据处理
参考表格:
八、实验
结果分析
硫代
硫酸
钠标
项目123
Na
2
C
2
O
4
质量
滴定管终读数
滴定管初读数
KMnO
4
标准溶液体积
KMnO
4
标准溶液浓度
KMnO
4
标准溶液平均浓度
相对偏差
相对平均偏差
准溶液的配制和标定
一.目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。
3.掌握间接碘法进行的条件。
二.原理
Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O一般都含有少量杂质,如S、Na
2
SO
3
、Na
2
SO
4
、Na
2
CO
3
及NaCl等,同时还
容易风化和潮解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,
然后再标定。
Na
2
SO
3
溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2
的作用:Na
2
S
2
O
3
在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4.6时,溶液含有
的CO2将其分解:
Na
2
SO
3
+H
2
CO
3
=NaHSO
3
+NaHCO
3
+S↓
此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。由于分解后一分子Na2
SO
3
变成了
一个分子的NaHSO3
,一分子Na
2
SO
3
和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO
3
能和二个碘原子
作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。
在pH9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2
SO
3
溶液中加入少量Na
2
CO
3
时,很有好处。
其次空气的氧化作用:2Na2
SO
3
+O
2
←2Na
2
SO
4
+2S↓使Na
2
SO
3
的浓度降低。
微生物的作用是使Na2
SO
3
分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2
和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制
溶液并加入少量的Na2
CO
3
,使其浓度约为0.02%,以防止Na
2
SO
3
分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~
14天后再标定。长期使用时,应定期标定,一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,
定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定:
IO
3
-+5I-+6H+=3I
2
+3H
2
O
BrO
3
-+6I-+6H+=3I
2
+3H
2
O+Br-
Cr
2
O
7
-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H
2
O
I
2
+2Na
2
S
2
O
3
=Na
2
S
4
O
6
+2NaI
使用KIO3
和KBrO
3
作为基准物时不会污染环境。
三.试剂
1.0.1mol·L-1Na
2
SO
3
溶液的配制:称取12.5gNa
2
SO
3
·5H
2
O置于400ml烧杯中,加入200ml
新煮沸的冷却蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1gNa2
CO
3
,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释
至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7~14天后标定
2.基准试剂KIO
3
3.20%KI溶液
4.0.5mol·L-1H
2
SO
4
溶液
5.0.2%淀粉溶液:2g淀粉加少量水搅匀,把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水
中,继续煮沸至透明。
四.步骤
方法一:准确称取基准试剂KIO3
若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入
250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入20%KI溶液5ml和
0.5mol·L-1H
2
SO
4
溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的Na
2
SO
3
溶液滴定至淡黄色,
再加入5ml0.2%淀粉溶液,继续用Na2
SO
3
溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
方法二:准确称取基准试剂K2
Cr
2
O
7
若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入
250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.
用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI溶液,
盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,
用待标定的Na2
SO
3
溶液滴定至淡黄色,再加入5ml0.2%淀粉溶液,滴至溶液呈亮绿色为终
点.
若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取
1mol·L-1H2SO4溶液5ml并在暗处放置5min使反应进行完全。
碘标准滴定溶液的配制与标定
一、实训目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
二、实训原理
碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配
制I
2
标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As
2
O
3
来标定I
2
溶液。As
2
O
3
难溶于水,可溶于碱溶液中,与NaOH反
应生成亚砷酸钠,用I
2
溶液进行滴定。反应式为;
该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH约为8),反应能定量地向右进行,
可加固体NaHCO
3
以中和反应生成的H+,保持pH在8左右。
由于As
2
O
3
为剧毒物,实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘
溶液(用Na
2
S
2
O
3
标准溶液“比较I
2
”),即用I
2
溶液滴定一定体积的Na
2
S
2
O
3
标准溶液。
反应为:
以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。
三、试剂
l.固体试剂I
2
(分析纯)。
2.固体试剂KI(分析纯)。
3.淀粉指示液(5g/L)。
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液(/L)。
四、实训步骤
1、碘溶液的配制
配制浓度为0.05mol/L的碘溶液500mL:称取6.5g碘放于小烧杯中,再称取17g
KI,准备蒸馏水500mL,将KI分4~5次放入装有碘的小烧杯中,每次加水5~10mL,
用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全
部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖
好瓶盖,摇匀,待标定。
2、碘溶液的标定(用Na2
S
2
O
3
标准溶液“比较”)
用移液管移取已知浓度的Na
2
S
2
O
3
标准溶液25mL于锥形瓶中,加水25mL,加5mL
淀粉溶液,以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。记录消耗I
2
标准滴定
溶液的体积V
2
。
五、数据处理
碘标准滴定溶液浓度按下式计算:
思考题
1、碘溶液应装在何种滴定管中?为什么?
2、配制I
2
溶液时为什么要加KI?
3、配制I
2
溶液时,为什么要在溶液非常浓的情况下将I
2
与KI一起研磨,当I
2
和
KI溶解后才能用水稀释?如果过早地稀释会发生什么情况?
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)
一、实验目的
了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。
二、原理
碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成
葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2)析出,因此只
要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出C6H12O6的含量。其反应如下:
⒈I2与NaOH作用:I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O
⒉C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI
⒊总反应式:I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+NaI+H2O
⒋C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:3NaIO==NaIO3+2NaI
⒌在酸性条件下:NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O
⒍析出过量的I2可用标准Na
2
SO
3
溶液滴定:I2+Na
2
SO
3
==Na2S4O6+2NaI
由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I2产生一分子NaIO,也就是一分子
葡萄糖与一分子I2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。
三、试剂
⒈HCl2mol/L。
⒉NaOH溶液0.2mol/L。
⒊Na
2
SO
3
标准溶液0.05mol/L。称取3gNa
2
SO
3
溶于250mL水,具体标定与配制方法同碘量法测铜。
⒋I2溶液0.05mol/L。称取3.2gI2于小烧杯中,加6gKI,先用约30mL水溶解,待I2完全溶解后,
稀释至250mL,摇匀。贮于棕色瓶中,放置暗处。
⒌淀粉溶液0.5%配法同碘量法测铜。
⒍KI(固体)分析纯。
四、实验步骤
⒈I2溶液的标定。移取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水稀释,用已标定好的
Na
2
SO
3
标准溶液滴定至草黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。计算出
I2溶液的浓度。
⒉葡萄糖含量测定。取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍,摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中,准确加
入I2标准溶液25.00mL,慢慢滴加0.2mol/LNaOH,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不
能过快,否则生成的NaIO来不及氧化C6H12O6,使测定结果偏低。将锥形瓶盖好小表皿放置10~
15分钟,加2mol/LHCl6mL使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入淀
粉指示剂3mL,继续滴至蓝色消失,即为终点。记下滴定读数。
五、计算
C6H12O6%(W/V)=
六、思考题
⒈配制I2溶液时为何要加入KI?为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积?
⒉碘量法主要误差有哪些?如何避免?
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